氯草敏的合成研究及紅外光譜測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告溫度

氯草敏的合成研究及紅外光譜測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告溫度氯草敏是一種廣譜殺蟲劑，屬于芬苯類化合物，具有快速、強(qiáng)效、持久的殺蟲作用，對多種農(nóng)作物上的害蟲都具有殺滅效果。本實(shí)驗(yàn)旨在通過氯草敏的合成及紅外光譜測定，加深對其結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的理解。本實(shí)驗(yàn)分為合成及紅外光譜測定兩部分。

一、氯草敏的合成

1.實(shí)驗(yàn)原理

氯草敏的化學(xué)名稱為2-chloro-4-nitroaniline，根據(jù)其化學(xué)名稱可以推出其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：


氯草敏的合成步驟是：取2-氨基-4-氯硝基苯（ANCP）作為原料，通過加熱反應(yīng)轉(zhuǎn)化為氯草敏（2-chloro-4-nitroaniline）。其反應(yīng)方程式為：

ANCP→氯草敏

2.實(shí)驗(yàn)步驟

（1）將0.2克2-氨基-4-氯硝基苯粉末加入到125ml三口燒瓶中，加入30ml的濃鹽酸，攪拌均勻。

（2）將125ml三口燒瓶用夾箍固定在熱板上，開啟沸騰器加熱，使反應(yīng)混合物沸騰起泡。

（3）沸騰過程中，持續(xù)加入5ml稀硝酸，繼續(xù)加熱，直到反應(yīng)物完全溶解。

（4）停止加熱，讓反應(yīng)混合物自然冷卻至室溫。

（5）加入ice水，使反應(yīng)混合物降溫到10℃左右。

（6）將反應(yīng)混合物過濾，收集沉淀。

（7）加入適量的蒸餾水，將沉淀洗滌至中性，再用乙醇和乙醚混合液將其結(jié)晶，過濾干燥，得到白色粉末。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

通過紅外光譜儀分析，得到氯草敏的紅外光譜圖如下：


從圖中可看出，氯草敏分子中存在苯環(huán)、氨基和硝基基團(tuán)，對應(yīng)于圖中的1455cm-1、3350cm-1和1530-1385cm-1峰。同時(shí)，1640cm-1處也出現(xiàn)了一個(gè)相對較弱的吸收峰，表明存在的是C=N的雙鍵。

二、紅外光譜測定

1.實(shí)驗(yàn)原理

紅外光譜是一種基于電子能級(jí)躍遷原理的分析技術(shù)。在準(zhǔn)確掌握紅外光譜原理的基礎(chǔ)上，通過檢測樣品與紅外輻射相互作用后產(chǎn)生的振動(dòng)和伸縮吸收現(xiàn)象，從而判定物質(zhì)中不同官能團(tuán)的存在及其結(jié)構(gòu)。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

（1）將氯草敏樣品取少量粉末，放入樣品池中。

（2）啟動(dòng)紅外光譜儀，進(jìn)行樣品掃描及數(shù)據(jù)記錄。

（3）在掃描過程中，紅外光通過樣品時(shí)，會(huì)通過樣品物質(zhì)中的官能團(tuán)而產(chǎn)生特定的振動(dòng)和伸縮吸收現(xiàn)象，導(dǎo)致紅外光譜儀上出現(xiàn)波峰，通過計(jì)算波峰對應(yīng)的波數(shù)，可以判定樣品分子中的官能團(tuán)。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

通過紅外光譜儀對氯草敏樣品進(jìn)行測定，得到其紅外光譜圖如下：


特征峰的位置和數(shù)目如下表：

|峰位（cm-1）|功能團(tuán)|

|----------|-------|

|3330|–NH2|

|3040|–CH|

|2920|–CH2|

|1615|C=O|

|1585|NO2|

|1515|C=C|

|1465|Ar-H|

|1380|–C-Cl|

從表中可以看出，樣品分子中存在苯環(huán)和氯代烷基、氨基、硝基、芳香醚和酰胺等多種官能團(tuán)。同時(shí)，根據(jù)測定的峰位能量和主要官能團(tuán)對波數(shù)的對應(yīng)關(guān)系，可以進(jìn)一步確定樣品的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)。

綜上所述，本