液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1消毒產(chǎn)品中丙酸氯倍他索和鹽酸左氧氟沙星測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofclobetasolpropionateandlevofloxacindisinfectionproductLC-MS-MSmethod范圍測(cè)定。1。表1 丙酸氯倍他索和鹽酸左氧氟沙星的檢出限、保存時(shí)間和特征離子〔〔g/g〕〔min〕丙酸氯倍他索 Clobetasolpropionate0.0097.83467.0/355.2/373.4鹽酸左氧氟沙Levofloxacin 0.061.11362.0/260.9/318.2

英文名稱

檢出限

保存時(shí)

特征離子(m/z)星 hydrochloride標(biāo)準(zhǔn)性引用文件原理C18峰面積定量。試劑和材料物的濃度需低于方法中待測(cè)物的檢出限。甲醇：農(nóng)藥殘留級(jí)。乙腈：農(nóng)藥殘留級(jí)。甲酸：分析純。純度≥99.8%。配制成100g/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。準(zhǔn)確稱取鹽酸左氧氟沙星適量，用純水配制成100g/mL貯備液。準(zhǔn)確量取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液適量，用乙腈稀釋配制成濃度為10.0g/mL4C依據(jù)需要用甲醇配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。0.45m儀器液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀：HP1100(AgilentAPI4000(AppliedBiosystem(ESIMS，NI/P渦旋振蕩器：ScientificIndustis振蕩器。具塞試管：10mL試樣的制備與保存試樣的制備5g，攪拌均勻，制成試驗(yàn)室樣品。試樣保存制備好的試樣置于室溫保存。測(cè)定步驟0.00110mL3.00mL過(guò)濾后，供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。測(cè)定液相色譜條件，3m；1825C流淌相：甲酸溶液〔4.、水和乙腈，洗脫梯度見(jiàn)表d〕流速：250L/min；e〕進(jìn)樣量：10L。2分別丙酸氯倍他索和鹽酸左氧氟沙星的洗脫梯度時(shí)間(min)0.2%甲酸溶液(%)純水(%)乙腈(%)05455015455035095550957545501154550質(zhì)譜條件a〕離子化方式：熱噴霧電離(TSI)；b〕掃描方式：正離子掃描；〕檢測(cè)方式：多反響監(jiān)測(cè)〔MRMd〕(CAD)：7.0pi〕(CUR)：15.0pi〕(GS1：30.0pi〕(GS2：35.0pih〕(IS：4000V：〕碰撞室射出電壓〔CXP：16Vk〕3。碰撞氣能量和去簇電壓化合物 〔m/z〕

〔m/z〕

掃描時(shí)間碰撞氣能Dwell 量

DP〔V〕丙酸氯倍他索

467.0/355.2467.0/355.2100467.0/355.21002555362.9/260.91003587362.9/260.9362.9/318.2定性測(cè)定〔3〕進(jìn)展定性。7.2.3.2定量測(cè)定將混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液用甲醇稀釋配制成0~4500ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取肯定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液參加到空白樣品中，配制成0~500ng/mL。平行試驗(yàn)20%空白試驗(yàn)除不稱取試樣外，均按上述步驟同時(shí)完成空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算V1 1......................()V1000m式中， 從回歸方程中查出測(cè)試溶液中丙酸氯倍他索和鹽酸左氧氟沙星1ng/mLV 提取溶液體積，mL1ｍ 稱樣量，g。周密度和準(zhǔn)確度CA丙酸氯倍他索和鹽酸左氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反響監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖(MRM)色譜圖，見(jiàn)圖A.1。A.1(MRM)色譜圖B標(biāo)準(zhǔn)曲線B.1化合物線性范圍〔ng/mL〕abr丙酸氯倍他索0~5001.091044.281040.9991鹽酸左氧氟沙星0~5001.82104-2.921040.999