EDTA滴定法測鉛鋅

!-EDTA滴定法測鉛；一般礦樣；方法基于是鉛生成硫酸鉛沉淀與其他元素分離，然后將；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+；含銻，鉍量高時，易水解夾雜于硫酸鉛沉謝謝閱讀淀中且影響測；本法適用于礦石中1%以上鉛的測定；試劑配制；乙酸——乙酸精品文檔放心下載鈉緩沖溶液：稱取200g結晶乙酸鈉，；稀釋至1000ml，搖勻；二甲酚橙指示劑精品文檔放心下載（5g/L）：稱取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA標準溶感謝閱讀EDTA滴定法測鉛一般礦樣方法基于是鉛生成硫酸鉛沉淀與其他元素分離，然后將硫酸鉛轉化為乙酸鉛，在pH為5.5～6.0的乙酸——乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。其反應式如下：謝謝閱讀H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含銻，鉍量高時，易水解夾雜于硫酸鉛沉淀中且影響測定，但試樣中含銻量感謝閱讀不超過50mg時，可在酒石酸存在下沉淀硫酸鉛，以消除其影響；少量鉍亦可加謝謝閱讀入酒石酸消除其影響，大量二氧化硅影響乙酸——乙酸鈉溶液對硫酸鉛的浸取，精品文檔放心下載可在分解試樣時加入氟化鈉，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上鎢也能影響硫酸精品文檔放心下載鉛的完全浸取，是結果偏低；10mg以上的鋇能使結果偏低，由于形成鉛鋇的硫精品文檔放心下載酸復鹽沉淀，使鉛不能完全被乙酸——乙酸鈉浸取。如硫酸鉛沉淀中夾雜少量鐵感謝閱讀鋁，應在滴定時加氟化鉀掩蔽。試樣中含砷高時，可在硫酸冒煙時加氫溴酸除去。精品文檔放心下載10mg錫和10%左右的鈣不影響測定。本法適用于礦石中1%以上鉛的測定試劑配制!-乙酸——乙酸鈉緩沖溶液：稱取200g結晶乙酸鈉，用水溶解后，加入10m謝謝閱讀冰乙酸，用水稀釋至1000ml，搖勻。二甲酚橙指示劑（5g/L）：稱取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3～4滴精品文檔放心下載氨水。EDTA標準溶液：稱取3.5g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，加水加熱溶解，冷精品文檔放心下載卻后移入1000ml容量瓶中，加水定容。此溶液C(EDTA)=0.009mol/L.感謝閱讀鉛的標準溶液：稱取2.0000g金屬鉛（99.99%）于400ml燒杯中，加入20ml硝酸（1+1），待激烈反應停止后，加熱溶解，冷卻后移入1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液含鉛2mg/ml.標定：移取20.00ml鉛標準溶液于250ml燒杯中，加熱蒸發(fā)至3～5ml,加10ml硝酸，10ml硫酸（1+1），蒸發(fā)至冒三氧化硫濃煙并保持5min，冷卻。以水洗杯壁，加50ml水，煮沸數(shù)分鐘，在冷水中冷卻1h.以下按分析步驟進行。標定時做空白試驗。謝謝閱讀按下式計算EDTA標準滴定溶液對鉛的滴定系數(shù)：FPb=ρPb*V/(V1-V0)式中FPb——滴定系數(shù)，與1.00mlEDTA標準溶液相當?shù)你U的質(zhì)量，g/ml;ρP謝謝閱讀b——鉛標準溶液的質(zhì)量濃度，g/ml;V——移取鉛標準溶液的體積，ml!-V1——滴定鉛消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml謝謝閱讀V0——滴定空白溶液消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml精品文檔放心下載分析步驟：稱取0.2000g試樣于250ml燒杯中，加氟化鈉約0.5g（試樣中硅含量低時不用加），加7～10ml鹽酸，于低溫處加熱溶解，蒸發(fā)至3～5ml,加10～15ml硝酸，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，稍冷，加入0.3～0.5g氯酸鉀（試樣含硫及有機物少時不用加），加熱使有機物完全氧化，加10ml硫酸（1+1），蒸發(fā)至冒三氧化硫濃煙并保持5min，冷卻。謝謝閱讀以水洗杯壁，加50ml水，加3～5ml200g/L酒石酸溶液（如試樣中不含銻，鉍時可不加），加熱煮沸數(shù)分鐘使可溶解性硫酸鹽溶解，在冷水中冷卻1h后，在帶有濾紙漿和脫脂棉的漏斗上過濾，用硫酸（1+19）溶液洗劑燒杯及沉淀至無鐵（Ⅲ）離子反應（用硫氰酸銨檢驗）。用乙醇（1+4）洗滌燒杯及沉淀各1～2次。將沉淀與紙漿，脫脂棉轉入原燒杯中，沿漏斗壁加入25ml乙酸——乙酸鈉緩沖溶液和25ml水，加熱煮沸3～5min，取下冷卻，加入2ml200g/L氟化鈉溶液，加2滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定，溶液由酒紅色到亮黃色即為終點。精品文檔放心下載分析結果計算：W(Pb)/%=(V2-V0)*FPb*100/m0感謝閱讀式中V2——滴定試液消耗EDTA標準滴定溶液的體積；ml謝謝閱讀V0——滴定試樣空白消耗EDTA標準滴定溶液的體積；ml感謝閱讀!-m0——稱取試樣的質(zhì)量，g注意事項：（1）硫酸冒煙時溫度不宜太高，時間不宜太長，否則鐵，鋁鉍等元素易生成難溶硫感謝閱讀酸鹽，夾雜在硫酸鉛沉淀中。（2）鐵（Ⅲ）能封閉二甲酚橙的變色，故必須洗凈。二．含鋇高的試樣鉛以硫酸鉛鋇復鹽形式沉淀（PbSO4·BaSO4）,在氨性溶液中，加過量EDTA謝謝閱讀標準滴定溶液加熱使其溶解。在PH為5.5～6.0的乙酸——乙酸鈉溶液中，用乙酸鉛溶液滴定過量的EDTA，從而計算鉛的含量。由于鋇與EDTA形成的絡合物遠不及鉛與EDTA形成的絡合物穩(wěn)定，故不影響鉛的測定。精品文檔放心下載試劑配制乙酸鉛溶液：稱取3.66g乙酸鉛Pb(C2H3O2)2·3H2O加入50ml乙酸——乙感謝閱讀酸鈉緩沖溶液，加熱溶解后，冷卻，用水稀釋至1000ml.謝謝閱讀分析步驟按分析前面步驟至沉淀過濾洗凈后，將沉淀量筒紙漿脫脂棉轉入原燒杯中，根據(jù)鉛的質(zhì)量分數(shù)準確加入過量EDTA標準滴定溶液（鉛的質(zhì)量分數(shù)低于30%加謝謝閱讀50ml）,加入5ml氨水，加熱微沸10～5min,冷卻后，以1滴1g/L甲基橙為指示劑，用鹽酸（1+1）中和至溶液變紅色，再滴加氨水（1+1）至溶液剛好變?yōu)辄S感謝閱讀!-色，加25ml乙酸——乙酸鈉緩沖溶液，加2滴5g/L二甲酚橙指示劑，用乙酸鉛謝謝閱讀溶液回滴，溶液由黃色到酒紅色，即為終點。分析結果計算;Wpb/%=(V2-KV3)*FPb*100/m0精品文檔放心下載式中FPb——滴定系數(shù)，與1.00mlEDTA標準滴定溶液相當?shù)你U的質(zhì)量，g/ml;感謝閱讀V2——加入EDTA標準滴定溶液的體積V3——反帝消耗乙酸鉛溶液的體積。K——乙酸鉛換算成EDTA標準滴定溶液體積的系數(shù)謝謝閱讀m0——稱樣量g;K值的確定：用滴定管加入20.00mlEDTA標準滴定溶液于250ml錐形瓶中，感謝閱讀1滴1g/L甲基橙指示劑，用鹽酸（1+1）中和至溶液呈紅色，再滴加氨水使溶液剛好呈黃色，以下操作同分析步驟。謝謝閱讀K=V4/V5式中V4——加入EDTA標準滴定溶液的體積，ml精品文檔放心下載V5——滴定消耗乙酸鉛溶液的體積,ml;三．鉛鋅快速連續(xù)測定!-試樣用鹽酸，硝酸溶解后，在稀硫酸介質(zhì)中，使鉛生成硫酸鉛沉淀，過濾。沉淀用乙酸——乙酸鈉溶液溶解后，以EDTA滴定法測定鉛；濾液中加入掩蔽劑后，用EDTA滴定法測定鋅。精品文檔放心下載本法適用于簡單的鉛鋅礦中1%以上鉛鋅的測定。分析步驟稱取0.2000g試樣于250ml燒杯中，加10ml鹽酸，加熱2～3min后，加入3～5ml硝酸，繼續(xù)加熱溶解并蒸至近干，冷卻后用50ml硫酸（1+19）洗滌表皿及杯壁（鉛精礦需要加0.5g硫酸鉀），加熱煮沸使體積濃縮至約30ml,取下，用少量硫酸(1+49)吹洗表皿及杯壁，在流水中冷卻30～60min，用脫脂棉加紙漿過濾，濾液收集于300ml燒杯中，用硫酸（1+49）洗燒杯及沉淀10～12次，最后用水洗燒杯和沉淀各1次。感謝閱讀（1）鉛的測定：將沉淀連同脫脂棉和紙漿移入原燒杯中，沿漏斗加入30m精品文檔放心下載乙酸——乙酸鈉緩沖溶液，再用手沖洗漏斗，蓋上表皿，加熱煮沸，攪拌，保溫1～2min,取下用水吹謝謝閱讀洗表皿及杯壁，冷卻后用水稀釋至100ml，加2ml200g/l氟化鉀溶液，2滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至酒紅色變成亮黃色，即為終點。精品文檔放心下載（2）鋅的測定：于濾液中加入15ml200g/l氟化鉀溶液，在不斷攪拌下加氨謝謝閱讀水中和至出現(xiàn)氫!-氧化鐵沉淀，滴加硫酸（1+1）至沉淀剛好溶解并過量1～2滴，加5ml20g/感謝閱讀鹽酸羥胺——60g/L硫脲混合液25ml乙酸——乙酸鈉緩沖溶液，攪拌后靜置15～精品文檔放心下載30min,加2滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至酒紅色變成亮黃色感謝閱讀即為終點。EDTA滴定法測鋅試樣用硝酸，氯酸鉀溶解，使錳呈二氧化錳析出，然后加硫酸銨，氟化鉀，謝謝閱讀乙醇和氨水沉淀分離鐵，鋁，鉛等元素。在PH為5～6的乙酸——乙酸鈉緩沖溶感謝閱讀液中，以二甲酚橙指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定鋅。反應式如下：精品文檔放心下載H2Y+Zn=ZnY+2H銅，鎳，鈷，鎘對測定有干擾，但銅可在滴定前加入硫代硫酸鈉掩蔽。謝謝閱讀本法適用于銅鉛鋅礦石中1%以上鋅的測定。試劑配制乙酸——乙酸鈉緩沖溶液：鋅的標準溶液：稱取1.0000g金屬鋅（99.99%）于250ml燒杯中，加20ml鹽酸（1+1），加熱溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液含鋅1mg/謝謝閱讀ml.EDTA標準滴定溶液（CEDTA=0.015mol/L）:稱取5.7g乙二胺四乙酸二鈉于25精品文檔放心下載0ml燒杯中，加水加熱溶解，冷卻后移入1000ml容量瓶中，以水定容。精品文檔放心下載標定：移取20.00ml鋅標準溶液于250ml燒杯中，加1滴1g/L甲基橙指示劑，精品文檔放心下載用氨水（1+1）中和，使溶液由紅色變?yōu)槌赛S色，以少量水沖洗杯壁，加20ml精品文檔放心下載!-乙酸——乙酸鈉緩沖溶液，1滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴謝謝閱讀定至溶液由酒紅色至亮黃色即為終點。標定時須做空白試驗。感謝閱讀按下式計算EDTA標準滴定溶液對鋅的滴定系數(shù)：F=ρZn*V/(V1-V0)式中FZn——滴定系數(shù)，與1.00mlEDTA標準滴定溶液相當?shù)匿\的質(zhì)量，g/ml;精品文檔放心下載ρZn——鋅標準溶液的質(zhì)量濃度，g/mlV——移取鋅標準溶液的體積，ml;V1——滴定鋅消耗EDTA標準溶液的體積ml;精品文檔放心下載V0——滴定空白溶液消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml;謝謝閱讀分析步驟稱取0.2000～0.5000g試樣于300ml燒杯中，加15～20ml硝酸，低溫加熱5～感謝閱讀6min，稍冷加1～2g氯酸鉀，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至溶液體積為5～6ml,取下，加水使感謝閱讀溶液體積保持在100ml左右，加入10ml300g/L硫酸銨溶液，加熱煮沸，用氨水精品文檔放心下載中和并過量15ml，加10ml200g/l氟化鉀溶液，加熱煮沸約1min，取下加5ml氨謝謝閱讀10ml乙醇，冷卻后移入250ml容量瓶中，以水定容。干過濾，棄去最初流下的15～20ml濾液，移取50.00或100.00ml溶液于250ml錐形瓶中。加熱煮沸以驅除大部分氨（但勿使氫氧化鋅白色沉淀析出），冷卻，加1滴1g/L甲基橙指示劑，用鹽酸（1+1）中和至溶液變紅色，然后加1滴氨水（1+1），使其變黃，加入15ml乙酸——乙酸鈉緩沖溶液，加2～3ml100g/L硫代硫酸鈉溶液，混合。加入2～3滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準滴定溶