滴定分析基本操作

定管、吸量管、移液管等)兩類(lèi)，前者液面的對(duì)應(yīng)刻度為量筒內(nèi)的容積，后者液面的相應(yīng)刻度為已放出的溶液體積。一、滴定分析常用儀器:移液管:是用于準(zhǔn)確量取一定體積的量出式玻璃量器，它的中間有一膨大部分，稱(chēng)為球部，球部上下均為較細(xì)窄的管徑，上面的管徑上有一刻度線，稱(chēng)為標(biāo)線,移液管有不同的規(guī)吸量管：是具有分刻度的玻璃管.是用來(lái)準(zhǔn)確量取小體積溶液的量器，常用的規(guī)格有滴定管:是具有精確刻度而內(nèi)側(cè)均勻的用來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑體積的細(xì)長(zhǎng)玻璃管.酸式滴定管：下端帶有玻璃旋塞，用來(lái)裝酸性、中性及氧化性溶液,但不宜裝堿性溶液。管.一般裝堿性及無(wú)氧化性溶液。另外，常用的儀器還有:燒杯，錐形瓶，試劑瓶，量筒等吸量管，還應(yīng)熟悉它的分刻度，然后進(jìn)行洗滌。移液管:洗滌:吸取自來(lái)水沖洗一次，內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠，否則用鉻酸洗液洗滌：(洗滌方法)右手拿著標(biāo)線以上的地方，左手持洗耳球，吹去殘留的水,除去管尖的液滴(用濾紙從下管口尖上管口將洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶蓋好,必要時(shí)也可用洗液進(jìn)行浸泡一會(huì)兒.然后用自來(lái)水將管子沖洗干凈,最后再用蒸餾水洗滌2-3次.洗法同前,每次用水量約為洗滌器皿體積的第一次吸取溶液時(shí)，應(yīng)先除去尖端內(nèi)外的水，用溶液洗滌2-3次，洗法與用量同前。移取溶液時(shí),將管子直接插入待吸液液面(如,在燒杯里)下約1—2cm處，關(guān)鍵不應(yīng)深入太淺，以免液面下降后造成吸空,也不應(yīng)伸入太深,以免移液管外壁附有過(guò)多的溶液.吸液時(shí)應(yīng)注意溶液中液面和管尖的位置，應(yīng)使管尖端隨液面下降而下降.當(dāng)液面上升到標(biāo)線以上時(shí),迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口，然后將管尖提離液面，左手改拿待吸液容器，將移液管往上提起，使之離開(kāi)液面,并將管的下端緣伸入溶液部分沿待吸溶液內(nèi)部轉(zhuǎn)兩圈，以除去管壁上的溶液,然后使容器(燒杯)傾斜30度左右，其內(nèi)壁與移液管管尖緊貼,此時(shí)右手手指微微松動(dòng)，使液面緩慢下降，直到視線平視時(shí)，凹液面與標(biāo)線相切。這時(shí)立即用手指按緊管口,移開(kāi)待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，并將接收容器傾斜，使內(nèi)壁緊貼移液管尖,呈30度左右，然后松開(kāi)右手食指，是溶液順壁流下，待溶液流盡后,停靠15秒鐘，把移液管尖端在承接容器上轉(zhuǎn)動(dòng)一圈，取出移液管。注意!不要把殘留在管尖的液體吹出,但管上刻有“吹”字，一定要吹出！應(yīng)沖洗干凈，放在移液管架上。所需的刻度相切時(shí)，按住管口，這時(shí)第二刻度線與第一刻度線的差即為所移取溶液的體積。(1)、整個(gè)過(guò)程中，移液管和吸量管始終保持垂直.(2)、長(zhǎng)期保存的待吸液，應(yīng)先用燒杯分取后，再行移取。(3)、移液管和吸量管不準(zhǔn)放在烘箱中烘烤。2、容量瓶的基本操作容量瓶:主要用于把精密測(cè)量的物質(zhì)準(zhǔn)確地配成一定體積的溶液，或?qū)?zhǔn)確體積的濃溶液稀釋成準(zhǔn)確容積的稀溶液，這種過(guò)程通常稱(chēng)為定容。使用容量瓶前，應(yīng)先檢查(1)容量瓶的體積與要配制的體積數(shù)是否一致，標(biāo)線位置距離瓶口是否太近，太近易造成最后混合不勻，不宜使用。(2)瓶口與瓶塞是否配套,瓶塞是否系在瓶頸上，(3)容量瓶是否漏水：(檢漏方式)加水到標(biāo)線附近，塞進(jìn)磨口塞，(右手)食指按著塞子，其余手指拿著瓶頸標(biāo)線以上部位,用另一只手的指尖拖著平底邊緣,觀察有無(wú)滲水，如滲水,則不宜使用,如不滲水，可轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180度，再試一次.倒去瓶里的水,此時(shí)內(nèi)壁應(yīng)該不掛水珠，否則用鉻酸洗液洗滌.洗滌時(shí)應(yīng)盡量除去瓶中殘留水,然后倒入待洗容器體積的1/5的鉻酸洗液,使洗液布滿(mǎn)全部?jī)?nèi)壁，放置數(shù)分鐘，然后將洗液放回原瓶中，倒出時(shí)，應(yīng)使洗液布滿(mǎn)全頸。再用自來(lái)水沖洗干凈，然后用蒸餾水洗滌2—3次，洗滌原則是：少量多次,且每次多次振蕩及盡量流盡殘余的水。介紹鐘常用的配制溶液的方法:配制250ml0。1000mol/L重鉻酸鉀溶液(1)燒杯與玻璃棒的選擇:燒杯一般根據(jù)樣品量的多少進(jìn)行選擇。(樣品量多者選用稍大的燒杯，在分析測(cè)定中，玻璃棒的長(zhǎng)度一般是吧玻璃棒斜放在燒杯里后，露出燒杯2-3厘米為宜。注意：玻璃棒不要放在燒杯嘴處.(2)操作：48g基準(zhǔn)的重鉻酸鉀固體于100ml小燒杯中，加入一定量的水(一般用洗瓶加入純水)，使其充分溶解，然后定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，(右手拿住玻璃棒,玻璃棒一般插入容量瓶?jī)?nèi)2—3cm，左手拿小燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上,使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶中.燒杯中溶液流完后，將燒杯輕輕沿玻璃棒上提,并使燒杯直立，使附在玻璃棒和燒杯嘴之間的液滴回到燒杯中.再用洗瓶吹洗燒杯和玻璃棒，并將洗滌液按上述方法全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中。如此“吹洗-轉(zhuǎn)移"5次以上且不得有損失，否則會(huì)造成誤差。再用蒸餾水稀釋到容量瓶容量的用右手食指按住瓶塞，拇指在前,中指在后，拿著瓶頸標(biāo)線以上的地方，同時(shí)用另一手指尖拖住平底邊緣，旋搖容量瓶，使溶液初步混勻,繼續(xù)加蒸餾水，稀釋至液面接近標(biāo)線,注意！千萬(wàn)不要使液面超過(guò)標(biāo)線，，否則實(shí)驗(yàn)失敗，當(dāng)液面接近標(biāo)線時(shí)，應(yīng)放置接觸溶液或容量瓶。瓶頸上的標(biāo)線應(yīng)與視線平行。蓋好瓶塞，倒置容量瓶,當(dāng)氣泡上升到頂后，進(jìn)行振蕩。正立，松動(dòng)瓶塞，至塞上的溶液流下后,再次重復(fù)上次操作。如此反復(fù)多次，(1)、配制過(guò)程中,當(dāng)液面不到標(biāo)線時(shí),不可將容量瓶倒立振蕩、(2)、如固體溶解需要加熱或放出大量的熱時(shí),應(yīng)將溶液冷卻至室溫后，再移入容量瓶.(3)、無(wú)論溶液有無(wú)顏色，其加水位置均為使水至彎月面下緣與標(biāo)線刻度相切為標(biāo)準(zhǔn)。(5)、不要用容量瓶長(zhǎng)期存放溶液.(6)、若長(zhǎng)期不用,磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開(kāi)。滴定管是滴定時(shí)用來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量流出操作液體積的量器，滴定管的正確使用是滴定分析的(1)酸式滴定管使用前應(yīng)先檢查活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活；檢查有無(wú)漏水,檢漏方法是：把滴定管充滿(mǎn)水,觀察管口及活塞兩端是否有水滲出(可用濾紙?jiān)?，如無(wú)滲水，將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度，再看有無(wú)水滲出。如發(fā)現(xiàn)漏水或活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈，則應(yīng)先涂上凡士林后再使用,涂抹方法：先取下橡皮圈,再取下活塞，用濾紙將活塞及活塞槽擦干凈，并注意勿使滴定管壁上的水再進(jìn)入活塞槽,用手指均勻地涂一薄層凡士林于活塞的兩頭，涂抹也要均而薄.注意：凡士林的用量應(yīng)適當(dāng)，涂的太少，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活，且易漏水；涂得太多，活塞塞大頭，用橡皮圈，再檢查是否滲水，檢漏方法同前。如不滲水，才可進(jìn)行下步操作。洗液清洗.打開(kāi)活塞，將洗液放回原洗液瓶中，必要時(shí)也可用洗液充滿(mǎn)浸泡,然后用自來(lái)水沖洗干凈，再用蒸餾水洗滌2-3次，第一次用量約為10ml,第二、三各用約5ml，邊振動(dòng)滴定管邊向管口傾斜，使水布滿(mǎn)全管,立起后,打開(kāi)活塞，使水從出口管端流下，以沖洗出口管。堿式滴定管用洗液洗滌時(shí),可先除去乳膠管，用塑料膠頭堵塞滴定管下口。(2)操作溶液的裝入溶液洗滌滴定管2-3次，用量第一次約為10ml,第二、三次各約為5ml，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊使管口傾斜，使溶液布滿(mǎn)全管，并使之接觸管壁1-2min，從下管口放出溶液時(shí),應(yīng)盡量使溶液流盡。裝入操作液時(shí)，必須將活塞關(guān)閉,左手三指拿著滴定管上側(cè)無(wú)刻度處，并使之稍稍?xún)A斜，無(wú)刻度處，并使滴定管傾斜30度,左手迅速打開(kāi)活塞使溶液沖出管口。反復(fù)數(shù)次，直到氣泡消失為止.部位？？？,使溶液沖出。再一邊擠壓，一邊將乳膠管放直，這種方法可完全除去氣泡。(3)讀數(shù)原則:滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)確常常會(huì)引起滴定分析誤差。1)注入或放出溶液后，應(yīng)等1—2分鐘使附著在內(nèi)壁上的溶液留下后,再進(jìn)行讀數(shù)。上端進(jìn)行讀數(shù)，但不論哪種方法都應(yīng)使滴定管保持直立狀態(tài).3)對(duì)于無(wú)色或淺色溶液，讀取視線與彎月面相切的刻度.4)對(duì)于有色溶液，可讀取液面兩側(cè)的最高點(diǎn)，此時(shí)，視線與該點(diǎn)兩側(cè)最高點(diǎn)成水平。要注意初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)采取統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。5)讀數(shù)必須精確到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估讀到0.01ml,注意估讀后,應(yīng)考慮到刻度線本身的寬度.制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng);使用堿式滴定管時(shí),左手無(wú)名指及小指夾住出口管，拇指及食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位的乳膠管,使溶液從空隙處流出.(5)滴定方法1)酸滴定堿到兩分鐘，進(jìn)行讀數(shù)，幾下初讀數(shù).滴定可在錐形瓶中進(jìn)行。用右手前三指拿著錐形瓶瓶頸處,瓶?jī)?nèi)為一定體積的氫氧化鈉錐形瓶時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)外關(guān)節(jié)，使液體向同一方向做圓周運(yùn)動(dòng),整個(gè)滴定過(guò)程中，左手不能離開(kāi)活塞,讓液體自流。搖動(dòng)錐形瓶時(shí)不要使錐形瓶瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰滴定臺(tái)底板.溶液逐滴滴加，不要呈流水狀放出，隨時(shí)觀察溶液顏色的變化,當(dāng)周?chē)霈F(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化,但又立即消失時(shí),表明臨近終點(diǎn),此時(shí)應(yīng)滴加一滴，立即關(guān)閉活塞，搖動(dòng)錐形瓶，如果搖動(dòng)幾下顏色才消失，表明離終點(diǎn)已經(jīng)很近,應(yīng)滴加半滴溶液。(方法)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液懸掛在出搖動(dòng)錐形瓶。如此反復(fù)，直到剛剛出現(xiàn)終點(diǎn)時(shí)應(yīng)有的顏色而又不消失為止.取下酸式滴定管進(jìn)行讀數(shù)，記下終讀數(shù).棄去殘留液，洗盡管子，用蒸餾水充滿(mǎn)全管，滴定完畢2)堿滴定酸滴定前,將液面調(diào)節(jié)到0刻度或稍下部位，進(jìn)行讀數(shù)，記下初讀數(shù)。滴定也可在燒杯中滴定管放在燒杯左偏后方處，并深入燒杯內(nèi)1—2cm。用攪拌棒下端承接懸掛的半滴液珠。注意！攪棒只能接觸液滴，不能接觸管尖。如