正交偏光顯微鏡課件

顯微鏡技術(shù)（一）正交偏光顯

微

鏡Polarizing

Microscope顯微鏡技術(shù)（一）正交偏光顯微鏡PolarizingMi12223

內(nèi)容：

基本構(gòu)造

雙折射原理

偏光顯微鏡在高分子結(jié)構(gòu)分析中

的應(yīng)用

?

球晶的形態(tài)、成核、生長

?

高分子液晶的織構(gòu)

?

共聚物、共混物和復(fù)合材料的多相結(jié)構(gòu)3 內(nèi)容：34偏

光

顯

微

鏡

結(jié)

構(gòu)

示

意

圖8.

物鏡

7.

載物臺

6.

聚光鏡

5.

起偏器

2.

視場光闌

1.

儀器底座

10.

目鏡

11.

勃氏鏡調(diào)節(jié)手輪

9.

檢偏器3.

粗動調(diào)焦手輪

4.

微動調(diào)焦手輪4偏光顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖845

正交偏光顯微鏡偏光顯微鏡

:基本構(gòu)造：在普通光學(xué)顯微鏡上分別在試樣臺上下各加一塊偏振片。下

偏

振

片

叫

起

偏

片

，

上

偏

振

片叫

檢

偏

片

。偏振片

只允許某一特定方向振動的光通過，而其他方向振動的光都不能通過。這個特定方向?yàn)槠衿恼駝臃较?。通常將兩塊偏振片的振動方向置于互相垂直的位置，這種顯微鏡就稱為

正交偏光顯微鏡

（

PM

）。5 正交偏光顯微鏡偏振片只允許某一特定方向振動的光通過，而56

正交偏光顯微鏡工作原理

------

雙折射原理：

(1)

高聚物在

熔融態(tài)或無定形態(tài)

時呈光學(xué)各向同性，即各方向折射率相同。只有一束與起偏片振動方向相同的光通過試樣，而這束光完全不能通過檢偏片，因而此時視野全暗。

(2)

當(dāng)聚合物存在

晶態(tài)或有取向

時，光學(xué)性質(zhì)隨方向而異，當(dāng)光線通過它時，就會分解成振動平面互相垂直的兩束光。它們的傳播速度一般是不相等的，于是就產(chǎn)生兩條折射率不同的光線，這種現(xiàn)象稱為

雙折射

。

若晶

體的振

動

方向

與上下

偏振

片方

向不

一致

，視

野明

亮，

可以觀察到結(jié)構(gòu)形態(tài)。6 正交偏光顯微鏡67最終通過檢偏片的合成波振幅為：

Y=

OF-OG

=

OD

sin

α

-

OE

cos

α

由于這兩束光速度不等，會存在相位差

δ

OD

=

OB

cos

α

=

A

sin

ω

t

cos

α

OE

=

OB

sin

α

=

A

sin

（

ω

t

-

δ

）

sin

α

所以雙折射原

理：P-P

起偏片方向A-A

檢偏片方向M-M

，

N-N

晶體內(nèi)某一切面的兩個振動方向7最終通過檢偏片的合成波振幅為：雙折射原理：P-P78

光

的強(qiáng)

度

與

振

幅

的

平

方

成

正

比

，

偏

振

合

成

光的

強(qiáng)

度

Ι

為

:Ι

與夾角

a

、相位差

δ

等有關(guān)。

正交偏光顯微鏡合成波振幅：8 光的強(qiáng)度與振幅的平方成正比，偏89偏光顯微鏡在高分子結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用9偏光顯微鏡在高分子結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用910

正交偏光顯微鏡

高分子結(jié)晶中最常見的是球晶

（一）球晶的形態(tài)球晶由從中心往外輻射排列的晶片組成。各晶片中半徑方向與切線方向的折射率差是一樣的，即

δ

是常數(shù)。因而決定光強(qiáng)的是

a

。當(dāng)

a

＝

0

o

、

90

o

、

180

o

和

270

o

時，

sin2

a

為零，這幾個角度沒有光通過。當(dāng)

a=45

o

的奇數(shù)倍時，

sin2

a

有極大值，因而視野最亮。于是，球晶在正交偏光下呈現(xiàn)特有的馬爾他（

Maltese

）消光十字圖像。(A)(B)

典型球晶的正交偏光顯微照片（

A

）聚丙烯的單個球晶（

207x

）；（

B

）截頂?shù)木郾┣蚓В?/p>

55x

）；（

C

）具削光環(huán)的截頂聚乙烯球晶（

720x

）(C)10 正交偏光顯微鏡(A)(B) 典型球晶的正交偏光顯微1011（一）球晶的形態(tài)

聚

4-

甲基

-1-

戊稀觀察不到消光十字。原子結(jié)構(gòu)排列各向同性雜質(zhì)局部應(yīng)力分布邊界模糊無梯度11（一）球晶的形態(tài)原子結(jié)構(gòu)排列各向同性雜質(zhì)局部應(yīng)力分布邊界1112正交偏光顯微鏡

（二）球晶的成核

非均相成核

——

球晶是邊緣筆直的多邊形；

均相成核

——

球晶邊緣呈雙曲線性截頂?shù)木郾┣蚓В?/p>

55x

）成核劑的添加12正交偏光顯微鏡 （二）球晶的成核截頂?shù)木郾┣蚓В?51213

正交偏光顯微鏡（三）球晶的生長

球晶最初的形狀是

稻草束狀，然后向四周

呈樹枝狀生長。

成13 正交偏光顯微鏡1314等溫下，球晶等速的生長觀察

----

0.5

um/min14等溫下，球晶等速的生長觀察----0.5um/mi1415

正交偏光顯微鏡（四）高分子液晶的織構(gòu)

液晶的光學(xué)

織構(gòu)

是指液晶薄膜在偏光顯微鏡下所觀察到的

圖像。織構(gòu)的產(chǎn)生是由于樣品中存在的缺陷的干涉效應(yīng)和材料

中

光

振

動

的

矢

量

取

向

發(fā)

生

變

化的

綜

合

結(jié)

果

。

利用織構(gòu)的差別，能夠鑒別向列型和膽甾型液晶，對于近

晶型則鑒別的可靠性較低。15 正交偏光顯微鏡1516

（四）高分子液晶的織構(gòu)1.

向列相織構(gòu)

向列相具有最豐富的織構(gòu)，包括紋影織構(gòu)、絲狀織構(gòu)、大理石狀織構(gòu)、

滴狀織構(gòu)以及單微區(qū)織構(gòu)。單

微

區(qū)

織

構(gòu)

:

如

果

液

晶

分

子

或

基

元

的

取

向

很

完

全

稱

為

單

微

區(qū)

。嚴(yán)格的單微區(qū)在偏光顯微鏡下只有一種色調(diào)，無織構(gòu)可言。有兩種取向方式：假各向同向織構(gòu)

-----

完全消光，傾斜樣品可以看見；均勻織構(gòu)

-----

取向與起偏或檢偏方向一致時看不見，旋轉(zhuǎn)樣品可以看到

。熱致液晶共聚酯（聚合度為

25

）：16 （四）高分子液晶的織構(gòu)1617

1.

向列相織構(gòu)?

較薄的液晶膜?

奇

異

點(diǎn)?

消

光

帶?

大微區(qū)、反轉(zhuǎn)壁組成?

黑白微區(qū)可交替

?

細(xì)絲隨偏振片

方向改變而改變；

雙折射區(qū)??；總

通光量不變；低

溫形成

?

粗絲黑絲較長；

位

置

固定?

清亮點(diǎn)附近?

黑

十

字17 1.向列相織構(gòu) ?細(xì)絲隨偏振片1718（四）高分子液晶的織構(gòu)

2.

膽甾相織構(gòu)

當(dāng)螺距足夠大時，膽

甾

相常表現(xiàn)為層線織構(gòu)，實(shí)際上層線織構(gòu)

的

發(fā)

育

常

受

阻

，

而

呈

現(xiàn)

為

指

紋織

構(gòu)

。層線間距等于半螺距乙基纖維素的膽甾相織構(gòu)（

a

）指紋織構(gòu)，

40%

間甲酚溶液（

460X

）；（

b

）滴狀織構(gòu)，

22%

二氯乙酸溶液（

137X

）18（四）高分子液晶的織構(gòu)層線間距等乙基纖維素的膽甾相織構(gòu)（1819（四）高分子液晶的織構(gòu)

3.

近晶相織構(gòu)

高分子液晶較少出現(xiàn)有序性較高的近晶相，而且在眾多近

晶相中也僅限于近晶

A

，近晶

C

和近晶

B

。

近

晶

A

和

C

都

能

產(chǎn)

生

焦

錐

織

構(gòu)

，

又

稱

扇

形

織

構(gòu)

，

可

借

以

區(qū)

別

向列相。但膽甾相也能形成焦錐織構(gòu)，只能用其他手段區(qū)別。

近晶

C

還能形成紋影織構(gòu)，但不產(chǎn)生

S

為半整數(shù)的向錯點(diǎn)，

利用這一點(diǎn)可區(qū)別向列相。19（四）高分子液晶的織構(gòu)19分子取向光學(xué)性質(zhì)織構(gòu)非構(gòu)造近晶相近晶A層狀結(jié)構(gòu)，分子軸與層正交，層內(nèi)混亂排列單軸正光性焦錐（扇形或多邊形），階梯形滴狀，平行排列，假各向同性近晶C層狀結(jié)構(gòu)，分子軸傾斜于層，層內(nèi)混亂排列雙軸正光性破碎焦錐，條紋，平行排列近晶D立方結(jié)構(gòu)各向同性各向同性，鑲嵌近晶F層狀結(jié)構(gòu)單軸正光性條紋，同軸破碎焦錐構(gòu)造近晶相近晶B層狀結(jié)構(gòu)，分子軸垂直或傾斜于層，層內(nèi)六角排列單軸或雙軸正光性鑲嵌，滴狀，假各向同性平行排列，條紋近晶E層狀結(jié)構(gòu)，分子軸正交于層，層內(nèi)有序排列單軸正光性鑲嵌，假各向同性近晶G層狀結(jié)構(gòu)，層內(nèi)有序排列單軸正光性鑲嵌20表

1

近晶

A

—

G

液晶的結(jié)構(gòu)特征分子取向光學(xué)性質(zhì)織構(gòu)非構(gòu)造近晶相層狀結(jié)構(gòu)，分子軸與層正交，單2021近晶

B

相鑲嵌織構(gòu)近晶

A

相扇形織構(gòu)近晶

C

相條紋織構(gòu)21近晶B相鑲嵌織構(gòu)近晶A相扇形織構(gòu)