乙酰苯胺的制備

乙酰苯胺的制備第一頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六一、項目計劃安排序號時間步驟備注18：10-9：10查資料29：10-11：16做方案3456第二頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六二、任務(wù)&要求1、用冰醋酸和苯胺制備乙酰苯胺2、使用7.5g苯胺3、熟悉相應(yīng)儀器的使用第三頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六三、反應(yīng)原理931357.5gX計算過程：設(shè)X為乙酰苯胺的理論產(chǎn)量93/7.5g=135/X得X=10.88g第四頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六四、計算過程&結(jié)果由資料得知：5ml的苯胺需要加入7.4ml的冰醋酸，5ml/7.5ml=7.4ml/所需冰醋酸的體積計算得：所需冰醋酸的體積=11.1ml（可以稍微過量）5ml苯胺的實驗中需要加入0.1gZn粉，同理可以推知本實驗中所需的Zn粉量=0.15g第五頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六五、儀器&試劑序號儀器名稱儀器規(guī)格儀器數(shù)量1圓底燒瓶100ml12韋氏蒸餾柱13蒸餾頭14溫度計15牛角管16量筒17鐵架臺28加熱套19減壓過濾裝置110熔點測定儀1第六頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六2、試劑名稱：乙酰苯胺；N-苯基乙酰胺、退熱冰分子式：C8H9NO；CH3CONHC6H5分子量：135.1652

性狀：白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，在水中再結(jié)晶析出呈正交晶片狀。無臭或略有苯胺及乙酸氣味。熔點：114.3℃沸點：304℃相對密度：1.2190(15/4℃)穩(wěn)定性：在空氣中穩(wěn)定。溶解情況：溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于冷水，溶于熱水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等，不溶于石油醚。乙酰苯胺的基本資料第七頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六序號試劑狀態(tài)（室溫下）密度（g/cm3)熔點（m.p.)沸點(b.p.)試劑劑量1苯胺無色油狀液體1.02（20/4℃－6.3℃184℃7.5ml2冰醋酸液態(tài)1.0516.6117.911.5ml3Zn粉藍白色金屬7.14419.5℃0.15g4活性炭固體1.5g第八頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六六、實驗流程圖苯胺、冰醋酸、鋅粉水、乙酸餾出液?；至餮b置乙酰苯胺、苯胺、乙酸、雜質(zhì)抽濾裝置加水?dāng)嚢栉龀鼋Y(jié)晶過濾液相苯胺、乙酸、水乙酰苯胺粗品固相活性炭脫色熱過濾保溫過濾液相乙酰苯胺、水、水溶性雜質(zhì)固相活性炭、有色雜質(zhì)冷卻結(jié)晶過濾抽濾裝置固相液相乙酰苯胺水、水溶性雜質(zhì)第九頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六七、實驗裝置制備裝置減壓過濾裝置布氏漏斗抽濾瓶溫度計韋氏分餾柱量筒圓底燒瓶第十頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六八、實驗步驟在100ml圓底燒瓶里加入7.5ml苯胺、11.1ml冰醋酸、0.15gZn粉；小火加熱至沸騰105℃保溫40—60min，至溫度下降時停止加熱（為反應(yīng)停止的信號）反應(yīng)終點，停止加熱將反應(yīng)物趁熱以細流狀倒入盛有100ml水的燒杯里，并攪拌、冷卻（除去未反應(yīng)完的冰醋酸和苯胺）得到粗乙酰苯胺固體1、制備過程第十一頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六將得到的粗乙酰苯胺固體放入214ml熱水當(dāng)中，加熱至沸騰，至油珠全部溶解（若仍有油珠未溶解，則補加熱水）稍冷后加入1.5g活性炭，煮沸5min，趁熱減壓過濾（除油狀物質(zhì)）得到濾液冷卻、析出晶體（除固體雜質(zhì)）再次減壓過濾，得到無色片狀乙酰苯胺晶體2、純化過程第十二頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六將得到的精品乙酰苯胺固體放入烘箱里除去結(jié)晶水取適量乙酰苯胺固體裝入毛細管中毛細管裝入熔點測定儀，測定熔點記錄相應(yīng)時間的融化現(xiàn)象3、熔點測定第十三頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六九、主要操作&注意事項實驗前圓底燒瓶必須干燥苯胺有毒，有強致癌作用加Zn粉是為了苯胺反應(yīng)過程中被氧化，但是不能加的過多（被氧化的Zn生成氫氧化鋅是絮狀物質(zhì)會吸收產(chǎn)品）開始加熱時不能強烈加熱減壓過濾時，過濾裝置要事先預(yù)熱第十四頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六十、思考題1、從苯胺制備乙酰苯胺時可采用哪些化合物作?；瘎?？各有什么優(yōu)缺點？2、合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？

答：做還原劑。因為苯胺是一種強還原劑，很容易被空氣中的氧氣所氧化，造成產(chǎn)物中混雜有苯胺的氧化物，因此需要有鋅粉在酸的存在下防止苯胺被氧化的作用。我們組加入1.5g答：乙酸酐和乙酰氯，但是都不如乙酸好控制第十五頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六3、本反應(yīng)停止的信號？答、溫度下降，上方看到霧狀蒸汽4、合成乙酰苯胺時，為什么選用分餾裝置？溫度計溫度如何控制？5、重結(jié)晶過程中，幾種不同的雜質(zhì)分別在哪一步被除去？答、實驗步驟中注明答、為了防止醋酸揮發(fā)，使反應(yīng)進行的更充分；控制在105℃以下，開始時不能強烈加熱第十六頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六6、重結(jié)晶操作中，溶劑如何選擇，溶劑用量多少如何確定？活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？答、100g水在80℃時能溶解3.5g乙酰苯胺，所以7.5g乙酰苯胺需要214g溶劑；活性炭作為吸附劑用來脫色的；因為活性炭比表面積大，沸騰的時候加活性炭，等于增加了很多沸騰中心，就會引起暴沸，沖料第十七頁，共十九頁，編輯于2023年，星期六7、在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結(jié)晶時，在杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？