IRISIntrepid等離子體光譜儀操作指南

11其次局部IRISIntrepid等離子體光譜儀操作指南第一章 序言IRISIntrepid系列光譜儀是電感耦合氬等離子體放射光譜儀〔ICA－AESCID固體檢測器完善結(jié)合，供給完整的和全波長復(fù)蓋的分析譜圖。典型的放射光譜儀〔AES〕能夠分析從幾個ppb到百分之幾乃至百分之幾十的樣品濃度。IRISIntrepid系列光譜儀依據(jù)觀測方式不同分為：．垂直觀測 一般用于分析基體較簡潔的樣品，干擾較小。．水平觀測 善儀器的檢出限，一般用于分析基體簡潔的樣品，對于基體簡潔的樣品干擾較大。．雙向觀測 測為根底，利用關(guān)心光學(xué)系統(tǒng)進展垂直觀測，可彌補水平觀測的易電離干擾，拓寬分析線性范圍。儀器操作規(guī)程一、 儀器的預(yù)備：1、 開機〔儲量≥1瓶〕確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。翻開氬氣并調(diào)整分壓在0.5—0.7Mpa之間。假設(shè)儀器處于停機狀態(tài)，翻開主機電源〔右側(cè)下方紅色刀閘，留意等待儀器預(yù)熱。2、 點火再次確認(rèn)氬氣儲量和壓力，并驅(qū)氣1小時，確保CID檢測器不會結(jié)霜?！簿毓堋㈧F化室、霧化器、泵管等〕是否正確安裝。上好蠕動泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。開啟排風(fēng)。3、穩(wěn)定90±0.5F。CID溫度<-40℃。二、 分析1、 分析完畢后，用蒸餾水沖洗進樣系統(tǒng)10分鐘，熄火。2、 點擊Shutdown使儀器處于待機狀態(tài)。3、 松開蠕動泵泵夾。4、 待CID溫度升至20℃以上，再吹掃10分鐘左右即可關(guān)閉氬氣。5、 三、 停機用戶定期開機，以免儀器因長期放置而損壞。CID制冷開關(guān)應(yīng)置于SWITCHONALWAYSON狀態(tài)時，必需要先通氬氣1小時，才可以翻開主機電源，以避開CID檢測器結(jié)霜。警告警告CID檢測器處于冷卻狀態(tài)時，關(guān)閉或沒有翻開吹掃氣體，可能會使CID檢測器結(jié)霜，對其造成不行挽回的損壞。其次章定性分析CID說明進展定性分析的方法。單擊分析模塊中的RunFullFrame圖標(biāo) 如下對話框：獵取全譜譜圖：高波范圍，切換波長為238nm。吸入測試溶液，選擇<Uv>或<Vis>，設(shè)定積分時間，單擊<Run>，光譜儀就會得到以以下圖所示的譜圖。元素識別：上，點擊圖標(biāo)，就會顯示元素譜線表，依據(jù)您對樣品的了解及相應(yīng)的強度，可初步確定是何種元素。為進一步確認(rèn)，可通過以下方法來實現(xiàn)。雙擊譜圖右側(cè)<AnalyticalElementals>或點擊它前面的<+>，翻開元素下拉式菜單并選擇所需的元素，右擊鼠標(biāo)選擇<AddElementaltoMethod>，此時，該元假設(shè)每一條譜線中都消滅譜峰則在樣品中很有可能存在那種元素如有必要可通過單擊工具條中的 圖標(biāo)，來核對低靈敏度的譜線。右擊鼠標(biāo)選擇<RestoreZoom>可使譜圖復(fù)原，右擊鼠標(biāo)選擇<RestoreContrast>可使比照度復(fù)原。通過以上方法，可對未知樣品進展定性分析。存貯譜圖：分析欄選擇要保存譜圖，右擊鼠標(biāo)選擇<SaveFullFrame…>，鍵入名稱，點擊<OK>存貯譜圖。譜圖相減：圖簡化，得到第三幅譜圖，這幅譜圖表示前兩者的差異。<SubtractFull<OK>，即可得到第三幅譜圖。第三章譜線添加及其校準(zhǔn)TJA效勞專家已在光譜儀中對很多譜線前，需要對全部有用的譜線重進展校準(zhǔn)，為以后分析制造便利條件。確定譜線的級次。波長以(nm)計量，級次在波長之后的中。IRIS光譜儀裝有兩個狹縫，Uv用于較短的波長，Vis用于較長的波長。通UvVis上的譜線進展測定。譜線添加及其校準(zhǔn)所需步驟：點燃等離子體，使光譜儀充分預(yù)熱。添加所需的元素譜線和級次，刪除無用的譜線。確認(rèn)所需的譜線和級次已在元素周期表中列出。待光譜儀穩(wěn)定。采集全譜譜圖。檢查原先校準(zhǔn)過的譜線是否滿足。校正元素譜線框的位置。譬如以錫為例，需要10ppm的純錫標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液〔通常承受單一元〕Method→NewSn→EditmapforSn?，即翻開<MapEditor>〔如以下圖〕55CID檢測器中的坐標(biāo)位置、譜峰狀態(tài)〔是否經(jīng)過校準(zhǔn)、、相對強度、用于分析的譜線和為方法自動選擇的譜線。通過點擊<AddLines?>或<Delete?>來添加或從該表<AvailableforAnalysis>被選擇的譜線，才能消滅在元素周期表中，用于定量分析。譜線與級次選取的原則：弱線。刪除行或列小于10或大于502的任意譜線。一樣的譜線具有不同的級次，不同的級次其強度亦不同，利用譜線的列信息，選取落在靠近檢測器中心位置的譜線與級次〔256列是檢測器的中心〕對于強度接近的同一譜線的兩個級次，有時取兩者的平均值，用這種方法可提高結(jié)果的周密度。10ppm〔將最大積分時間設(shè)定為5秒，為Sn-uv譜圖右擊鼠標(biāo)→SubtractFullFrameOK66承受拖拉的方法對譜峰進展校準(zhǔn)：將光標(biāo)移動到譜線框內(nèi)。同時按下<Ctrl>鍵和鼠標(biāo)左鍵。將光標(biāo)移到最亮的檢測單元上，即<Counts/s>為最大值。松開鼠標(biāo)鍵及<Ctrl>鍵。單擊<Yes>在譜圖庫中保存的位置。擊<No>將譜線框退回到原來的位置。對其它譜線重復(fù)這一過程，即可一一校準(zhǔn)。創(chuàng)立譜線在某些狀況下，需要將一條譜線庫中不存在的譜線添加其中。其過程如下：找到波長表的牢靠設(shè)定值以確保您選擇的譜線有正確的波長。在<Mapeditor>對話框中，點擊AddLines?，翻開如下對話框，點擊Create?輸入波長，點擊OK，按前面方法進展校準(zhǔn)即可。第四章背景及干擾元素校正計算。1>背景校正ICP光譜儀來說，基體匹配是最抱負的，但在很多狀況下，都是不現(xiàn)實要。以以下圖說明一個1ppm樣品不同基體時的兩個譜峰〔很多元素可能造成這種背景移位〕假設(shè)不實行背景校正，則在每個峰值中心位置確定的原強度被用于計算濃背景校正是必需的。的。在選擇背景位置時，應(yīng)遵循：將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域〔無小峰。度全都。TEVA軟件對于譜峰位置和寬度，以及背景位置和寬度的選擇更加便利，可鍵移動雙箭頭來轉(zhuǎn)變譜峰和背景的寬度。下面幾個背景校正的實例，僅供大家參考?！睵213.618〕〔Zn202.548〕10102>干擾元素校正1Subarray譜圖上鑒別未知峰TEVA軟件允許您在SubarrayWavelengthFinder譜線框中就會列出未知峰±0.1nm品的了解和譜線的相對強度，來鑒別可能產(chǎn)生譜峰的元素?！?、確定干擾元素假設(shè)您沒有把握弄清哪個元素產(chǎn)生譜線干擾，那么：檢查元素周期表中的“譜線信息”列表，看是否有潛在的譜線干擾。在列表中挑出您的樣品中最可能存在的元素。配制一套單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其濃度接近樣品的含量。將每一個標(biāo)準(zhǔn)溶液作為未知樣進展分析?；蚓植恐丿B。即可確定哪個元素對測定元素產(chǎn)生干擾。3、計算干擾校正系數(shù)以以以下圖為例：B溶液作為測定ASubarrayB時，測A的結(jié)果就會偏高。影響，在惡劣的試驗室條件下尤為突出。干擾元素校正系數(shù)〔IEs〕當(dāng)承受ICP光源時，一般就可假設(shè)，所測得的干擾元素濃度與它向分析元素K儀進展測定。

，此常數(shù)可以通過光譜1分別配制一套分析元素和干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液并對其進展標(biāo)準(zhǔn)化。將干擾元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為未知樣進展分析。同時得到干擾元素濃度和干擾元素為分析元素所奉獻的濃度。計算K1＝干擾元素為分析元素所奉獻的濃度／儀器確定的干擾元素濃度。A8.4ppm，在同樣的分析中，B100.4ppmB標(biāo)準(zhǔn)ABK1=8.4/100.4=0.08367。K1后，還需把它輸入到方法中去。Method→Elements→A309.271(85)→IEC’s→AddIEC’s?K1處輸入求得的系數(shù)即可。從今時起，分析方BA的干擾將被扣除。中被選擇的元素才消滅在周期表中。第五章質(zhì)量把握及極限檢查質(zhì)量把握〔QC〕及極限檢查〔LC〕表是向操作人員供給光譜儀運行狀況或反響樣品質(zhì)量狀況的有效工具。質(zhì)量把握〔QC〕所用樣品為標(biāo)樣，對它們進展頻繁地分析，以確保光譜儀QCQC檢查表，表內(nèi)包括QC標(biāo)樣所含元素、濃度以及可承受的范圍，任何超出該承受范圍的結(jié)果均將用QC標(biāo)樣的結(jié)果，操作人員或者自動進樣器就可以作出打算QC標(biāo)樣。確定的上下限，對于超出該界限的結(jié)果進展標(biāo)記。QC檢查表在分析模塊中，點擊MethodCheckNew?，翻開NewCheckCheckTypeQC設(shè)定。．<Relative>表示相對量<Absolute>表示確定量StdNormalization選項框內(nèi)有三種選擇：．選擇<None>，在方法標(biāo)準(zhǔn)化后，QC標(biāo)樣并不對標(biāo)準(zhǔn)化曲線的系數(shù)進展修正。QC率進展修正QC線的截矩進展修正。1212OK連續(xù)往下進展，QC編輯程序?qū)υ捒蜃詣犹畛?，顯示如下。QC檢查表編輯完成。QC檢查表在分析方法標(biāo)準(zhǔn)化后，點擊QC圖標(biāo)，則翻開如下對話框。Run，來運行它。QC標(biāo)樣對工作曲線進展校準(zhǔn)→Slope，通過斜率對工作曲線進展校準(zhǔn)。極限檢查〔LC〕表LCQC是用來監(jiān)測儀器性能的。編LCQC檢查表相像。在此不再贅述。第六章先進的分析功能IRIS分析功能。標(biāo)準(zhǔn)參與法1到31∶1稀而言，樣品的稀釋比率均保持一樣，而分析元素的濃度則漸漸增加。的譜峰。任何未被校正的背景均會被MSA演算方法解釋為化學(xué)分析的信號。運行標(biāo)準(zhǔn)參與法為執(zhí)行MSA分析，點擊RunUnknown圖標(biāo)，翻開未知樣對話框。點擊MSA?，翻開如下對話框。在此對話框內(nèi)，您可以輸入Sample_k#濃度，4Sample_k#2Spike#后，您可以在任何時候點擊<CalcMSASample>來完畢該分析工作，并報告分析結(jié)果。Sample_k#元素的濃度，點擊<OK>Sample_k#，運行完<CalcMSASample>，樣品的最終結(jié)果就會被計算出來。內(nèi)標(biāo)法有的，并要按恒定的量加到包括空白溶液在內(nèi)的全部溶液中去，通過使用TJA內(nèi)標(biāo)混合器〔136708－00，如以以下圖所示，可大大地簡化該過程。它承受20％。按以下步驟建立內(nèi)標(biāo)法：確定將要承受的內(nèi)標(biāo)元素的譜線。請記?。阂话銇碚f分析牽涉到IRIS光譜儀所使用的兩條狹縫。因此，為了得到同時測定〔由于只有同時測定才能表達出內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點Vis狹縫最常用的譜線為Y371.030nmUv狹縫譜線為Y224.306nmY224.306nmCu224.261nm譜線的潛在干擾。擇，并確保全部需要的譜線均已選擇好〔檢查是否已標(biāo)有標(biāo)記。Method→InterrialStandards將顯示如以以下圖所示的內(nèi)標(biāo)元素對話框。．點擊SelectInterrialStds，翻開元素周期表，選擇內(nèi)標(biāo)元素及其譜線。請記住每個狹縫至少應(yīng)選擇一條譜線。1717．點擊<OK>，關(guān)閉對話框。波長范圍相對應(yīng)的譜線。切換波長為：238nm。．嚴(yán)格承受一樣濃度的內(nèi)標(biāo)溶液。時序掃描SSEA〔固體進樣系統(tǒng)或離子色譜等格外規(guī)的進樣系統(tǒng)SSEA來說，可以通過時序掃描爭論不同材料中各個元素的熔出曲線，CrCrⅥ等不同價態(tài)的離子。RunTimeScan圖標(biāo)，翻開如下對話框：選擇所要測定的波長，UvVis；輸入樣品清洗時間、信號容量百分比、RUN運行。得到一條關(guān)于時間/強度的曲線，如以以下圖所示：通過設(shè)置Gate1和Gate2，可以求得積分面積點擊一階導(dǎo)數(shù)圖標(biāo) 可以使曲線進展切換，如以下圖：此圖是對于確定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液而言。對于離子色譜或SSEA而言，其一Gate1Gate2，求得積分面積，從而進展定量分析。第七章優(yōu)化分析條件優(yōu)化是通過轉(zhuǎn)變儀器的各項參數(shù)〔主要包括蠕動泵泵夾優(yōu)化、霧化氣壓力、RF蠕動泵泵夾優(yōu)化調(diào)整步驟如下：〔〕通過等離子體把握面板，設(shè)置霧化氣壓力為：30Psi。把樣品管放入到蒸餾水中，觀看蒸餾水流淌狀況。調(diào)整泵夾的壓力扳手〔前松后緊這時壓力最正確?！部赏ㄟ^等離100rpm，〕注：泵夾壓力設(shè)置錯誤會導(dǎo)致分析質(zhì)量變差。假設(shè)太松，由于局部樣品自由吸入將造成結(jié)果漂移；假設(shè)太緊，來自泵管的脈動會使分析精度下降。霧化氣壓力優(yōu)化的均勻性。通過調(diào)整霧化氣壓力，使待測元素的靈敏度和準(zhǔn)確度到達最高。調(diào)整步驟如下：點燃等離子體，穩(wěn)定15-30分鐘。建立分析方法，導(dǎo)入待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。觀看靈敏度和穩(wěn)定性的變化。從而確定霧化氣壓力，并輸入到分析方法中。RF度和準(zhǔn)確度。調(diào)整步驟如下：燃等離子體，穩(wěn)定15-30分鐘。建立分析方法，導(dǎo)入待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。定一次，把信背比最大的RF中。IRISRF1150W，在極少數(shù)狀況下承受鉀、鈉等堿金屬而言，950W第八章添加數(shù)據(jù)庫1TEVATools→Options?.→ApplicationDatabase，Rundatabasewizard?→C