鎳電沉積及鍍層的結(jié)構(gòu)與性能的測試

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（一）電沉積工藝條件一Hull槽試驗一、實驗?zāi)康氖煜ull槽試驗的基本原理、實驗操作和結(jié)果分析.試驗并了解添加劑糖精、苯亞磺酸鈉、鐐光亮劑XNF和十二烷基硫酸鈉對電沉積光亮鐐的影響。二、實驗原理電沉積是用電解的方法在導(dǎo)電基底的表面上沉積一層具有所需形態(tài)和性能的金屬沉積層的過程。傳統(tǒng)上電沉積金屬的目的，一般是改變基底表面的特性，改善基底材料的外觀、耐腐蝕性和耐磨損性?，F(xiàn)在，電沉積這一古老而又年輕的技術(shù)正日益發(fā)揮著其重要作用，已廣泛應(yīng)用于制備半導(dǎo)體、磁膜材料、催化材料、納米材料等功能性材料和微機電加工領(lǐng)域中。電沉積過程中，由外部電源提供的電流通過鍍液中兩個電極（陰極和陽極）形成閉合的回路。當電解液中有電流通過時，在陰極上發(fā)生金屬離子的還原反應(yīng)，同時在陽極上發(fā)生金屬的氧化（可溶性陽極）或溶液中某些化學(xué)物種（如水）的氧化（不溶性陽極）。其反應(yīng)可一般地表示為:陰極反應(yīng):Mn++ne（一）電沉積工藝條件一Hull槽試驗一、實驗?zāi)康氖煜ull槽試驗的基本原理、實驗操作和結(jié)果分析.試驗并了解添加劑糖精、苯亞磺酸鈉、鐐光亮劑XNF和十二烷基硫酸鈉對電沉積光亮鐐的影響。二、實驗原理電沉積是用電解的方法在導(dǎo)電基底的表面上沉積一層具有所需形態(tài)和性能的金屬沉積層的過程。傳統(tǒng)上電沉積金屬的目的，一般是改變基底表面的特性，改善基底材料的外觀、耐腐蝕性和耐磨損性?，F(xiàn)在，電沉積這一古老而又年輕的技術(shù)正日益發(fā)揮著其重要作用，已廣泛應(yīng)用于制備半導(dǎo)體、磁膜材料、催化材料、納米材料等功能性材料和微機電加工領(lǐng)域中。電沉積過程中，由外部電源提供的電流通過鍍液中兩個電極（陰極和陽極）形成閉合的回路。當電解液中有電流通過時，在陰極上發(fā)生金屬離子的還原反應(yīng)，同時在陽極上發(fā)生金屬的氧化（可溶性陽極）或溶液中某些化學(xué)物種（如水）的氧化（不溶性陽極）。其反應(yīng)可一般地表示為:陰極反應(yīng):Mn++ne=M副反應(yīng):2H++2e=H2（酸性鍍液）2H2O+2e二%+2OH一（堿性鍍液）當鍍液中有添加劑時，添加劑也可能在陰極上反應(yīng)。陽極反應(yīng):M-ne=Mn+（可溶性陽極）2H2O-4e=O2+4H+（不溶性陽極，酸性）鍍液組成（金屬離子、導(dǎo)電鹽、配合劑及添加劑的種類和濃度）和電沉積的電流密度、鍍液pH值和溫度甚至鍍液的攪拌形式等因素對沉積層的結(jié)構(gòu)和性能都有很大的影響。確定鍍液鎳電沉積及鍍層的結(jié)構(gòu)與性能的測試組成和沉積條件，使我們能夠電鍍出具有所要求的物理-化學(xué)性質(zhì)的沉積層，是電沉積研究的主要目的之一。鐐電沉積層在防護裝飾性和功能性方面都有廣泛的應(yīng)用。大量的金屬或合金鍍層如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、槍黑色Sn-Ni合金、CdSe合金等都是在光亮的鐐鍍層上電沉積進行的。在低碳鋼、鋅鑄件上沉積鐐，可保護基體材料不受腐蝕，并可通過拋光或直接電沉積光亮鐐達到裝飾的目的.在被磨損的、腐蝕的或加工過度的零件上進行局部電鍍鐐，可對零件進行修復(fù)。在電沉積鐐過程中用金剛石、碳化硅等剛性粒子或聚四氟乙烯柔性粒子作為分散微粒進行復(fù)合電鍍,得到的復(fù)合電沉積層具有很高的硬度和良好的耐磨性。本實驗通過電沉積鐐和沉積層結(jié)構(gòu)與性能的研究分析，使學(xué)生掌握金屬電沉積的基本原理和基本的研究方法，初步了解電沉積條件對鐐沉積層結(jié)構(gòu)與性能的影響，認識電鍍過程中添加劑的作用.電沉積鐐過程的主要反應(yīng)為陰極： Ni2++2e=Ni陽極： Ni-2e=Ni2+在整個沉積過程中，實際上至少包含了溶液中的水合（或配合）鐐離子向陰極表面擴散、鐐離子在陰極表面放電成為吸附原子（電還原）和吸附原子在表面擴散進入金屬晶格（電結(jié)晶）三個步驟.溶液中鐐離子的濃度、添加劑與緩沖劑的種類和濃度、pH、溫度及所使用的電流密度、攪拌情況等都能夠影響電沉積的效果。用Hull槽試驗?zāi)軌蛟谳^短的時間內(nèi)，用較少的鍍液得到較寬電流密度范圍內(nèi)的沉積效果。Hull槽實驗是電鍍工藝中最常用、最直觀、半定量的一種實驗方法。它可以簡便且快速地測試鍍液性能、鍍液組成和工藝條件的改變對鍍層質(zhì)量產(chǎn)生的影響。通過此實驗，通?？梢杂糜诖_定鍍液中各種成分的合適用量；選擇合適的工藝條件；測定鍍液中添加劑或雜質(zhì)的大致含量;分析、排除實際生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的故障；測定鍍液的分散能力.Hull槽是梯形結(jié)構(gòu)的鍍槽，陰、陽極分別置于不平行的兩邊，容量主要有1000mL和267mL兩種。一般常在267mL的Hull槽中加入250mL鍍液，便于折算鍍液中的添加物種的含量。Hull槽的結(jié)構(gòu)見圖31.1所示.由于陰陽極距離有規(guī)律的變化，在固定外加總電流時，陰極上的電流密度分布也發(fā)生有規(guī)律的變化。在267mLHull槽中加入250mL鍍液，總電流為1A,陰極上的電流分布見表31°1.Hull槽試驗對鍍液組成和操作條件的變化非常敏感。因此常用來確定鐐鍍液各組分的濃度、pH和獲得良好沉積層的電流密度范圍。Hull槽實驗結(jié)果可用圖示記錄，如圖31。2所示。沉積電流密度范圍一般為圖31。2中的bc范圍（圖中ab=ad/2,cd=bd/3）。表31。1。267mLHull槽中250表31。1。267mLHull槽中250mL鍍液時陰極上的電流分布（總電流1A）近蜻距嗟〔皿）1 2 3 J 5 6 7■ 9電密?(A/'dm2)5書 3.74 178 2.0S 1加 1.09 0,72心 0.11實驗過程中，電沉積實驗前必須仔細檢查電路是否接觸良好或短路，以免影響實驗結(jié)果或燒壞電源；陰極片的前處理將影響鍍層質(zhì)量，因此要認真，除油和酸洗要徹底；加入添加劑時鎳電沉積及鍍層的結(jié)構(gòu)與性能的測試要按計算量加入，不能多加；新配鍍液要預(yù)電解；電鍍時要帶電入槽、電鍍過程中鍍液揮發(fā)應(yīng)及時用去離子水補充并調(diào)整pH值。三、 實驗儀器與試劑儀器Hull槽，直流穩(wěn)壓電源,電流表，恒溫槽，電吹風(fēng)，導(dǎo)線，鐐板陽極，不銹鋼或銅片陰極。2。 試劑硫酸鐐，氯化鈉，硼酸，除油液和酸洗液.四、 實驗步驟基礎(chǔ)鍍液的配制按下列配方配制500mL基礎(chǔ)鍍液：NiSO4?6H2O 300g/LNaCl 10g/LH3BO3 35g/LpH 3.5?4.5溫度/°C 55~65將267mLHull槽用水洗凈后，加入250mL基礎(chǔ)液，置于恒溫槽中，進行下面的實驗.將Hull槽陰極片（10cmX7cm的不銹鋼或純銅片）用金相砂紙磨光，經(jīng)堿除油和30%HCl弱腐蝕，用自來水和去離子水逐次認真清洗后，帶電置于Hull槽中，用鐐為陽極，以1A的電流沉積10min。取出陰極片，用水沖洗干凈，經(jīng)干燥后觀察并按圖10。2記錄示意圖記錄陰極上鐐的沉積情況，以及鍍液組成和實驗條件。在2的溶液中依次加入糖精、苯亞磺酸鈉、鐐光亮劑XNF和十二烷基硫酸鈉，使其濃度分別為1。0g/L、0.1g/L、3mL/L和0。1g/L分別進行同2的實驗和記錄.在含所有添加劑的光亮鐐鍍液中，根據(jù)2的實驗條件，比較鍍液攪拌與不攪拌、常溫和實驗溫度下鐐的沉積層質(zhì)量，并進行記錄.五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理及分析序號鍍液組成和實驗條件鐐的沉積情況應(yīng)力情況脆性1無添加劑9cm暗，1cm半光亮張應(yīng)力不脆2加入糖精7cm暗，3cm半光亮張應(yīng)力不脆3加入苯業(yè)磺酸鈉5.5cm暗，4.5cm半光亮張應(yīng)力不脆4加入鎳光亮劑XNF3cm麻點,1cm半光亮，6cm光亮無力較脆5加入十一烷基硫酸鈉1cm麻點，1cm半光亮，8cm光亮無力脆6攪拌1cm半光亮，9cm光亮無力脆7常溫2cm無鍍層,8cm半光亮張應(yīng)力脆從表中可以看出，加入添加劑后，鍍層的光亮度增加，張應(yīng)力減小，脆性增強；而攪拌提高了傳質(zhì)速度，減弱了濃差極化，電荷轉(zhuǎn)移成為速決步，極化主要是電化學(xué)極化；室溫條件下,傳質(zhì)速度變慢，發(fā)生析氫反應(yīng)。六、思考題1。 電沉積過程主要包括哪些步驟？答：主要包括三個步驟：液相傳質(zhì)、電荷轉(zhuǎn)移和電結(jié)晶2。 光亮鐐鍍液中各添加劑主要起什么作用？答：光亮鐐渡液中添加劑有糖精，苯亞磺酸鈉，鐐光亮劑XNF，十二烷基硫酸鈉。1） 糖精和XNF都是光亮劑，它們的加入可以使鐐表面光亮。糖精是鍍鐐液中的初級光亮劑、也是柔軟劑，它能降低次級光亮劑的張應(yīng)力，提高鐐鍍層的韌性°XNF是次級光亮劑，主要是產(chǎn)生全光亮的鍍層.2） 苯亞磺酸鈉是走位劑也是絡(luò)合劑，通常與糖精及次級光亮劑配合使用.3） 十二烷基硫酸鈉是濕潤劑，主要作用是降低溶液與陰極間的界面張力,使氫氣泡容易脫離陰極表面，從而防止鍍層產(chǎn)生針孔。這類物質(zhì)多為表面活性劑，其添加量很少對鍍液和鍍層的其他性能沒有明顯的影響。從Hull槽實驗結(jié)果可以獲得哪些有關(guān)電沉積效果的信息？答：可以確定鍍液中各種成分的合適用量；選擇合適的工藝條件（電流密度，PH等）；測定鍍液中添加劑或雜質(zhì)的大致含量;分析、排除實際生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的故障；測定鍍液的分散能力.（二）陰極極化曲線、電流效率和分散能力的測試一、 實驗?zāi)康?。 實驗并掌握極化曲線的測試和結(jié)果的分析方法。實驗并掌握電流效率、分散能力的測試方法和結(jié)果分析。二、 實驗原理通過電極的極化電流與極化過電位的關(guān)系曲線稱為極化曲線。圖31。3為極化曲線測試的示意圖.整個測量系統(tǒng)包括兩個回路，一個為極化回路，由研究電極（在本實驗中為陰極）和輔助電極組成；另一個為電極電位測量回路，由研究電極和參比電極組成，流經(jīng)此回路的電流要求很小.極化曲線有控制電流和控制電位兩種方法。前者逐次改變電流，后者則逐次改變電位，然后測量相應(yīng)的電位或電流值。利用它可以測量電極過程動力學(xué)參數(shù)，探索電沉積機理，判斷和分析鍍液中各組份的作用及其最佳用量，選擇工作條件和評定各種電鍍液的性能。金屬的陰極反應(yīng)過程中，在某一極化電流下，電極電位偏離平衡電位的現(xiàn)象稱為極化；電

位中和電流i的^中/^i比值稱為極化度。在某一極化電流下，相應(yīng)的電極電位偏離平衡電位的值稱為過電位。通過極化曲線中極化、極化度和過電位的變化來分析鍍液組分和添加劑的作用。通過Tafel曲線的制作，求得電極過程動力學(xué)參數(shù)。陰極電流效率（n）是在電沉積時實際用于鍍層沉積的電量與通入的總電量的百分比。由于在實際生產(chǎn)條件下，陰極上不可能只單純進行金屬離子還原為金屬的反應(yīng)，還同時發(fā)生氫的析出或添加劑的電化學(xué)還原等副反應(yīng)，副反應(yīng)也消耗了一部分電量，使得電沉積金屬的電流效率般達不到100%.電流效率的高低關(guān)系到電能的有效利用和生產(chǎn)效率的問題，同時對鍍液的穩(wěn)定性、鍍層的質(zhì)量和環(huán)境的保護也有密切關(guān)系。因此在選擇鍍液的組成和確定工作規(guī)范時，必須同時考慮電流效率問題。圖31.3極化曲線測量示意圖研究電極參比電極圖31.3極化曲線測量示意圖研究電極參比電極輔助電極測定電流效率的一個簡單方法是用恒電流沉積，根據(jù)電流大小和沉積時間計算出電鍍消耗的電量，由沉積金屬的電化學(xué)當量可計算出應(yīng)沉積的金屬的質(zhì)量，然后與陰極試片鍍后增重相比較，便可用式（31。1）計算陰極電流效率:X100%（31。1）X100%（31。1）NiI?t?CNi式中：WNi-陰極片鍍后增重，g;I-電鍍時所用電流，A；t—電鍍時間，h；Cm-鐐的電化學(xué)當量［="095g/（A"。鎳電沉積及鍍層的結(jié)構(gòu)與性能的測試根據(jù)鍍層的質(zhì)量，還可根據(jù)式（31.2）和（31.3）計算鍍層的厚度L和沉積速度u,即l= —Sc?PNiT （31。2）u= ——t（31.3）式中：sc-陰極面積；Pn.—金屬Ni的密度（=8.9g/cm3）；t—電鍍時間。分散能力（T.P）也稱為均鍍能力，指在某一特定的電鍍條件下通過電流時，鍍液促使金屬均勻沉積在陰極（鍍件）上的能力。分散能力的測定有多種方法，測量結(jié)果的數(shù)值也不一致。這里只介紹哈林槽（遠近陰極法）測定法。圖31.4是哈林槽的結(jié)構(gòu)示意圖.測定時槽的兩端各放一個面積相等的陰極，在兩陰極之間放入一個與陰極尺寸相同的網(wǎng)狀或帶孔的陽極。遠近陰極與陽極的距離比為5:1,即k=L1/L2=5然后按照一定的工藝規(guī)范在適當?shù)碾娏飨鲁练e一定時間，稱量得到兩個陰極的增重量（W遠和W近），用式（10。11）計算分散能力（31。4）式中危為遠近陰極的距離比（本實驗中等于5）；W遠、W近分別為沉積后遠近陰極的增重。遠我根 啪近陰極圖31.4哈林槽測定分散能力的裝置示意圖測試極化曲線，必須嚴格進行電極的預(yù)處理才能得到好的實驗結(jié)果。測試電流效率和分散能力時，陰極片要經(jīng)除油、酸洗、水洗，濾紙吸干，用電吹風(fēng)吹干并冷至室溫后稱重，沉積后

鎳電沉積及鍍層的結(jié)構(gòu)與性能的測試的陰極片也要經(jīng)水洗并吸干，烘干后稱重。電流效率測定時，應(yīng)準確記錄時間和電流。三、 實驗儀器CHI-660A電化學(xué)綜合測試系統(tǒng)、直流穩(wěn)壓電源、恒溫槽。四、 實驗步驟1。 在基礎(chǔ)鍍液和逐次加入與實驗（一）對應(yīng)的添加劑的鍍液中測定鐐沉積的陰極極化曲線。實驗時，用鐐片為對電極，飽和甘汞電極為參比電極玻璃碳電極為研究電極.從比開路電位稍負的電位開始向陰極方向掃描。電位掃描速度10-20mV/s.分析極化曲線的變化及原因。根據(jù)Hull槽實驗結(jié)果，選擇某一電流密度，將基礎(chǔ)液和光亮鐐鍍液在實驗溫度下以及光亮鐐鍍液在室溫下分別用恒電流法沉積40min，根據(jù)沉積前后陰極片的增重和通過的總電量，計算電流效率、鍍層厚度和沉積速度。3。 用與2相同的實驗條件，用哈林槽方法測試鍍液的分散能力。電流效率和分散能力測定的具體操作過程為水T堿洗T水T酸洗T水T吹干T稱重T水T酸洗-水T帶電入槽1出槽T水T吹干T稱重。五、 實驗記錄和數(shù)據(jù)處理及分析1。陰極極化曲線：Potential(V)0.0000 .-0.0002 一-0.0004 一A -0.0006 .e -e -0.0008 .Potential(V)0.0000 .-0.0002 一-0.0004 一A -0.0006 .e -e -0.0008 .C --0.0010 _-0.0012 .-0.0014 一-1.2 -1.1 -1.0 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6Potential(V)加入糖精，過電位為無添加劑，過電位為一0。\AMftHeK,D0.0砂0-0.0002(2)，-X=-1.15524666,Y=-2.37252423E-5-0.0004-0.0006-0.0010加入十二烷基硫酸鈉加入本亞磺酸鈉，過中位為■/⑵0.0000.-0.0002.-0.0004--0.0006.-0.0008.-1.4 -1.3 -1.2 -1.1 -1.0 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5Potential(V)0.0000-0.0002-0.0004-0.0006-0.0010加入十二烷基硫酸鈉加入本亞磺酸鈉，過中位為■/⑵0.0000.-0.0002.-0.0004--0.0006.-0.0008.-1.4 -1.3 -1.2 -1.1 -1.0 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5Potential(V)0.0000-0.0002-0.0004-0.0006-0.0008-0.0010-0.0012-1.2-1.0Potential(V)-0.8 -0.6疊加比較T過電位為—(1)——(2) (3)——(4)-1.4加入xnf,過電位為從圖中可以看出，加入添加劑后，極化提高，過電位提高，鍍層致密、晶粒更細。極化度提高，表示鍍液分散能力較好；過電位提高，鍍層結(jié)晶較細致。沉積電位負移。2.陰極電流效率（n）：名稱條件時間/min電流I/A銅片鍍前質(zhì)量/g銅片鍍后質(zhì)量/g凈質(zhì)量/g無添加劑實驗溫度300.7471。33771.74980。4121光元鐐鍍液實驗溫度300。7481.25301.65720.4042光元鐐鍍液W曰至溫300.7431.03081。43560。4048由“mxg(CN.rO95g/(A.h))算出電流效率nWScNT~Sc?pNi鎳電沉積及鍍層的結(jié)構(gòu)與性能的測試算出鍍層厚度L（pN.=8.9g/cm3,Sc=10cm2）V=?算出沉積速度711=10100%,Lj4.63X10-3cm=46.3|im,V1=1.54^m/minn2=98。7%,L2=4o54X10—3cm=45。4|im,V2=1o51|im/minn3=99.5%,L3=4.55X10-3cm=45.5|im,V3=1o52|im/min分散能力(ToP)名稱條件近端鍍前質(zhì)量/g近端鍍后質(zhì)量/gLUM巨近端凈質(zhì)量/g遠端鍍前質(zhì)量/g遠端鍍后質(zhì)量/g-tLJj遠端凈質(zhì)量/g無添加劑實驗溫度1.11021o36960o25941.07171.17990o1082光元鐐鍍液實驗溫度1.34951.62820o27871.07371o14420.0705光元鐐鍍液室:旦溫1o29941.47440.17501o27721o39090.1137T_P= xJCK）%由i ,k=L遠/L近=5o25,算出分散能力（ToP）：ToP1=67.1%,ToP2=30.5%,ToP3=34。3%六、思考題1o試說明極化曲線測試的基本原理.答：極化曲線:測量電極過程的極化電流與極化（過）電位的關(guān)系曲線鎳電沉積及鍍層的結(jié)構(gòu)與性能的測試通過在不同的電位（電流）下，測定響應(yīng)電流（電位）；其中，電位（電流）隨時間線性變化,記錄響應(yīng)信號，成曲線，就是極化曲線。加入添加劑后極化曲線可能有什么變化？答：加入添加劑后，極化提高（某一電流下，曲線對應(yīng)電位變更負）；極化度提高；過電位提高；沉積電位負移。3。 陰極電流效率和鍍液的分散能力測定有什么實際意義？答：電流效率的高低關(guān)系到電能的有效利用和生產(chǎn)效率的問題，同時對鍍液的穩(wěn)定性、鍍層的質(zhì)量和環(huán)境的保護也有密切關(guān)系。因此在選擇鍍液的組成和確定工作規(guī)范時，必須同時考慮電流效率問題。鍍液的分散能力是指一定電解條件下使沉積金屬在陰極零件表面上分布均勻的能力沉積金屬的均勻分布與陰極過電位、溶液電導(dǎo)率、陰極電流密度、電流效率有關(guān)。分散能力高的鍍液可以使電沉積鍍層均勻分布在零件的所有部位，即鍍層厚度均勻。通過測定鍍液的分散能力，我們可以選擇合適的零件進行電鍍，如是否需要均勻電鍍等等。（三）沉積層結(jié)構(gòu)與性能測試一、 實驗?zāi)康?.了解XRD測試鍍層結(jié)構(gòu)的原理、操作和測試結(jié)果的分析方法。二、 實驗原理沉積層是否有用取決于沉積層的性能，而性能又與結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。在不同沉積條件下，金屬離子的擴散、電還原和電結(jié)晶步驟都會發(fā)生變化，沉積層的結(jié)構(gòu)和性能也隨之有所改變。本實驗用X一射線衍射法（XRD）分析不同條件下得到的沉積層的結(jié)構(gòu)。從XRD衍射峰的變化，判斷鐐沉積層結(jié)構(gòu)隨電沉積條件的變化。XRD常用于電沉積層結(jié)構(gòu)和物相的分析，其基本原理是：當入射X一射線照射晶體時，晶體中的每個原子將作為發(fā)射具有與入射X-射線相同頻率的X射線點發(fā)射源，產(chǎn)生的各球面散射波在滿足Bragg方程:2dsin8=n入（式中d為晶面間距，。為Bragg角，入射角=反射角=0,n為反射級數(shù)，入為使用的X射線波長，對Cu靶，入二0.15406nm）的條件下發(fā)生相干衍射，從而產(chǎn)生衍射圖，根據(jù)衍射峰的位置和強度可對鍍層的組成與結(jié)構(gòu)進行分析。電沉積層的晶胞參數(shù)可用于研究電沉積層合金所屬固溶體的類型、相界、宏觀彈性應(yīng)力、確定密度和熱膨脹系數(shù)等，因此測定鍍層的晶胞參數(shù)很有意義。對于立方晶系，晶面間距d、晶胞參數(shù)a和晶面指數(shù)h、k和l的關(guān)系如下a=dX（h2+k2+|2）1/2 （31。5）為了精確測定鍍層的晶胞參數(shù)，必須盡可能采用高角度的衍射線位置。金屬和合金在電沉積過程中往往會出現(xiàn)擇優(yōu)的結(jié)晶學(xué)取向，或稱織構(gòu)TC,即沉積層中相當數(shù)量的晶粒表現(xiàn)出某種共同的取向特征.如果晶粒的取向高度集中于某一方向則稱為高擇優(yōu)取向。具有高擇優(yōu)取向的電沉積層與其無序取向的相比呈現(xiàn)不同的物理、化學(xué)性質(zhì)和機械性能，如耐蝕性、催化性、內(nèi)磁性等。研究電沉積過程中鍍層的結(jié)構(gòu)，對進一步闡明金屬和合金的電結(jié)晶及結(jié)構(gòu)形成機理有指導(dǎo)意義。采用晶面（hkl）的織構(gòu)系數(shù)來表征該晶面擇優(yōu)取向程度?？棙?gòu)系數(shù)TC定義為某晶面的相對衍射強度與各晶面相對衍射強度總和之比（用百分數(shù)表示）?板=?］；".廣'“觸 ，一,、— （31.6）式中：I（hkl）,I（hkl）分別表示沉積層試樣和標準鐐粉末（hkl）晶面的衍射強度,標準鐐0粉末樣品的XRD實驗結(jié)果列于表31。2。當各衍射面的TC值相同時，晶面取向是無序的；如果某個（hkl）面的TC值大于平均值1/n時（n為計算時所取的晶面數(shù)），則該晶面為擇優(yōu)取向面；TC值越大，表明晶面擇優(yōu)程度越高。在XRD譜上引起衍射峰寬化的主要原因有晶粒尺寸和微觀應(yīng)力產(chǎn)生的晶格畸變。如果只鎳電沉積及鍍層的結(jié)構(gòu)與性能的測試考慮晶粒尺寸引起的寬化，而不考慮應(yīng)力引起的寬化，那么可用Scherrer公式求得晶粒尺寸D_KA(31.7)式中：K為Scherrer常數(shù),取值為0.89；入為X射線波長，對CuKa為0。15406nm；P為衍射峰的半高寬，單位為弧度；8為Bragg角度.表］U.Z際準鐐翰末的XKD散據(jù)晶紊?而心立方，晶輕薛澈30：5.523ftcLnmyO.L7620.124&U.I.D624U.LDL72睥LUO..HOB40JB8O1OT422120741.41544.515L8576.3792.95見45[23..94144.68155.67三、 實驗儀器D/max-RC轉(zhuǎn)靶X—射線儀，Cu靶。四、 實驗步驟對在不含和含添加劑的鐐鍍液體系中，用恒電流或恒電位方法在銅電極上沉積鐐所得的樣品在X-衍射儀上測試XRD衍射圖，掃描角度范圍30-110°。通過與標準鐐XRD衍射數(shù)據(jù)的比較，確定鍍層衍射晶面及計算晶胞參數(shù)、織構(gòu)系數(shù)和晶粒尺寸，分析比較電沉積條件對鍍層結(jié)構(gòu)的影響。五、 實驗記錄和數(shù)據(jù)處理及分析如上表，表1為加入光亮劑的鐐板的XRD圖，表2為沒有光亮劑的XRD圖(A)由表可以看出，表1表2都具備表10.2的基本峰，說明產(chǎn)物都是鐐。根據(jù)Bragg方程 2dsin0=nX ①d為晶面間距，8為Bragg角，入射角=反射角=8,n為反射級數(shù)，入為X射線波長再利用方程式 a=dX(h2+k2+|2)1/2 ②用高角度衍射位置，可以求得晶胞參數(shù)表1：由方程②得h2+k2+|2=(a/d)2表1數(shù)據(jù)代入可得晶面指數(shù)的平方之比大致為2:3：5:7,為面心立方晶體。取高衍射位置28=92.440d=1.067h2+k2+|2=11代入a=3。533表2：由方程②得h2+k2+|2=(a/d)2表2數(shù)據(jù)代入可得晶面指數(shù)的平方之比大致為2:3:5：7,為面心立方晶體。取高衍射位置28=92.940d=1.062h2+k2+|2=11代入a=3.5222結(jié)論分析：有無光亮劑對于鐐的晶體構(gòu)型沒有影響，兩者是面心立方晶體。2） 有光亮劑計算出的晶胞參數(shù)比標準值偏大，原因可能是反應(yīng)在溶液中進行，晶體內(nèi)部有夾雜了一些直徑大的添加劑，而沒有添加劑的晶胞參數(shù)大致和實際值相等。3） 衍射角度方面，有添加劑的只比標準多了一個20=89.84,I/I0=3的峰，而沒有添加劑的比標準多了0=74.00,1/10=4;0=89.82,I/Io=2;兩個峰，由此可以看出有添加劑的結(jié)晶效果更好。4） 表1表2的0值相對于標準的來說都是偏小的，所以猜測本次實驗的誤差主要來自于系統(tǒng)誤差。（B）金屬和合金在電沉積過程中往往會出現(xiàn)擇優(yōu)的結(jié)晶學(xué)取向，由公式帶入表1的數(shù)據(jù)可以得到：TC*,二100/(100+28+8+3+8+3)=0.667TCi200=28/(100+28+8+3+8+3)=0。187TC1220=8/(100+28+8+3+8+3)=0。053TC1未知二3/(100+28+8+3+8+3)=0.020TC1311=8/(100+28+8+3+8+3)=0.053TC1222=3/(100+28+8+3+8+3)=0.020 1/n=0。167帶入表2的數(shù)據(jù)可以得到：TC2111=22/(22+100+4+23+2+3+1)=0.142TC2 =100/(22+100+4+23+2+3+1)=0。645200TC2 =4/(22+100+4+23+2+3+1)=0.026未知1TC2 =23/(22+100+4+23+2+3+1)=0。148220TC2 =2/(22+100+4+23+2+3+1)=0。013未知2TC2 =3/(22+100+4+23+2+3+1)=0.019311TC2 =1/(22+100+4+23+2+3+1)=0.006 1/n=0.143222結(jié)論分析：5)有添加劑和沒有添加劑各衍射面的TC值均不相同，說明晶面取向是有序的，由TC值和平均值1/n的比較可以得出，在有添加劑的條件下，面（111）（200）為擇優(yōu)取向面，其中（111）的明晶面擇優(yōu)程度更高；在無添加劑的條件下，面（200