2023高考化學(xué)實驗題熱點題空實驗條件的控制

L溫度控制

（1）加熱方式：直接加熱、間接加熱（隔石棉網(wǎng)加熱、水浴加熱和油浴加

熱等）。

（2）控制溫度的目的

提高反應(yīng)速率、提高產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率、減少副反應(yīng)的發(fā)生、提高產(chǎn)品純度。

?？紲囟瓤刂频脑O(shè)問方式：

①控制溫度在一定范圍內(nèi)進(jìn)行的目的：

a.若溫度過低，則反應(yīng)速率（或溶解速率）較慢；

b.若溫度過高，某些物質(zhì)會分解或揮發(fā)（如H2O2、NH4HCO3、氨水、鹽酸、

濃硝酸等）。

②冰水冷卻的目的：

a.使某物質(zhì)液化，降低產(chǎn)物的溶解度；

b.減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度。

2.溶液pH控制的目的

⑴分離除雜：使雜質(zhì)充分沉淀或溶解，提高純度。

(2)調(diào)控反應(yīng)：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈堿性，控制反應(yīng)

的發(fā)生。

3.排氣方法及作用

（1）防氧化、防水解

為了防止空氣中的成分氧氣、C02,水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩(wěn)定

的氣體（如氮?dú)猓┡疟M裝置中的空氣；有時也可充分利用反應(yīng)物氣體（如：

氮?dú)?、氯氣、二氧化硫）等排盡裝置中的空氣。

（2）定量測定氣體

實驗中為了充分吸收某種需分析或測定的氣體，常用其他穩(wěn)定的氣體（如

氮?dú)猓┳鬏d氣；有時也可充分利用反應(yīng)物氣體（如氧氣）作載氣，將生成的

氣體壓入指定的吸收裝置中。

!對點集訓(xùn)

I____________________________

I.CIO2氣體是一種高效、廣譜、安全的殺菌消毒劑，可用NaC103和草酸

（H2c2。4）反應(yīng)制得。已知：無水草酸100℃時可以升華。在制備時

實驗需在60?100℃進(jìn)行的原因是高于60℃是為了加快反應(yīng)速率，低

于100℃是為了防止草酸升華，控制所需溫度的方法是水浴加熱。

2.Cb與NO在常溫常壓下可合成亞硝酰氯(N0C1),它的熔點為一64.5℃,

沸點為一5.5℃,常溫下是黃色的有毒氣體，遇水易水解。請按要求回

答下列相關(guān)問題:

（-nt：）

濃硫酸

ABC

(1)為了使Cb與NO恰好反應(yīng)生成NOC1,理論上NO和CI2兩種氣體的流速

比為2：1。

⑵裝置A和B的作用是①干燥N。和Cb；②觀察氣泡控制氣體流速。

(3)裝置D的作用是防止裝置E中的水蒸氣進(jìn)入裝置F。

3.測定某鐵硫化物(Fe'SJ組成的實驗裝置如圖所示:

⑴控制產(chǎn)生。2速率的操作是轉(zhuǎn)動分液漏斗的活塞，控制滴加水的速率。

(2)如何判斷固體已完全反應(yīng)？足夠長時間后，D中產(chǎn)生氣泡的速率明顯

變快。

⑶反應(yīng)完全后，停止加熱，裝置A中繼續(xù)向燒瓶中滴加水的目的是J1空

生成。2，驅(qū)趕裝置內(nèi)殘留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。

4.(2022?上海模擬)六氯化鐺(WCk)可用

作有機(jī)合成催化劑，極易水解。實驗室

中，先將三氧化鴇(WO3)用氫氣還原為

金屬鐺再制備WCL裝置如圖所示(夾

持裝置略)：

已知相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表所示：

WWC1

wo36

顏色銀白色黃色藍(lán)色

熔點/℃34221473275

沸點/℃56601750347

完成下列填空：

(1)檢查裝置氣密性并加入W03。先通

N2,其目的是排出裝置中的空氣。

用H2還原WO3制備W,裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是

排出裝置中的空氣。

(2)一段時間后，加熱管式電爐，以一定速率

通入H2，升溫至1000℃,并對裝置末端逸

出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。裝置A的作用除干燥

氣體外，還能觀察氣體流速，控制進(jìn)氣速度

C中冷卻水從乜(填“a"或"b")口通入；反

應(yīng)過程中，B中的現(xiàn)象是黃色固體變?yōu)殂y白色

WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為①冷卻，停止通H2；②以E替換D,在硬

質(zhì)玻璃管末端纏上電熱絲；③……；④加熱至1000℃,通CL同時將

電熱絲溫度保持在350℃；……

解析

WQ1管式爐

裝置A的作用除干燥氣體外，還能通過觀型

鬣舟

察氣泡控制通入H2的速率；C中冷凝管，W-濃硫酸

A

冷卻水下進(jìn)上出，故進(jìn)水口為b；WO3為

黃色固體，被還原后生成的W為銀白色，

所以能證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是黃

色固體變?yōu)殂y白色。

⑶操作③必不可少，否則可能會導(dǎo)致危

險事故，該操作是再次通入N20D

解析

在操作④加熱，通之前，裝置中有多余的H2，需要除去，以防氯

氣與氫氣在加熱的情況下發(fā)生爆炸，所以操作③是再次通入N2，目

的是排出裝置中的H?。

(4)制備WC16的化學(xué)方程式為

℃

W+3C1120^0^0WC16。在制備

過程中保持電熱絲溫度在350℃的

作用是使生成的WC%以蒸氣的形

式進(jìn)入F中，利于收集WC16。

-am--------------------------------------------------------------------------

利用氯氣氧化W單質(zhì)制備WC3化學(xué)方程式為W+302

WCk的沸點是347℃,制備過程中保持電熱絲溫度在350℃是為了讓

WCk以蒸氣的形式進(jìn)入F裝置，利于收集。

(5)U形管中堿石灰的作用是吸收多余的

氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的

D

水蒸氣進(jìn)入F。

解析

由信息可知WC16極易水解，W