藥物分析部分總結FQ

Ph.DProfessorQiangFU教師介紹博士、藥物分析教授、博士生導師、執(zhí)業(yè)藥師教育部高等學校藥學類專業(yè)教學指導委員會委員中國高等醫(yī)學教育藥學教育研究會常務理事中國藥學會藥物分析專業(yè)委員會委員國家中藥品種保護審評委員會委員享受國務院“政府特殊津貼”專家享受陜西省“三秦人才津貼”專家當前第1頁\共有51頁\編于星期日\14點一、藥物分析課程的性質與任務1.藥品的定義

藥品是指用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應癥或者功能主治、用法和用量的物質。藥品是一種必須保證其質量的特殊商品。

藥品包括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學原料藥及其制劑、抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清、疫苗、血液制品和診斷藥品等。當前第2頁\共有51頁\編于星期日\14點2.分析化學

分析化學是關于研究物質的組成、含量、結構和形態(tài)等化學信息的分析方法和理論的一門科學。

分析化學是化學中的信息科學。分析化學的發(fā)展促進了分析科學的建立；分析化學的發(fā)展過程是人們從化學的角度認識世界、解釋世界的過程。當前第3頁\共有51頁\編于星期日\14點

分析化學采用各種方法與手段，獲取分析數據，確定物質體系的化學組成，測定其中的有關成分的含量和鑒定體系中物質的結構和形態(tài)，解決關于物質體系構成及其性質的問題。1.得到分析數據；2.鑒定物質體系的化學組成；3.測定有關成分的含量；4.確定物質結構和形態(tài)；5.解決物質體系構成及其性質的問題。當前第4頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第5頁\共有51頁\編于星期日\14點

3.藥物分析為藥學（pharmacy）學科下設的二級學科之一；為我國高等教育藥學類專業(yè)規(guī)定設置的主要專業(yè)課程；

為國家執(zhí)業(yè)藥師（licensedpharmacist）資格考試中規(guī)定考試的專業(yè)課程之一。試卷中，藥物分析與藥理學共同組成藥學專業(yè)知識（一），考試時間為150分鐘，滿分100分。當前第6頁\共有51頁\編于星期日\14點藥物分析（pharmaceuticalanalysis）是運用物理、化學、物理化學、生物學以及微生物學等方法和技術研究化學結構已經明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物、生物制品及其制劑的質量控制方法。當前第7頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第8頁\共有51頁\編于星期日\14點藥物分析的基本任務

1.藥品質量檢驗工作2.藥物生產過程的質量控制3.藥物貯存過程的質量考察4.臨床藥物分析工作當前第9頁\共有51頁\編于星期日\14點二、分析《考試大綱》

在復習應試過程中，首先應逐字逐句地弄通《考試大綱》的含義，并自始至終以《考試大綱》為復習的依據。

2011年版的考綱按大單元、小單元、細目、要點4個層次來要求，考綱的內容均為考試的內容。當前第10頁\共有51頁\編于星期日\14點

“考試內容在要求必要基本理論、基本知識的基礎上，更加側重于考核知識的理解和分析，注重與執(zhí)業(yè)藥師執(zhí)業(yè)活動密切相關的實用性知識與技能的綜合運用”。當前第11頁\共有51頁\編于星期日\14點根據執(zhí)業(yè)藥師的職責與執(zhí)業(yè)的需要藥物分析部分考試內容：1.藥典和藥物分析的基本知識；2.常用分析方法及其在藥物檢驗中的應用；3.藥物的雜質檢查；4.常用藥物及其制劑的分析；5.體內樣品中藥物的分析。當前第12頁\共有51頁\編于星期日\14點三、學習《應試指南》《國家執(zhí)業(yè)藥師資格考試應試指南》是2011年版《考試大綱》的配套用書，由國家食品藥品監(jiān)督管理局執(zhí)業(yè)藥師資格認證中心組織有關專家編寫。對于執(zhí)業(yè)藥師復習考試，該書具有權威性，應考人員應以該書為復習的主要參考書。

由于《中國藥典》（2010年版）于2010年10月1日正式實行。《中國藥典》對標準進行了大幅度的提升，本版《應試指南》雖然框架結構變化不大，藥物種類變化不多，但方法上有很大變化。當前第13頁\共有51頁\編于星期日\14點《應試指南》藥學專業(yè)知識（一）的后半部分為藥物分析的內容。藥物分析部分頁數雖然不多（p309-p505），但內容豐富，基本上涵蓋了目前藥學專業(yè)本科階段學習《分析化學》和《藥物分析》的主要內容,還包括部分《體內藥物分析》的內容。復習時應比對《考試大綱》的要求，全面復習。當前第14頁\共有51頁\編于星期日\14點1.藥典和藥物分析的基本知識從第1章到第2章的內容。國家藥品標準的定義、制訂原則和主要內容，《中國藥典》的結構和各部分的主要內容，《中國藥典》的常用計量單位、術語和符號，對照品和標準品的規(guī)定，檢驗方法中有關限度及精確度等的規(guī)定，藥品檢驗工作的基本程序，常用分析儀器的使用和校正，絕對誤差和相對誤差，系統誤差和偶然誤差，減免誤差的方法，有效數字、有效數字的修約及運算法則，準確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍、耐用性的定義及其考察方法。當前第15頁\共有51頁\編于星期日\14點本部分涉及到正確理解《中國藥典》各項條文規(guī)定所需的基本知識，需要理解和記憶的概念較多，是出題點分布較多的部分。例如，應注意掌握下列術語的意義：藥品、性狀、鑒別、檢查、含量測定、誤差、有效數字、相關與回歸、準確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性與范圍、耐用性、標準品、對照品、精密稱定（量?。?、恒重、空白試驗、重量差異、崩解時限、含量均勻度和溶出度等。當前第16頁\共有51頁\編于星期日\14點2.常用分析方法及其在藥物檢驗中的應用

包括從第3章到第6章的內容。常用分析方法的概念、理論和基本知識，及在藥物質量控制上的應用。物理常數熔點、比旋度和pH值的定義、測定方法及應用；滴定分析法（酸堿滴定、非水滴定和氧化還原滴定法）的原理、方法，滴定液的配制與標定；分光光度法（紫外-可見、紅外分光光度法），色譜法（薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法），電泳法的概念、原理及在質量控制上的應用。

當前第17頁\共有51頁\編于星期日\14點各種分析方法部分應重點掌握常用分析方法的基本概念、基本理論和基本知識，掌握這些方法在藥物質量控制上的應用。例如：熔點、比旋度和pH值的定義、測定方法及應用；酸堿滴定法、氧化還原滴定法（包括碘量法、鈰量法和亞硝酸鈉滴定法）和非水滴定法等滴定分析法的基本原理、測定方法，常用滴定液的配制與標定；分光光度法（包括紫外-可見分光光度法和紅外分光光度法），色譜法（包括薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法、電泳法）的基本概念、基本原理及其在藥物質量控制上的應用。當前第18頁\共有51頁\編于星期日\14點3.體內藥物分析第7章為體內藥物分析法。與舊版大綱相比，本版大綱的顯著變化是增加了體內藥物分析的內容。主要有苯巴比妥、嗎啡、可待因、雌二醇、慶大霉素和阿奇霉素等6個藥物的體內測定。當前第19頁\共有51頁\編于星期日\14點4．藥物的雜質檢查第8章為藥物的雜質檢查。藥物的雜質檢查應注意掌握藥物中雜質的來源和分類，一般雜質氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、溶液的顏色、易炭化物、澄清度、熾灼殘渣、干燥失重、有機溶劑殘留量檢查項目的原理和方法。重點掌握重金屬和砷鹽，并注意雜質限量的計算。本版教材還增加了特殊雜質檢查的項目和檢查方法。當前第20頁\共有51頁\編于星期日\14點5.常用藥物及其制劑的分析從第9章到第18章為各類藥物分析?！稇囍改稀方榻B了10類，約40個典型藥物及部分制劑（涉及片劑、膠囊劑、注射劑、貼劑、軟膏和乳膏等劑型）的分析方法。這些藥物和制劑均收載于《中國藥典》2010年版二部。在復習時對于每種典型藥物應從化學結構出發(fā)，在熟悉化學性質的基礎上，掌握其鑒別、檢查和含量測定方法。當前第21頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第22頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第23頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第24頁\共有51頁\編于星期日\14點在原料藥分析中主要要求藥物的鑒別方法、雜質檢查項目和方法以及含量測定方法。要求了物理常數測定的典型藥物維生素E（比旋度與折光率）維生素K1（折光率）葡萄糖、右旋糖酐-40（比旋度）當前第25頁\共有51頁\編于星期日\14點大部分藥物要求制劑分析，主要為片劑、膠囊劑和注射劑。特殊制劑：布洛芬緩釋膠囊、雌二醇緩釋貼片；復方制劑要求復方磺胺甲惡唑片、右旋糖酐-40氯化鈉注射液。制劑主要要求：雜質檢查項目和方法及含量測定方法。當前第26頁\共有51頁\編于星期日\14點鑒別注意掌握專屬性較強的化學鑒別方法。阿司匹林的三氯化鐵反應；

苯巴比妥的亞硝酸鈉-硫酸反應、甲醛-硫酸反應、丙二酰脲的銀鹽和銅鹽反應；

司可巴比妥的與碘試液的反應；

硫噴妥鈉與銅鹽和醋酸鉛試液的反應；當前第27頁\共有51頁\編于星期日\14點鹽酸普魯卡因的芳香第一胺反應；鹽酸利多卡因與硫酸銅的反應；對乙酰氨基酚與三氯化鐵反應、水解后重氮化偶合反應；腎上腺素的三氯化鐵反應和與過氧化氫的反應；當前第28頁\共有51頁\編于星期日\14點

磺胺甲惡唑與硫酸銅試液的反應；芳香第一胺的反應；

磺胺嘧啶與硫酸銅試液的反應；

異煙肼與硝酸銀的反應（銀鏡反應）；

硝苯地平與氫氧化鈉試液的反應；

鹽酸氯丙嗪的氧化反應；

地西泮與硫酸的反應；當前第29頁\共有51頁\編于星期日\14點鹽酸麻黃堿的雙縮脲反應；硫酸阿托品的Vitali反應；鹽酸嗎啡的甲醛-硫酸反應、鉬硫酸反應、與鐵氰化鉀的反應；磷酸可待因與氨試液的反應、與亞硒酸的反應；硫酸奎寧的產生熒光的反應、綠奎寧反應；黃體酮的亞硝酰鐵氰化鈉反應；當前第30頁\共有51頁\編于星期日\14點維生素B1的硫色素反應；維生素C與硝酸銀試液的反應、與二氯靛酚鈉試液的反應；維生素E的與硝酸反應；維生素K1的呈色反應；青霉素的焰色反應；頭孢羥氨芐的三氯化鐵反應；鹽酸四環(huán)素的三氯化鐵反應等；葡萄糖和右旋糖苷-40的與堿性酒石酸銅試液的反應。當前第31頁\共有51頁\編于星期日\14點注意掌握同一試劑用于不同藥物鑒別與三氯化鐵試液反應與亞硝酸鈉試液的反應（重氮化-偶合反應）與硫酸銅試液反應與硝酸銀試液反應。當前第32頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第33頁\共有51頁\編于星期日\14點注意掌握典型藥物的紅外吸收特征阿司匹林、鹽酸普魯卡因、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶、鹽酸麻黃堿、鹽酸嗎啡、醋酸地塞米松、丙酸睪酮、黃體酮、維生素C、維生素K1、青霉素鈉（鉀）和頭孢羥氨芐等（13個藥物）典型藥物的紅外吸收特征。當前第34頁\共有51頁\編于星期日\14點檢查注意掌握典型藥物特殊雜質的名稱、檢查原理和方法。例如：阿司匹林中游離水楊酸的檢查、鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查、對乙酰氨基酚中有關物質與對氨基酚的檢查、腎上腺素中酮體的檢查、巴比妥類藥物的中性或堿性物質、異煙肼中游離肼的檢查、鹽酸氯丙嗪與地西泮中有關物質的檢查、阿托品中的莨菪堿和其他生物堿等。

當前第35頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第36頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第37頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第38頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第39頁\共有51頁\編于星期日\14點含量測定注意掌握主要分析方法的基本原理和操作方法。要特別注意原料藥物與其制劑在含量測定方法上的異同點。例如：氯丙嗪、氯丙嗪片由于分析對象含量和背景的不同，而采用不同的測定方法。典型藥物《中國藥典》2010年版對于原料藥大部分采用滴定分析法，制劑分析大部分采用HPLC法，UV法也有應用。當前第40頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第41頁\共有51頁\編于星期日\14點

兩個基本公式:百分含量=TVF/W·100%A=E1%1cmCL含量測定結果的計算當前第42頁\共有51頁\編于星期日\14點

各類藥物分析由于涉及的知識點較多，且較為分散，考生們常感難于記憶，可以采用表格形式總結主要內容，幫助記憶。

芳酸及其酯類藥物分析名稱:阿司匹林鑒別:三氯化鐵反應；水解反應；IR檢查:溶液澄清度；游離水楊酸（HPLC）；有關物質（HPLC）含量測定:原料藥-酸堿滴定法；片劑-HPLC當前第43頁\共有51頁\編于星期日\14點當前第44頁\共有51頁\編于星期日\14點四、解題與技巧

選擇適當的習題集多練習，可以幫助同學們熟悉考點和考題類型。在全面復習的基礎上，通過作題可以找出未掌握的內容，再重點復習，可起到自我檢測，插漏補缺的作用。當前第45頁\共有51頁\編于星期日\14點藥物分析考題分為A、B、X三種題型。A型題為最佳選擇題、B型題為配伍選擇題，X型題為多項選擇題。這幾種題型都只需考生在答題卡上涂黑正確答案而無需作進一步的解釋和論述。選擇答案時可有直接選擇法、排除選擇法和猜測選擇法等基本解題方法，應注意靈活運用這些方法。當前第46頁\共有51頁\編于星期日\14點目前市面上執(zhí)業(yè)藥師考前輔導的習題集有多種，大部分大同小異，考生可根據自身的特點，選擇印刷錯誤少的習題集供自己使用。在練習中應以《應試指南》的內容為準，避免鉆“牛