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小環(huán)烷酸提釔槽充槽試車方案1=1=一、級數(shù)配置及系統(tǒng)有機高位槽有機高位槽二、準備工作1、 充槽物料⑴有機相:25%HA—20%ROH—55%煤油(0.75MHA)⑵液堿:8N±0.02NaOH⑶料液:重稀土料液,濃度約1.2M,應(yīng)透明清亮、無懸浮物、PH值3.5⑷反酸:3.6N±0.02HCl⑸純水:低純水2、 計算充槽所需有機相及料液體積。萃取槽級數(shù)總體積(L)有相體積(L)HA(KG)ROH(KG)煤油(KG)料液體積(L)RE量(KG)平均分子量80L12248800268406483447611810219604927158注:有機相體積按總體積的55%,HA比重按0.9663kg/l,ROH比重按0.8339kg/l,煤油比重按0.8kg/l,有機相稀土濃度按0.18mol/l,水相稀土濃度按1.2mol/l。3、 準備HA、ROH和煤油、活動泵、貯槽、軟管、配制槽。4、 準備充槽用軟管若干條。5、 檢查萃取槽水相調(diào)節(jié)管、傳動裝置、攪拌槳、管道系統(tǒng)、配電系統(tǒng)是否具備充槽條件。三、充槽工作1、充槽方案水相有機相級序級數(shù)體積(L)充槽物料RE濃度(M)RE量(KG)級序級數(shù)體積(L)充槽物料RE濃度(M)RE量(KG)洗水2360PH2純水//洗水2440空白有機相//堿皂2////堿皂2800皂化有機相//稀土皂3540料液1.2102稀土皂3660負載有機相0.1819澄清3540PH2純水//澄清3660負載有機相0.18191-808014400料液1.227301-808017600負載有機相0.1850081-1103054005.5N鹽酸//81-112326600空白有機相//111-1122////101-1022800空白有機相//2、 在萃取槽澄清室外壁上用粉筆或標簽紙(方便以后清除)簡單標記液位中線。3、 調(diào)整水相調(diào)節(jié)管至與油相溢流口齊平并檢查不能大松(不漏水相)或大緊(方便調(diào)節(jié))。4、 在所有的水相出口及油水分離槽澄清室用純水填充至中線,使油相不會外流。5、 在有機相配制槽中配制一定數(shù)量的充槽有機相,充槽過程中邊用邊配補充。6、 將配制好有機相放入低位有機接收槽,啟動有機相轉(zhuǎn)盤加料機并調(diào)整轉(zhuǎn)速至規(guī)定流量,啟動堿皂攪拌(充到那里啟動那里的攪拌),加入堿液并用測量斗測定調(diào)整至規(guī)定流量。皂化有機相充槽至堿皂段、稀土皂段、萃取段前10級。7、 皂化有機相流入萃取段第11級混合室時,料液用軟管加入該級混合室,料液應(yīng)大流量(與有機相流量同)加入,確保該級充滿時,澄清室油水比例剛好在中線位置,該級充滿后該料液軟管順移到下一級混合室開始充下一級。每充滿一級,用另一根軟管加料液至該級混合室并用測量斗測定調(diào)整至規(guī)定流量(確保皂化有機能撈完不冒稀土為宜),并調(diào)整水相調(diào)節(jié)管至水相剛好能流動為止。依次類推充槽至洗滌段前10級。8、 充槽至洗滌段前10級時,開始加洗反酸封酸,即料液換成5.5N鹽酸,充槽方法與上同,充槽至反萃段結(jié)束,流動酸應(yīng)確保完全反萃有機相中稀土,使后面不冒稀土。四、 調(diào)試生產(chǎn)1、 充槽完后,料液按小流量從進料級加入,料液、有機相、洗反酸三者流量應(yīng)匹配好,適當(dāng)時應(yīng)停止加料進行全回流操作,確保前后均不冒稀土,爭取不出不合格產(chǎn)品。前面10級如水相高度達到中線位置時,則調(diào)整水相調(diào)節(jié)管高度使水相往前級流,直至從第1級排棄。2、 取樣光譜分析萃取段第10級和洗滌段前10級分離效果,當(dāng)達到下限時,開始向前放稀土或向后放稀土或中間出稀土(多組份分離中,臨界元素需積累,故開始出料時配份不平衡)。即前面調(diào)整有機相和料液流量使稀土往前級流,后面減少洗反酸流量使稀土往后級流。3、 各出口均出產(chǎn)品后,按計算流量正常生產(chǎn)至穩(wěn)態(tài)(配份平衡)。五、 注意事項1、充槽料液應(yīng)透明清亮、無懸浮物、PH
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