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鋯石U-Pb年代學(xué)測定技術(shù)地質(zhì)過程與礦產(chǎn)資源(GPMR)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室2012.3.成都鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法U-Th-Pb定年原理及定年礦物鋯石U-Pb年齡測定技術(shù)TIMSSIMSLA-(MC)ICP-MS鋯石LA-ICP-MS數(shù)據(jù)處理及不確定度鋯石U-Th-Pb數(shù)據(jù)的處理與表達(dá)GPMR實(shí)驗(yàn)室元素和同位素分析實(shí)驗(yàn)室鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法

1.U-Th-Pb定年原理及定年礦物放射性同位素定年的基本方程為,N:殘留的未衰變母體同位素核子數(shù),D:t時間內(nèi)產(chǎn)生的子體同位素核子數(shù),λ為衰變常數(shù)。鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法U、Th放射性衰變參數(shù)238U→206Pb+8+6t1/2=4.468109yr;1=1.5512510-10yr-1235U→207Pb+7+4t1/2=0.7038109yr;2=9.848510-10yr-1232Th→208Pb+6+4t1/2=14.01109yr;3=4.947510-10yr-1鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法U-Th-Pb法定年鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法U-Th-Pb法定年礦物鋯石(ZrSiO4)、斜鋯石(ZrO2)、獨(dú)居石((Ce,La,Th,Nd,Y)PO4)、磷灰石(Ca5(PO4)3(OH,F,Cl))、榍石(CaTiSiO5)、石榴石(X3Z2(TO4)3(X=Ca,Fe,etc.,Z=Al,Cr,etc.,T=Si,As,V,Fe,Al))、金紅石(TiO2)、鈣鈦礦(CaTiO3)、鈦鐵礦(FeTiO3)、錫石(SnO2)方解石(CaCO3)(FaureandMensing,2004)榍石斜鋯石鋯石鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法鋯石:最常用的U-Pb法定年對象富集U-Th、初始Pb含量低Zr:0.8-0.92(+4)U:0.97-1.13(+4)Th:1.05(+4)Pb:1.02-1.37(+2)(穩(wěn)定價態(tài))抗蝕變和變質(zhì)作用能力強(qiáng)、U-Th-Pb體系封閉性好、封閉溫度高;鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法2.U-Th-Pb同位素分析方法TIMSSIMSLA-(MC)ICP-MSSecondaryIonMassSpectrometry,SIMS鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法205Pb233U離子計數(shù)器檢測器法拉第杯+離子計數(shù)器TIMSSIMSMC-ICP-MSQ-ICP-MS鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法TIMS法對晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)均一、成因簡單的顆粒鋯石,TIMS法可以獲得高精度的U-Pb年齡Pb丟失環(huán)帶/核邊(混合信號)需要稀釋劑:233U、205Pb需要超低本底鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法用強(qiáng)磁分選儀去除有磁性的鋯石(放射性損傷晶體結(jié)構(gòu)受損而混有富鐵雜質(zhì))磨除鋯石表層物質(zhì)(Chemicalabrasion/Airabrasion)逐層Pb蒸發(fā)法鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法氣磨、無磁性、弱磁性鋯石Krogh(1982b)弱磁性鋯石無磁性鋯石氣磨鋯石鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法SIMS和LA-(MC)ICP-MSSIMS和LA-ICP-MS可原位分析鋯石晶體內(nèi)部的微區(qū),定年目的性明確與BSE、CL圖像相結(jié)合,對于組成和結(jié)構(gòu)復(fù)雜的鋯石進(jìn)行定年,可以得到不同鋯石區(qū)域的形成年齡鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法束斑直徑:通常10-30μm鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法CAMECAIMSxxxx束斑直徑1280:5--μmNanoSIMS:Pb-Pb<2μmU-Pb<5μmYangetal.(2012,JAAS)鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法SIMS基體效應(yīng)顯著,高U樣品難以分析鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法LA-ICP-MS/LA-MC-ICP-MSLaserAblationsystemICP-MSMC-ICP-MS鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法ICP-MSvs.MC-ICP-MSU-Pb年齡微量元素含量Hf同位素Sr-Nd-Pb-……同位素U-Pb年齡鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法LA-ICP-MS在不同學(xué)科的應(yīng)用情況鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法LA-ICP-MSGüntherandHattendorf(2005)低背景樣品消耗量小動態(tài)線性范圍寬(9個數(shù)量級)高空間分別原位分析(>5μm)分析速度快(單點(diǎn)分析<3min)可以進(jìn)行元素和同位素比值分析順序掃描(同一時間測定一個同位素)鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法LA-MC-ICP-MS低背景樣品消耗量小高空間分辨原位分析(>5μm)分析速度快(單點(diǎn)分析通常<3min)同時測定多個同位素,同位素比值精度高鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法LA-MC-ICP-MSU-Pb年齡Hf同位素Sr同位素Nd同位素Mo同位素……U-Pb年齡微量元素含量LA-ICP-MS年齡、成因鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法Yuanetal.(2008,CG)U-Pb年齡微量元素含量Hf同位素(Sr同位素)(Nd同位素)(U-Pb年齡)鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法LA-MC-ICP-MSHf同位素U-Pb年齡微量元素含量LA-ICP-MS大束斑>44μm鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法TIMSvs.LA-(MC)ICP-MSvs.SIMS鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法LA-ICP-MS能夠獲得和SHRIMP在精密度和準(zhǔn)確度上相媲美的U-Pb年代學(xué)數(shù)據(jù)!鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法解決什么問題?樣品的類型(碎屑巖/花崗巖)鋯石物理(粒徑)化學(xué)(U含量)特征成本鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法Abridge3.LA-ICP-MS數(shù)據(jù)處理及不確定度RawSignalAccuratedatareportDataReductionStrategy鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法LamtraceGeoProGlitterIoliteLanQuantICPMSDataCal……儀器信號處理、選擇背景扣除質(zhì)量歧視校正靈敏度漂移校正定量計算U-Pb同位素定年微量元素含量分析單個熔/流體包裹體測試Hf、Nd等同位素分析數(shù)據(jù)處理鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法LA-ICP-MS分析信號變化特征LA-ICP-MS分析中存在質(zhì)量歧視效應(yīng)(含量相同,但靈敏度不同)鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法1.剝蝕量變化引起的靈敏度漂移(內(nèi)標(biāo)校正)2.ICP-MS引起的靈敏度漂移重質(zhì)量漂移慢輕質(zhì)量漂移快剝蝕量&ICP-MSLA-ICP-MS分析信號變化特征鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法鋯石U-Pb年代學(xué)數(shù)據(jù)LA-ICP-MS分析中存在同位素分餾效應(yīng)(不同同位素分析信號隨時間的變化不是等比例的)儀器狀態(tài)束斑大小剝蝕方式(單點(diǎn)/線掃)鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)(QCS)內(nèi)插法QCSQCSQCSQCSQCS鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法596+/-8.6Ma625+/-8.4Ma567+/-10.7MaGJ-124m保持外標(biāo)樣品的信號區(qū)間不變和外標(biāo)區(qū)間一致和外標(biāo)區(qū)間不一致和外標(biāo)區(qū)間不一致鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法外標(biāo)分析點(diǎn)和樣品分析點(diǎn)的信號積分區(qū)間(包括起始位置和時間長度)應(yīng)盡可能保持一致,以便有效地校正測試過程中的同位素分餾。鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法年齡不確定度與MSWD123數(shù)據(jù)不確定度大,MSWD小數(shù)據(jù)不確定度小,MSWD大鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法4.U-Th-Pb數(shù)據(jù)的處理與表達(dá)Wetherill諧和曲線圖Tera-Wasserburg諧和曲線圖普通Pb校正ParrishandStephen(2003)鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法諧和曲線圖

ConcordiaDiagram若礦物(如鋯石)形成時,只含有U、Th,而不含Pb;且礦物形成后U-Pb同位素體系保持封閉,則206Pb/238U和207Pb/235U將給出諧和的年齡t(即相同的年齡)。由諧和年齡點(diǎn)組成的軌跡稱為諧和曲線。諧和曲線最初由Wetherill(1956)定義,該圖示方法稱諧和曲線圖。Wetherill諧和曲線圖Tera-Wasserburg諧和曲線圖鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法不一致線

Discordia多數(shù)含U礦物的206Pb/238U和207Pb/235U年齡間存在明顯差異,即為不諧和年齡(礦物形成后Pb丟失/獲得、U丟失/獲得、混合信息);若鋯石中Pb丟失由單一事件引發(fā),發(fā)生了不同程度Pb丟失鋯石的U/Pb同位素組成將偏離諧和曲線,而沿一條直線分布,構(gòu)成一條與諧和曲線有兩個交點(diǎn)的“弦線”,即不一致線。上交點(diǎn)代表鋯石結(jié)晶年齡,下交點(diǎn)代表后期熱事件的時間。鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法3.5Ga形成的鋯石于1.0Ga發(fā)生熱事件后……鋯石的故事:鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法4)經(jīng)過3.5Ga后,封閉鋯石記錄了3.5Ga的形成年齡1/2)1.0Ga時鋯石發(fā)生熱事件,部分Pb全部丟失,其當(dāng)時的年齡變?yōu)?Ga2/2)另外一些鋯石則未丟失Pb,故其在熱事件發(fā)生時的年齡為3.5-1.0=2.5Ga1)3.5Ga前鋯石形成3)3.5Ga后,熱事件Pb全部丟失Pb的鋯石只記錄了1.0Ga的年齡5)其它鋯石發(fā)生了不同程度的Pb丟失,故經(jīng)歷了3.5Ga后,其年齡介于1.0-3.5Ga間,但其U-Pb組成沿連接1.0-3.5Ga點(diǎn)的直線分布。鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法鋯石U、Pb體系開放的可能情形Pb丟失:絕大多數(shù)鋯石的體系開放行為是Pb丟失;U和Pb化學(xué)性質(zhì)不同,U衰變形成的Pb在晶格中處于不穩(wěn)定狀態(tài);U放射性衰變造成鋯石晶體結(jié)構(gòu)損傷,產(chǎn)生脫晶化,加速了Pb的遷移。Pb獲得:使同位素組成失去年代學(xué)意義,通常難以獲得真實(shí)的年齡信息;U獲得:對鋯石在諧和曲線上位置的影響與Pb丟失相同;U丟失:使鋯石組成沿不一致線外切線方向分布,但其與諧和曲線上、下交點(diǎn)的地質(zhì)意義相同。鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法高U核部脫晶化,Pb丟失導(dǎo)致的年齡反環(huán)帶Xuetal.,2012(Lithos)鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法分析造成的不一致線:混合信號鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法高普通Pb樣品:普通Pb校正204Pb校正:根據(jù)Pb增生曲線或富Pb礦物計算普通Pb豐度校正;207Pb校正:假設(shè)該鋯石U-Pb年齡諧和,利用207Pb/206Pb通過迭代計算獲得;208Pb校正:假設(shè)鋯石形成后放射成因Pb和Th/U比值未改變,利用208Pb/206Pb和Th/U比值校正普通Pb;Andersen(2002,CG)校正方法鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測試技術(shù)概論及定年方法高普通Pb樣品Tera-Wasserburg圖解對于含普通Pb鋯石的年齡計算非常合適(Jac

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