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PEAA400原子吸取光譜儀操作規(guī)程AAnalyst400AtomicAbsorptionSpectrophotometer儀器型號:AAnalyst400儀器廠商:美國PerkinElmer公司啟用日期:2023.6應(yīng)用領(lǐng)域:可用于水體、巖石礦物、土壤、植物、食品、石油、化工產(chǎn)品中ppm~ppb級技術(shù)參數(shù)及特點:定三十多個金屬元素;②測定波長范圍190~900nm4個燈坐;測試步驟:〔先擰松底部的放水閥進(jìn)展放水0.1MPa處。翻開儀器前門,翻開置于前面板底部的儀器電源開關(guān)。翻開電腦,開啟工作軟件WinLab32forAA,系統(tǒng)自動自檢并初始化,待SystemStatus卡上〔或Diagnostics卡上〕AA400spectrometerFlam兩大組件都自檢通過后〔打綠勾,方可進(jìn)展下一步操作。點擊快捷鍵Wrkspc4個操作窗口,分別為Flamecontrol〔用于點火操作和火焰把握〕、CalibrationDisplay〔顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線、ManualAnalysisControl〔用于把握空白、標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的測定、Results〔顯示測定結(jié)果,包括吸光度值和濃度。MethodEditorMethodDescription〔標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的單位和各點的值、在進(jìn)樣器上的位置、測試重復(fù)次數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線類型及限制條件等等參數(shù)〕。設(shè)置完畢保存方法:File—save—method,給方法起個名,以便下次測定時直接調(diào)用。SpectrometerDefineElementSetings.在DefineElement項內(nèi)設(shè)置MethodDescription(輸入操作者和日期),Element(輸入待測元素符號),Wavelengh(選擇測量波長,通常為靈敏線),Slit(nm)(2.7/0.5),Type3AAA-BGEmission,一般選擇AA,需要扣背景時選AA-BG,測量KNa時選Emission).在Setings項下設(shè)置Time(sec)(測量時間,一般為3秒),Dalay23次)。SameforAllSample〔表示以上設(shè)置對全部樣品有效和CurrentUsevalueenteredinlampsetupwindow。N2O兩種,使用那一種氣體就選那一種,空氣最常用),oxidantflow(L/min)(氧化氣體流量,對空flow(L/min)(2.50)??諝夂鸵胰驳牧髁渴且罁?jù)待測元素的性質(zhì)打算的,中性火焰助燃?xì)?4:1,溫度高〔可達(dá)2300℃適合于大多數(shù)元素測定。:5EquationandUnits,Standardconcentrations,IntialCalibration,CalibrationCheck,Recalibration.最常用的是前兩項。EquationandUnitsEquation〔選擇方程類型,共有7LinearThoughzero或,NonlinearThoughoMaximumDecimalPlace(3),MaximumSignificant4位),Units(mg/L)。Standardconcentrations〔Cu為例〕CalibBlan〔硝酸〕ReslopeStdReagentBlank〔試劑空白,即樣
1品處理時制作的空白〕Standard品處理時制作的空白〕Standard1〔標(biāo)線的第一個點〕30.05Standard2〔標(biāo)線的其次個點〕40.1Standard3〔標(biāo)線的第三個點〕50.5Standard4〔標(biāo)線的第四個點〕61.0
Checks頁的設(shè)置:已經(jīng)設(shè)置好,不要任憑更改OKQC頁的設(shè)置:已經(jīng)設(shè)置好,不要任憑更改Option頁的設(shè)置:已經(jīng)設(shè)置好,不要任憑更改以上設(shè)置完畢后保存方法。建樣品信息列表:點擊快捷鍵SamInfo,在SampleInformationEditor卡上填上待測樣品相關(guān)信息。設(shè)置完畢保存樣品信息列表File—save—SampleInfoFile。在燈架上插入待測元素的空心陰極燈,點擊快捷鍵Lamps,彈出LampSetup設(shè)置卡,將綠色光標(biāo)移止相應(yīng)燈位置,并輸入該元素的名稱,在DesiredCurrentApply〔在燈的標(biāo)簽上有推舉的使用電流值Setup〔1分多。Flamecontrol窗內(nèi)點火。SafetyInterlocks按紐為綠色時,先點擊BleedGases排空殘留的氣體,點擊ON點火。把吸液毛細(xì)管用紙擦干凈,放入純多,要反復(fù)沖洗。ManualAnalysisControl假設(shè)樣品中鹽含量很高〔表現(xiàn)為火焰很黃,則每測完一個樣品就要用1的硝酸和水沖洗管路,使火焰呈籃紫色前方可進(jìn)展下一個樣品測試。留意填上保CalibrationDisplay窗口內(nèi)Results窗口內(nèi)讀出。1%的硝酸和水沖洗管路,使火焰呈籃紫色后,先關(guān)閉乙炔,再關(guān)閉空氣壓縮機,關(guān)火焰〔也可先關(guān)火焰,再關(guān)乙炔,最終關(guān)空壓機BleedGases排空管路殘留的氣體。壓縮機內(nèi)的水分,關(guān)閉通風(fēng)設(shè)備。清潔并整理試驗臺面,在儀器使用記錄本上記錄試驗內(nèi)容及特別狀況。留意事項:假設(shè)樣品溶液中含有機溶劑時確定要告知試驗教師,不得自行測試。當(dāng)開機自檢通不過時,檢查一號燈位是否放置燈,燈要輕放輕拿〔水平。留意準(zhǔn)時倒掉廢液,保持試驗室衛(wèi)生干凈。1局部元素空氣-乙炔火焰原子吸取的測定限元素測定限〔mg/L〕實測檢測限〔ppm〕Ag
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