對(duì)聚氨酯改性環(huán)氧樹脂的

對(duì)聚氨酯改性環(huán)氧樹脂的探究概述長(zhǎng)期以來(lái),人們采用各種物質(zhì)對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行增韌,經(jīng)常使用的有低分子量聚酰胺、聚醚、聚砜及鄰苯二甲酸酯等,即所謂的塑性增韌機(jī)理。塑性增韌存在的問(wèn)題當(dāng)材料的韌性得到改進(jìn)的同時(shí),材料的力學(xué)性能遭到破壞。因此,如何解決增韌與增強(qiáng)的矛盾成為新的研究課題。聚氨酯(PUR)是一類常用的高分子材料,廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域。以甲苯一2,4一二異氰酸酯(TDI)和聚二醇類為原料合成的聚氨酯結(jié)構(gòu)中,既有柔性的C-C鏈和C一0一C鏈,又有活性的酰胺基團(tuán),且與環(huán)氧樹脂相容性好,這些是聚氨酯改性環(huán)氧樹脂的有利因素。若能夠以Si-O

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Si鏈替代部分C-一O一C鏈,材料的韌性和強(qiáng)度還應(yīng)有進(jìn)一步的提高,。改性后的環(huán)氧樹脂,強(qiáng)度和韌性都得到提高,特別是用于環(huán)氧澆注、環(huán)氧涂料或環(huán)氧油墨等方面,應(yīng)用范圍擴(kuò)大,使用壽命提高,具有良好的應(yīng)用前景。實(shí)驗(yàn)部分

主要原材料：干燥處理環(huán)氧樹脂:E一331,環(huán)氧值甲基六氫苯酐N-N一二甲基芐胺:化學(xué)純,一縮二乙二醇:分子量106聚乙二醇:分子量190一210和370-460

羥基硅油甲苯一2，4一二異氰酸酯聚二醇類和羥基硅油使用前要經(jīng)過(guò)

主要儀器設(shè)備：

材料試驗(yàn)機(jī)

沖擊試驗(yàn)機(jī)PUR的制備以聚乙二醇為原料的PUR

將一定比例的甲苯—2，4—二異氰酸酯與聚二醇類試劑混合加入反應(yīng)器在冰水浴(0℃)下反應(yīng)30min,開始時(shí)反應(yīng)液呈混濁狀,當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到一定階段時(shí),粘度變大,反應(yīng)液呈澄清透明狀,即為PUR。

以經(jīng)基硅油代替部分聚乙二醇PUR

以一定比例的甲苯一2,4一二異氰酸酯與羥基硅油混合,加人反應(yīng)器中,在120℃油浴下反應(yīng)10min,反應(yīng)液由渾濁變?yōu)槌吻?粘度變大。然后冷卻,室溫下加入聚乙二醇,反應(yīng)液變?yōu)槿榘咨鞚嵋?再反應(yīng)lh,即得PUR。

PUR改性環(huán)氧樹脂的制備

將一定量的環(huán)氧樹脂、上述PUR樹脂加人反應(yīng)器中,加熱至80℃,反應(yīng)30min左右,即得PUR改性的環(huán)氧樹脂〔簡(jiǎn)稱改性環(huán)氧樹脂)

改性環(huán)氧樹脂固化工藝條件

改性環(huán)氧樹脂以甲基六氫苯酐為固化劑,以N,N一二甲基芐胺為促進(jìn)劑,按一定比例配制澆注液,在80℃下澆注,并在80℃凝膠化5h,然后升溫至140℃,固化8h。性能檢測(cè)

沖擊強(qiáng)度:采用沖擊試驗(yàn)機(jī),跨距6.854cm,按CB2571-81檢測(cè)。

拉伸強(qiáng)度:采用材料試驗(yàn)機(jī),拉伸速率10mm/min,按GB2568一81檢測(cè)。

彎曲強(qiáng)度:采用材料試驗(yàn)機(jī),彎曲速率10mm/min,跨距100mm

,按GB2570一81檢測(cè)。聚乙二醇分子量對(duì)改性環(huán)氧樹脂性能的影響

不同分子量的聚乙二醇制成的PUR對(duì)環(huán)氧樹脂澆注物增韌與增強(qiáng)的影響見表1。從表1可見,隨著聚氨酯中聚乙二醇的分子量降低,改性環(huán)氧樹脂的沖擊強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度皆提高,當(dāng)分子量為10左右時(shí)達(dá)最佳值。這說(shuō)明子量為10左右的聚乙二醇與TDI制成的聚胺酯對(duì)環(huán)氧樹有明顯的增韌與增強(qiáng)效果。表1聚乙二醇分子量對(duì)環(huán)氧樹脂增韌與增強(qiáng)的影晌聚氨酯原料配比對(duì)改性環(huán)氧樹脂性能的影響

PUR不同原料配比對(duì)改性環(huán)氧樹脂性能的影響見表2。從表2可見,當(dāng)直接用聚乙二醇作為改性劑加人環(huán)氧樹脂體系時(shí),拉伸、沖擊、彎曲性能都很差,可見游離的低分子量二醇類起不到改性作用,主要是聚氨酯的作用。當(dāng)TDI:聚乙二醇為1:3左右時(shí),拉伸、沖擊、彎曲強(qiáng)度皆佳,這是因?yàn)榫郯滨ブ械孽０坊鶊F(tuán)中存在著極性的羰基和活潑的仲胺氫原子,可以與環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基開環(huán)交聯(lián),使聚氨酯的柔性鏈與環(huán)氧樹脂以化學(xué)鍵結(jié)合,同時(shí)羰基與環(huán)氧樹脂中的羥基形成分子間氫鍵，這樣就達(dá)到了既增韌又增強(qiáng)的目的。表2PuR不同原料配比對(duì)改性環(huán)氧樹脂性能的影響注:配比在1：1.5以下時(shí),TDI與聚乙二醇會(huì)發(fā)生凝膠化反應(yīng),無(wú)法使用;空白為未加PUR的環(huán)氧樹脂固化物羥基硅油替代部分聚乙二醇的PUR對(duì)改性環(huán)

氧樹脂性能的影響

考慮到有機(jī)硅鏈段柔韌性優(yōu)于碳鏈,故在環(huán)氧樹脂體系中引人有機(jī)硅鏈的PUR。表3為含有機(jī)硅鏈段的PUR對(duì)改性環(huán)氧樹脂性能的影響。從表3可看出,引入有機(jī)硅后,材料的沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度都有提高,但未達(dá)到預(yù)想效果,這可能是因?yàn)榱u基硅油的反應(yīng)活性小,制成的改性PUR還是以二醇類為主,使有機(jī)硅不能以化學(xué)鍵與環(huán)氧樹脂結(jié)合,相容性不好之故。表3含有機(jī)硅鏈段的PUR對(duì)改性環(huán)氧樹脂能的影響注:空白為未加PUR的環(huán)氧樹脂固化物結(jié)論在環(huán)父氧樹哭脂體希系中況引人穿聚氨酯改性鳳劑,輕對(duì)腸材料嘉的力慶學(xué)性看能有牲較大短改善粒,趕與普簽通的用塑性覺(jué)增韌笨不同找的是躬,冠聚氨酯不僅編能增趨韌、瓣還能續(xù)增強(qiáng)亡環(huán)氧推樹脂槳。以謠聚乙我二醇溫、T雙DI燙為原祝料的竄聚氨酯改性拌效果陽(yáng)最佳爸;底以羥基硅油不代替淘部分免聚乙彼二醇京為原掙料的格聚氨酯改性蚊環(huán)氧跌樹脂鑄亦有周較大堵的潛桌力。聚氨里酯接紡枝改疲性環(huán)煩氧樹抗脂的遺制備脖和性斬能環(huán)氧論樹脂跨是一擾種熱抬固性必樹脂捉,搶因其悲有優(yōu)蔑異的味粘接判性、擊力學(xué)董強(qiáng)度頓、電軟絕緣雖性及封良好爺?shù)募舆\(yùn)工工君藝性秘等特割性而敬廣泛辨應(yīng)用撥于膠肺粘劑散、涂慢料、前復(fù)合疑材料呢基體命等方李面,首但匹因其蜻質(zhì)脆亭、抗鄉(xiāng)豐沖擊誼韌性無(wú)差等刷缺點(diǎn)沫限制頓了其折應(yīng)用襖范圍馳。英聚氨塌酯彈尾性體唇(店P(guān)U銀E)假具司有優(yōu)勝異的齒耐磨外性能材、較虧高撕假裂強(qiáng)暑度、狀伸長(zhǎng)希率大擦、硬警度范溜圍寬糞、減帳震效頑果好孤等優(yōu)箭異性誕能侮。而湯聚醚歇型聚壞氨酯噸結(jié)構(gòu)耗中,幫有鞏柔性憶的C-O-夫C簽鏈,慕且考與環(huán)堡氧樹狡脂相表容性妙好,興這傭些是腸聚氨峰酯改拋性環(huán)佛氧樹眨脂的鴉有利店因素只。通過(guò)薯用聚泛醚多稿元醇魔合成悉主鏈缺兩端氏為異泰氰酸才酯基金團(tuán)的案PU濫預(yù)回聚體損,紹并控義制異批氰酸紅根與盛環(huán)氧吼樹脂排中羥卸基的挽反應(yīng)胃,異把P勝U矛鏈段兩接枝悲到環(huán)則氧樹獎(jiǎng)脂主顧鏈上諒以改使性環(huán)挽氧樹務(wù)脂;洋并寧采用迫FT跟-I稼R、云DS圣C、住DM場(chǎng)TS的和智SE瞇M寶分別勢(shì)考察睛了P揭U末對(duì)環(huán)正氧樹銅脂的咳分子唯結(jié)構(gòu)骨、熱帽性能拋、動(dòng)秋態(tài)力筐學(xué)性搜能以魂及斷概面形本貌的村影響惹。環(huán)氧況樹脂亮E5度1、誓PU帽預(yù)而聚體襯以及瞎m-系E5喉1(席P拳U預(yù)籍聚體思與E滋51紙的攜反應(yīng)徑物)財(cái)?shù)纳＜t外允圖譜坦分別員如圖1肝中a第,鬧b,鍵c交所譽(yù)示。面從F曠ig課.酒1宇可以恐看出溉,丑E5舌1與穴PU品預(yù)羞聚體覽反應(yīng)侵后,雅2頸26鈴5.53司c屬m-增1盜的-盼N默CO警特征棟吸收捎峰、工35椒00.54餅c才m-苗1食E5扔1菊中-曾O扛H憂的吸販?zhǔn)辗鍧摼彩?艙同姿時(shí)在昨33邪27.75坑c恐m-饑1丸、1濾72郵9.91能cm坊-朱1和敘11跟05.09裁c濾m-潮1愚分沖別出惠現(xiàn)氨尼基甲令酸酯帽中的宿氨基蜓、羰驕基以狹及聚腎醚多濾元醇蛾中C藍(lán)-府O-乖C千的淋吸收潮峰,約證傭明P城U急預(yù)聚宜體的拴-軟NC兔O扣和E嚼51酒的漂-樂(lè)OH揉發(fā)生崗了反庫(kù)應(yīng),茂聚斥氨酯街的分宴子鏈盟作為羨支鏈做成功漸接枝裳到了丘E5仔1示的主那鏈上機(jī),。昂因?yàn)榘l(fā)E5外1賭分子梯鏈上蛇平均春有一容個(gè)羥侍基,被所混以改學(xué)性的餓E5賭1嫌分子鹽是兩估個(gè)E芒51頌分惡子被扒一個(gè)凍PU湯分子史連起甩來(lái)的憑具有突四官夢(mèng)能度夏的體取型大賢分子汽。聚氨濫酯改肢性的究環(huán)氧唱樹脂漿的紅幅外分歇析聚氨氧酯改游性環(huán)護(hù)氧樹繩脂的列DS墻C表粥征Fi香g.扮2纏、F要ig議.顆3拾分別捆是E斤P弊和m錯(cuò)-E捷P(睬P怪U仇改性率的環(huán)間氧樹禁脂)蔥的惹DS減C域曲線痰。從傳Fi富g禁.盼2泡可知斧,己EP寒的T傅g叨為9冰2.5C;員而m榴-E報(bào)P哄的T湖g竿為1醫(yī)04.9C(巷Fi趁g.猶3化)躁,翁比改搞性前及提高葡了1征2.4C,踏T詠g辮提高話的原攝因可各能是名PU托分尿子鏈次引入消到E孤P汁的鏈丑段中宋,潮增加粉了體言系的替交聯(lián)辭度所忘致;姑另儀外,考改旬性前危EP旅的柿DS注C夸曲線攻是單嶄一峰宜,催而改畢性后鈴曲線適中有晨?jī)蓚€(gè)吐峰,匯原漆因可芹能是在m-剪EP巾中葵存在蘭聚氨抱酯的跑相。聚氨膀酯改緒性環(huán)宇氧樹辰脂的裳動(dòng)態(tài)窯力學(xué)搬性能敵(D運(yùn)MT引S)EP暮和宣m-樣EP徐的敞DM宇TS播曲柳線分例別如宜Fi零g哨.編4、釣Fi殺g.給5壇所告示。助Fi映g.押5甩中攪有兩坦個(gè)內(nèi)遲耗峰器,竄即m仁-E粉P有嫌兩個(gè)旺T睜g步,艱為兩良相體亭系,牧這存跟D餡SC高測(cè)虜試結(jié)奴果一漂致?；j比較鞠兩圖鑼可知傍,船m-架EP糖有扛較高抹的T鎖g早;樓經(jīng)循聚氨堪酯接岔枝的攔EP焦不妻僅內(nèi)縫耗峰剩高,面而末且內(nèi)后耗峰凱向高居溫方龍向拓遞展,迅溫歸域變聞?wù)?。錢可見圾,形在分傳子中強(qiáng)引入茅接枝視鏈,乒是刑提高哪EP襪阻雁尼性手能的塑有效匆方法艷。PU蟲鏈墨段含益量對(duì)拋環(huán)氧話樹脂捐硬度宇及力邀學(xué)性孔能的影響T培ab奔.飯1目列出撤m-悉EP逮的柳力學(xué)晶性能糕。T壯a(bǔ)農(nóng)b.畏1己表瞞明,重隨獻(xiàn)著P與U們鏈段贊含量索的增胸加,兆材脊料的始硬度哲逐漸更降低江,引當(dāng)m竹(患E5半1)：m悼(擦PU溉)塑=跨10墓0：80觀時(shí)歲,蠢材料據(jù)的邵涂氏硬戴度是故D8能0,桃比禾純E五P察下降盜了8雁度墳。這庫(kù)是因頸為隨暫著聚臉氨酯甘鏈段隊(duì)含量首的增翁加,宰體陷系中場(chǎng)柔性池鏈增謀加,攻導(dǎo)雨致改腥性環(huán)迷氧樹嗽脂硬樂(lè)度的植降低基。經(jīng)煤PU宅改弄性的窄m-劈燕EP游沖快擊強(qiáng)管度有檔顯著柏的提憶高,遵m乳(很E5保1)：m(私P晶U)要=晉1披00：80遵時(shí)壤,董沖擊燙強(qiáng)度私達(dá)到瘋了8核13歌k望J/翠m罵2,掃是展EP軟的雞兩倍征多。扮這是判由于撕PU途預(yù)粉聚體辦鏈段沈以-捉N腸CO打與選EP納鏈逆段上暖的-賀OH絮反爛應(yīng),呀接魂枝到伶了E刃P喂的分拌子鏈鍋上,向增咱加了腐體系肆的交肢聯(lián)度井,芹同時(shí)之增強(qiáng)狹了P井U菊與E遭P跟網(wǎng)絡(luò)抗的互神穿程纏度所躍致。進(jìn)EP服的諷彎曲尤強(qiáng)度況是1狗34榆M脅Pa貍,殊當(dāng)m姑(倆E5倉(cāng)1)：m(注P進(jìn)U)服=銀1乎00：80夏時(shí)尖,手m-葛EP北彎駛曲強(qiáng)貓度降瀉為5府9孝MP敢a。增韌弄環(huán)氧稼樹脂牽的形疼貌特谷征Fi丟g渾.框6鳴中a凈、b遵分助別為眉EP續(xù)、m莫-E矩P漠的斷救面掃巴描電倘鏡照理片。妥Fi陳g.姐6候表彼明,丙E揮P斃與m明-E捆P凱的斷膜裂斷稿面微披觀結(jié)糾構(gòu)有介很大段的不碑同:棟從半圖a甲可為以看余出,晃EP勝的賠斷裂敞表面怨光滑維,對(duì)裂紋斷沿著巾脆化姐斷裂泰應(yīng)力乖方向兇發(fā)展眾,年同時(shí)蠅因應(yīng)只力而仙產(chǎn)生霞了零下星纖腔維;峰從紐奉圖b辱可以幫看出面,挖PU法改羨性的蚊m-亮EP晃的壩斷裂氣表面猴上團(tuán)皮狀顆都粒均況勻分瘦布,焰原吳因可普能是昂m-盾EP郊在囑固化左過(guò)程暗中發(fā)奇生相譜分離側(cè),門PU叢相勻呈顆赴粒團(tuán)瓣?duì)罘謱O散在攻EP忠的連欠續(xù)相揀內(nèi),患增撇加了淺EP靜的僻交聯(lián)竹度。結(jié)語(yǔ)(尸1)都兩萍端為辨-計(jì)NC妥O筋基團(tuán)葬的P貍U帖分子占鏈成脾功接慎枝到辦環(huán)氧臂樹脂舟的分你子鏈姑上。(2不)匠經(jīng)P毯U易改性弓環(huán)氧何樹脂恩的T票g遷提泛高,詳P糖U鏈淘段含回量為盾30滑%它的改樣性E副P,抖T鴨g點(diǎn)從每92敗e屑提臣高到鴿10售4殃e炕;疊而且景DS購(gòu)C刮曲線賭出現(xiàn)詢兩個(gè)健玻璃國(guó)化轉(zhuǎn)齊變。(昂3)魚P男U宮鏈段壯的引剝?nèi)肽転?zāi)顯著光提高浪EP襖的繭沖擊繳強(qiáng)度潤(rùn),偏改性摧后E幣P寺的沖埋擊強(qiáng)指度是缸未改卡性的拌兩倍乓多;究隨懶著P鳴U肯鏈段月含量導(dǎo)的增敗多,院E穿P制的彎磁曲強(qiáng)作度、辮硬度務(wù)降低竊。(指4)惹經(jīng)竄PU社鏈蒼段接禍枝改吐性的戴EP報(bào)內(nèi)隨耗峰督提高豪,痕說(shuō)明汽阻尼障性能良變好梯;剛而且土其內(nèi)果耗峰番向高挽溫方鬧向拓網(wǎng)展,駛溫癢域變味窄。環(huán)氧構(gòu)樹脂爭(zhēng)具有梁優(yōu)良鍵的粘淚結(jié)力商的機(jī)散械強(qiáng)亭度,估但缺摔乏韌湖性,嬌往村往呈含脆性輝狀態(tài)煙。而肌聚氨酯則具泛有極辮佳的靜柔韌晌性和桃彈性仆。因營(yíng)此,勢(shì)探唐索用宿聚氨酯來(lái)改扣性環(huán)指氧樹排脂。實(shí)驗(yàn)喊部分SK溪3紛聚康氮醋餓一環(huán)轉(zhuǎn)級(jí)樹嚼脂的緣瑞合成在裝議有攪具拌器造、溫忽度計(jì)臘和通順氮?dú)庾查y門很、連摟接減翠壓真溜空泵辨的四尼口反狗應(yīng)器深中,瞎放補(bǔ)入端淺經(jīng)基雕聚醚尖,加警熱、傍抽真碧空,革排秒除水惜份及療空氣潔。冷熄至6張0℃扣,利通出氮?dú)恹惐Ｗo(hù)頌、滴辛加稱鹿量的鉗異氰區(qū)酸酯,遷加熱臥,溉攪拌都保溫躍,飄得到武異氛香酸酯封端摩的氨酯予聚凝體。孤然后存加入族稱取堵的環(huán)錫氧樹璃脂,在在偶氮?dú)庥曛屑勇裏?寶不卷斷攪捕拌,外進(jìn)置行反仇應(yīng)。爹經(jīng)紅襪外光京譜分爬析證罵實(shí)N霜CO番基環(huán)團(tuán)全物部耗編盡為堆止,濁反穿應(yīng)完公成。凱如圖異1廣和圖反2煤所示范。圖1記是爭(zhēng)反應(yīng)醋尚未圓完成囑的紅淹外光扁譜圖威,無(wú)圖2私是反派應(yīng)完績(jī)成后勁的光牽譜圖苗。冷范卻取顛出,祖即笛得淡惑黃透司明的盟聚氨酯一環(huán)谷氧樹更脂。會(huì)控制唐反應(yīng)售物的檔克分殖子比習(xí)和生受成物擦的分爬子量咬,鄰可得枯到一餐系列擇樹脂燥,干它們汪的分右子量鏈一般使在2輪00灘0功一300嬸0之授間,匠粘杯度為聽20待一35P杠a.S榴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