原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案

AA7020驗(yàn)證方案名目驗(yàn)證工程概述驗(yàn)證目的驗(yàn)證條件驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證范圍驗(yàn)證人員驗(yàn)證內(nèi)容與方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析驗(yàn)證結(jié)論與偏差說明再驗(yàn)證驗(yàn)證時(shí)間安排驗(yàn)證工程AA7020概述AA7020HY-023Alg(II0)lgTKCL本臺原子吸取分光光度計(jì)是依據(jù)質(zhì)量掌握的目的和要求購置的周密儀器;2023年71用于樣品中重金屬的分析測試..該儀器為火焰-石墨爐一體機(jī);由主機(jī)、石墨爐加熱系算機(jī)工作站連接完成檢測分析..2.3技術(shù)參數(shù)：4kW工作時(shí)間：連續(xù)工作環(huán)境條件：環(huán)境溫度：10～35℃相對溫度：20%～80%220V±10%生產(chǎn)廠家：北京東西器..驗(yàn)證目的試驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用;儀器是否具有良好的檢測性能;能否滿足驗(yàn)證可承受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測試工作的需要..驗(yàn)證條件驗(yàn)證前必需對設(shè)備所用儀表進(jìn)展校驗(yàn);且在有效期內(nèi)..驗(yàn)證試驗(yàn)過程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必需符合規(guī)定..SOP5儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求波長準(zhǔn)確度與波長重復(fù)性波長準(zhǔn)確度不應(yīng)超過±0.5nm；波長重復(fù)性不應(yīng)大于0.3nm0.2nm0.3nm±0.02nm..基線穩(wěn)定性：基線漂移在30min內(nèi)不應(yīng)大于0.005Abs線性火焰法：配制5個不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液;以濃度、吸光度值作線性回歸..石墨爐法：配制5個不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液;以濃度、吸光度值作線性回歸..檢出限0.02μg/ml石墨爐法：鎘元素檢出限不應(yīng)大于4pg重復(fù)性火焰法：銅元素測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于1%4%6.驗(yàn)證范圍本方案適用于公司AA7020型原子吸取分光光度計(jì)的驗(yàn)證與確認(rèn)..驗(yàn)證人員驗(yàn)證人員職責(zé)、分工確認(rèn)與驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組·負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批；·負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審批；·負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批；·負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書；·負(fù)責(zé)再驗(yàn)證周期確實(shí)認(rèn)..驗(yàn)證工作小組組長·負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的制定并組織實(shí)施；組..工程設(shè)備部：·負(fù)責(zé)驗(yàn)證所需儀器、設(shè)備的幫助安裝、調(diào)試及校正；質(zhì)量治理部·負(fù)責(zé)監(jiān)視驗(yàn)證的具體實(shí)施..質(zhì)量掌握試驗(yàn)室·負(fù)責(zé)驗(yàn)證的預(yù)備工作；·負(fù)責(zé)依據(jù)本驗(yàn)證方案的具體實(shí)施..部門姓名部門姓名部門姓名質(zhì)量掌握試驗(yàn)室質(zhì)量掌握試驗(yàn)室質(zhì)量保證室質(zhì)量掌握試驗(yàn)室工程設(shè)備部質(zhì)量掌握試驗(yàn)室風(fēng)險(xiǎn)評估評估概述作為藥品生產(chǎn)企業(yè);產(chǎn)品的質(zhì)量掌握至關(guān)重要;而檢驗(yàn)儀器又作為質(zhì)量掌握必不行少的設(shè)備..因此;為了進(jìn)一步提高質(zhì)量部對儀器的治理水平;覺察并盡可能消退一些潛在的風(fēng)險(xiǎn)對試驗(yàn)和檢驗(yàn)結(jié)果造成的威逼;現(xiàn)依據(jù)質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)治理規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)對本儀器進(jìn)展風(fēng)險(xiǎn)評估;對存在的缺陷及質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)給出合理分析和防范措施..7.2評估方法FMEA程序.同時(shí)風(fēng)險(xiǎn)識別風(fēng)險(xiǎn)治理小組成員使用頭腦風(fēng)暴法;分析了儀器可能消滅的各種偏離正常的偏差;即潛在的失效模式、失效模式發(fā)生的可能性及可檢測性..見表一：儀器潛在失效模式及分析表說明：嚴(yán)峻程度用1－10;其中;12－45－7表示對檢測數(shù)據(jù)產(chǎn)生中等影響；8－10表示會對檢測數(shù)據(jù)造成嚴(yán)峻影響1-10的數(shù)字表示;其中;1表示幾乎不行能發(fā)生；2-4表示發(fā)生的可能性較??；5-7表示發(fā)生的可能性為中等;8-10表示發(fā)生的可能性很大..1-10的數(shù)字表示;其中;1表示完全可以檢測出來；2-4表示在肯定程度上可以檢測；5-7表示檢測的可能性較??；8-10表幾乎無法檢測..原子吸取分光光度計(jì)潛在的失效模式及分析匯總標(biāo)準(zhǔn)要求 在后果文 應(yīng)有儀器操

嚴(yán)可重可檢RP程能測N度性性

措施制定儀器操作

實(shí)行措施后推測可風(fēng)險(xiǎn)可風(fēng)險(xiǎn)檢RP是否測N可接性受19是件 作規(guī)程檢驗(yàn)系 操作規(guī)程和統(tǒng) 檢驗(yàn)記錄治理者;操作

無檢驗(yàn)參考依據(jù)不能指導(dǎo)檢

9 1 1 9

規(guī)程;檢驗(yàn)操作 1規(guī)程和記錄對治理者;操作者資質(zhì)應(yīng)能滿足要求人員 應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)

驗(yàn)不能正確檢驗(yàn)結(jié)論不行信作

9 1 19 1 1體檢9體檢9119定制了該儀器性能確認(rèn)的操作規(guī)程;并認(rèn)119是真執(zhí)行9119文件規(guī)定了該儀器的期間核查;并認(rèn)真執(zhí)119是行

9 者資質(zhì)進(jìn)展確 1 1 9 是認(rèn)9 建立了培訓(xùn)制 1 1 9 度8 每年進(jìn)展安康 1 1 8 是須對儀器進(jìn)展性能無法確認(rèn)儀器性能確認(rèn)應(yīng)進(jìn)展期間核查

是否符合要求差;不能準(zhǔn)時(shí)覺察使用可燃?xì)怏w如不試驗(yàn)場所必需通風(fēng) 7通風(fēng)格外危急原儀器上方必需安裝燃燒器產(chǎn)生的氣體 7子 排氣罩 不能順當(dāng)排放供氣管有特別輕則吸使用前必需檢查供

2 1 142 1 1418

依據(jù)儀器的需要設(shè)置1 1 7 是正確的場所依據(jù)儀器的需要設(shè)置1 1 7 是正確的場所嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)展1 1 9 是收 氣管分

影響試驗(yàn)效果;重 9 2 1操作則導(dǎo)致爆炸危急光更換石墨爐或燃燒光線無法正確通過光11光119是119是119是117是414是頭后需進(jìn)展位置原 9

2 1 18 嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)展度 點(diǎn)調(diào)整計(jì)

墨爐內(nèi);導(dǎo)致數(shù)據(jù) 操作無法測出951459951459514571171414燈 的數(shù)據(jù) 確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)曲線不符合要設(shè)置正確的標(biāo)準(zhǔn)曲求或所得數(shù)據(jù)不準(zhǔn)線確試驗(yàn)完畢后氣體須導(dǎo)致管路排空影響

認(rèn)真進(jìn)展標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度計(jì)算并進(jìn)展設(shè)置嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)展最終在關(guān) 下次試驗(yàn) 操作無儀器使用記錄不登記儀器使用記錄便于以后的查詢驗(yàn)證內(nèi)容與方法

作;養(yǎng)成良好習(xí)慣儀器名稱：型號及出廠編號：儀器名稱：型號及出廠編號：生產(chǎn)廠家：所在部門和房間：文件資料確實(shí)認(rèn)以下文件資料是否齊全;是否符合要求序號文件資料數(shù)量存放地1儀器選購訂單2原版操作說明書3儀器操作維護(hù)保養(yǎng)SOP4儀器使用記錄5儀器維護(hù)保養(yǎng)、檢修記錄修理單位：聯(lián)系：修理單位：聯(lián)系：地址：：聯(lián)系人：關(guān)鍵設(shè)備及消耗備品儀器名稱儀器名稱原子吸取分光光度計(jì)儀器型號制造廠商儀器編號使用科室質(zhì)量掌握試驗(yàn)室放置地點(diǎn)關(guān)設(shè)備名稱型號生產(chǎn)廠家鍵設(shè)備備名稱生產(chǎn)廠家和型號數(shù)量存放處品安裝檢查比照使用說明書要求安裝;確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求..檢查內(nèi)容檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果全部電鍍外表不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表外觀面色澤應(yīng)均勻;不應(yīng)有明顯的擦傷、露目測底;裂紋、氣泡等現(xiàn)象..室內(nèi)不得存放與試驗(yàn)室無關(guān)的易燃、易環(huán)境爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì);無猛烈的機(jī)械振動目測和電磁干擾..環(huán)境溫度10℃～35℃溫濕度表測環(huán)境相對濕度35%～75%溫濕度表測安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而結(jié)實(shí)地安置在工作臺上按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應(yīng)適用按要求安裝冷卻水流量充分、穩(wěn)定目測工程安裝狀況檢查工程安裝狀況檢查安裝的軟件工作站安裝軟件系統(tǒng)安全性確認(rèn)翻開計(jì)算機(jī)開關(guān);待屏幕運(yùn)行WindowsXP操作系統(tǒng)以后;由可以授權(quán)操作該儀器的和密碼;嘗試能否進(jìn)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng);連續(xù)嘗試五次;不知用戶名和密碼的操作人;應(yīng)無法登陸計(jì)算機(jī)系統(tǒng)..結(jié)論：8.1.7正確無誤..復(fù)核人：日期：運(yùn)行確認(rèn)確認(rèn)所需的材料玻璃儀器計(jì)量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定;一般玻璃儀器要保證干凈..試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液·標(biāo)準(zhǔn)銅溶液：2.0μg/ml0.5%硝酸溶液稀釋；20ng/ml0.5%硝酸溶液稀釋·空白溶液：0.5%硝酸溶液硝酸為優(yōu)級純·去離子水9.2.1.2·純度≥99%的分析用鋼瓶乙炔·純度≥99.99%的分析用鋼瓶氬氣·無油空壓機(jī);冷卻水源·空心陰極燈：Cd、Cu確認(rèn)內(nèi)容工程開關(guān)硬件配置計(jì)算機(jī) 系統(tǒng)

應(yīng)敏捷應(yīng)光明作站要求應(yīng)運(yùn)行正常

確認(rèn)結(jié)果打印機(jī) 應(yīng)運(yùn)行正常工作站

塊應(yīng)全都應(yīng)運(yùn)行正常

儀器硬件

應(yīng)通過工作站自檢電子記錄形電子記錄形格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置式要求儀器硬系統(tǒng)檢查應(yīng)通過檢查件應(yīng)經(jīng)過技術(shù)監(jiān)視部門校儀器校驗(yàn)驗(yàn);結(jié)果符合規(guī)定結(jié)論：檢查人：日期：性能確認(rèn)波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性0.2nm逐一進(jìn)展單向掃描;以給出最大能量的波長示值作為測量值;然后依據(jù)下述公式計(jì)算波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性..波長準(zhǔn)確度依據(jù)下式計(jì)算式中： —波長的標(biāo)準(zhǔn)值；r—波長的測量值..i波長重復(fù)性依據(jù)下式計(jì)算

max

—某譜線三次測量值中的最大值； —某譜線三次測量值中的最小值..min波長nm波長nmnmnm結(jié)論次數(shù)準(zhǔn)確度計(jì)算3ir1重復(fù)性計(jì)算max =應(yīng)＜0.3nmmin結(jié)論：檢查人：日期：基線穩(wěn)定性檢定324.8nm0.2nm;90%T;調(diào)90節(jié)T0.5s..30min..30min90基線漂移按下式計(jì)算式中：

max

—基線中心位置讀數(shù)的最大值min

基線穩(wěn)定性結(jié)果AbsAbs＜0.005Abs檢出限火焰法儀器各項(xiàng)參數(shù)同8.2.6.172S 0S0

1nini1(AA)2in1A—單次測量的吸光度值；iA7n—測量次數(shù)..01C 3S C 201LCL

A1μg/ml；Cμg/ml；1A17石墨爐法儀器各項(xiàng)參數(shù)同8.2.6.2120ng/ml10μL;7302C 3S C02

V3L A1式中：V—進(jìn)樣體積;單位為微升μLC ng/ml2線性火焰法：配制5個不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液;以濃度、吸光度值作線性回歸..5.3.4.2石墨爐法：配制5個不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液;以濃度、吸光度值作線性回歸..重復(fù)性火焰法14對標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算..石墨爐法14對標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算..SRSD=

1004A1式中：RSD—相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;%S7方法火焰法石墨爐法進(jìn)樣量為方法火焰法石墨爐法進(jìn)樣量為10μL內(nèi)容檢火焰法應(yīng)≤0.02μg/ml出限石墨爐法應(yīng)≤4pg線火焰法R≥0.995性石墨爐法R≥0.995重重火焰法RSD=應(yīng)＜1.5%復(fù)性石墨爐法RSD=應(yīng)＜5%結(jié)論：檢查人：日期：性能確認(rèn)結(jié)論各項(xiàng)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤;操作符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程;各項(xiàng)均應(yīng)符合驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn);復(fù)核人：日期：承受文件原子吸取分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-ZL1018-02-00原子吸取分光光度計(jì)維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-ZL1108-02-00使用說明書10.驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析儀器工作環(huán)境;波長準(zhǔn)確度與波長重復(fù)性;區(qū)分率;基線穩(wěn)定性;靈敏