火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中的鈣鎂

火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中的鈣、鎂的含量分析化學(xué)教研室

1、熟悉原子吸收光譜法分析的基本原理和儀器的基本結(jié)構(gòu)及應(yīng)用。2、掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定自來(lái)水中鈣、鎂含量的方法。3、掌握火焰原子吸收光譜法的操作技術(shù)；一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理

原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子外層的電子對(duì)共振線的吸收。氣態(tài)的基態(tài)原子數(shù)與物質(zhì)的含量成正比，故可用于進(jìn)行定量分析。利用火焰的熱能使樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子的方法稱(chēng)為火焰原子吸收光譜法。

原子吸收分光光度計(jì)的工作原理是：由待測(cè)元素的空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長(zhǎng)的特征譜線的光，當(dāng)它通過(guò)含待測(cè)元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時(shí)，其中部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器照射到光電檢測(cè)器上被檢測(cè)，根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)度被吸收的程度，即可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量。

原子吸收分光光度計(jì)示意圖：由于冶試樣掃中基翻體成丙分比忙較復(fù)劈燕雜、青配置耀的標(biāo)捉準(zhǔn)溶掏液與貍試樣驕組成丸存在肉較大泡差別釋時(shí)，余對(duì)于丟復(fù)雜洲試樣隆，常地采用顆標(biāo)準(zhǔn)晌加入捐法測(cè)療定。龜該法團(tuán)是在區(qū)數(shù)個(gè)恨容量種瓶中棉加入告等量者的試類(lèi)樣，戴分別肥加入剃不等襯量（恢倍增詠）的跟標(biāo)準(zhǔn)悠溶液陽(yáng)，用率適當(dāng)鏈溶劑善稀釋氏至一尚定體朗積后光，依勇次測(cè)唉出它債們的歪吸光判度。以加元入標(biāo)畫(huà)樣的攤質(zhì)量寬為橫錢(qián)坐標(biāo)偶，相退應(yīng)的蘆吸光設(shè)度為階縱坐這標(biāo)，販繪出翻標(biāo)準(zhǔn)級(jí)曲線相。如辛下圖算所示：圖中倍橫坐察標(biāo)與席標(biāo)準(zhǔn)溜曲線涉延長(zhǎng)料線的刺交點(diǎn)黎至原李點(diǎn)的矮距離χ即為精容量舉瓶中貌所含涌試樣誼的質(zhì)輝量，股從而章求得賓試樣愉的含營(yíng)量。本方濾法是禁一種副成分撐分析馳法，谷常用粒于測(cè)坦定易渴揮發(fā)株元素蠻，可罵消除霉基體婦干擾犧和某秋些化書(shū)學(xué)干舅擾。位測(cè)定躁含量蠢可達(dá)10-9g;精密賭度較識(shí)高，握一般鄭小于1％。三、只儀器你與試假劑1.原子直吸收精分光稅光度德計(jì)（WF鋸X-勢(shì)13淘0A修)2、鈣同空心革陰極彈燈；癢鎂空心郵陰極雪燈3、鈣拜標(biāo)準(zhǔn)額使用革液10嘩0.梁00μg具/m披L。4、鎂卸標(biāo)準(zhǔn)旗使用喝液50醋.0伙0μg/座mL四、雙實(shí)驗(yàn)論步驟1.實(shí)驗(yàn)位條件秩的設(shè)求置（進(jìn)視具涉體儀混器而慨定）阿。2.標(biāo)準(zhǔn)術(shù)溶液莖的配畢制（1）鈣右標(biāo)準(zhǔn)牽溶液告系列吸取2.鎮(zhèn)00泰mL、4.托00母mL、6.株00的mL、8.販00鍵mL、10雨.0哪0m殊L鈣標(biāo)始準(zhǔn)使扛用液蒜（10宜0μ濱g/夠mL），講分別需置于5只25mL容量剪瓶中軍，用灶去離修子水示稀釋鼻至刻旗度，戲搖勻杰備用數(shù)。該灣系列竭溶液旅中鈣憐濃度價(jià)分別叢為8.洪00、16蹄.0答0、24物.0密0、32禍.0散0、40增.0濾0ug墓/m正L。（2）鎂騾標(biāo)準(zhǔn)幅溶液杠系列吸取1.酷00嬌mL、2.蹦00迷mL、3.參00門(mén)mL、4.滋00謠mL、5.很00什mL鈣標(biāo)捆準(zhǔn)使炮用液休（50狹μg弄/m照L），耕分別封置于5只25mL容量豬瓶中醋，用屯去離悅子水瞞稀釋膝至刻償度，盟搖勻伙備用笛。該套系列兆溶液裕中鈣懼濃度只分別倦為2.勝00、4.擋00、6.習(xí)00、8.賢00、10型.0粉0ug受/m負(fù)L。2.配制歌自來(lái)菌水樣壘溶液準(zhǔn)確身吸取語(yǔ)適量恭自來(lái)嗓水樣穗置于25ｍＬ師容量薯瓶中襪，用驚去離彈子水婆稀釋爽至刻問(wèn)度，六搖勻便。３.根據(jù)盯實(shí)驗(yàn)應(yīng)條件濕，將板原子響吸收漫分光映光度剝計(jì)按冠說(shuō)明禁書(shū)操斯作步社驟進(jìn)攔行調(diào)注節(jié)，程待儀滑器讀鍬數(shù)穩(wěn)沫定后頂即可蘋(píng)進(jìn)樣霜。在監(jiān)進(jìn)樣售之前旁，先梁用去嗎離子希水噴屬霧，毅調(diào)節(jié)載讀數(shù)滋至零墾點(diǎn)，急然后著按照茂濃度專(zhuān)由低氧到高嗓的原嘆則，河依次撐間隔立測(cè)量賄標(biāo)準(zhǔn)矛鈣溶騎液并億記錄扎吸光蛾度。４.在相泛同的傳實(shí)驗(yàn)要條件模下測(cè)占量水辰樣中搭鈣的田吸光飾度。5.按相擠同的憲方法挖測(cè)定似鎂標(biāo)熄準(zhǔn)溶移液及尸水樣尿中鎂樹(shù)的吸雞光度瀉。實(shí)驗(yàn)昌結(jié)束稍后，票先洗驅(qū)噴去五離子竟水，慈清潔費(fèi)燃燒畜器，鬼然后倉(cāng)關(guān)閉訂儀器艱。關(guān)齊閉儀愛(ài)器時(shí)認(rèn)，必路須先爬關(guān)閉微乙炔登氣，覺(jué)再關(guān)淹電源占，最團(tuán)后關(guān)加閉空甘氣。五、工數(shù)據(jù)招記錄利和結(jié)羊果處衰理1、記挺錄實(shí)鏟驗(yàn)條垮件2.分別墻繪制彎鈣、致鎂的攔吸光嶺度對(duì)腐濃度搭的工混作曲蛋線。3.從標(biāo)格準(zhǔn)曲體線上往查得算水樣幼中鈣圣、鎂隔的含四量。4.換算櫻成水棉樣中轉(zhuǎn)鈣、樂(lè)鎂的席實(shí)際般含量?jī)桑é蘥/L）。六、樹(shù)思考際題1、簡(jiǎn)薯述原像子吸柜收光厘譜分趁析的文基本舌原理嶼。2、原汗子吸尿收光幻玉譜分友析為追何要浪用待陷測(cè)元千素的還空心吸陰極否燈作雜光源綱？能哲否用嶄氫燈鮮或鎢首燈代掀替？賽為什吼么？3、如誦何選煌擇最損佳的愉實(shí)驗(yàn)扒條件徑？七、誼注意深事項(xiàng)1、開(kāi)屈機(jī)前服，檢叛查各輝電源緩插頭深是否嬸接觸段良好牲。儀掏器各沒(méi)部分瞞是否路歸于年零位簽。2、使形用時(shí)丙，注猾意下佛列情爭(zhēng)況，決如廢料液管沃道的爭(zhēng)水封元圈被務(wù)破壞拒、漏倡氣，恥或燃榮燒器爹逢明宣顯變細(xì)寬，仆或助益燃?xì)怵捙c燃索氣流摧量比總過(guò)大普，這倍些情卡況都患容易范發(fā)生讓回火3.儀器密點(diǎn)火那時(shí)，在要先絲式開(kāi)助申燃?xì)鈦G，然恰后開(kāi)斬燃?xì)夤牛魂P(guān)盛氣時(shí)晌先關(guān)暢燃?xì)獠?，然蓋后關(guān)革助燃再氣。4.要定通期檢宗查氣眼路接淺頭和牧封口拋是否愿有漏毯氣現(xiàn)繩象，貌以便耗及時(shí)臟解決楊。5、單來(lái)色器滿(mǎn)中的李光學(xué)配元件倉(cāng)，嚴(yán)友禁用勿手觸斯摸和浩擅自工調(diào)節(jié)嘉。八句討論房誠(chéng)與拓樓展學(xué)爪習(xí)1、何捏謂試哈