水樣的采集、保存及其預(yù)處理

水樣的采集、保存與

預(yù)處理

主要內(nèi)容水樣的采集水樣的保存水樣的預(yù)處理1.水樣的采集在水質(zhì)分析中，對水樣取樣的基本要求是所取得的樣品應(yīng)具有代表性和有效性。1.1.布點方法

監(jiān)測點按《全國環(huán)境衛(wèi)生工作規(guī)范》的要求，結(jié)合用水目的的變化、發(fā)展的實際情況設(shè)置。（1）采樣斷面布設(shè)（2）采樣點布設(shè)1.1.1.采樣斷面布設(shè)分斷面布設(shè)和多斷面布設(shè)法。對于江河水系，應(yīng)在污染源的上、中、下游布設(shè)3個采樣斷面，其中上游斷面為對照、清潔斷面，中游斷面為檢測斷面（或稱污染斷面），下游斷面為結(jié)果斷面。對湖泊、水庫，應(yīng)在入口和出口布設(shè)2個檢測斷面。對城市或大工業(yè)區(qū)的取水口上游可布設(shè)1個檢測斷面。1.1.2.采樣點布設(shè)對河流：在每個采樣斷面上，可根據(jù)分析測定的目的、水面寬度和水流情況，沿河寬和河深方向布設(shè)一個或若干個采樣點。一般采樣點設(shè)在水下0.2-0.5m處。還可根據(jù)需要，在平面采樣點的垂線上分別采集表面水樣（水面下約0.5-1m）、深水水樣（距底質(zhì)以上0.5-1m）和中層水樣（表層和深層采樣點之間的中心位置處）3個點。對地下水：布點通常與抽水點相一致。如做污染調(diào)查時，應(yīng)盡量利用現(xiàn)有的鉆孔進行布點，特殊需要時另行布點。對廢水：工業(yè)廢水采樣應(yīng)在總排放口，車間或工段的排放口布點。生活污水采樣點應(yīng)在排出口，如考慮廢水或污水處理設(shè)備的處理效果，應(yīng)在進水和出水口處布點。對湖泊、水庫：可劃分若干方塊，在每個方塊內(nèi)布設(shè)采樣點。對給水管網(wǎng)：采樣布點應(yīng)在出廠水口，用戶龍頭或污染物有可能進入管網(wǎng)地方布點。1.2.采樣器

要求采樣器具的材質(zhì)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、容易清洗、瓶口易密封。

采樣器可用無色具塞硬質(zhì)玻璃瓶、具塞聚乙烯瓶或水桶。采集深水水樣時，要用專門的采樣器。幾種采樣器1.3.采樣量不同指標所采集的水樣量不同（見表1-2）1.4.采樣方法采集水樣前，應(yīng)用水樣沖洗采樣瓶2-3次，采集水樣時，水樣距瓶口不少于2cm。

采集不同形式的水源應(yīng)用不同的方法。幾種采樣方法

采集自來水或自由抽水設(shè)備的井水：先放水數(shù)分鐘，將水管里的雜質(zhì)洗掉，再進行采樣。采集無抽水設(shè)備的井水：可直接用采樣瓶采樣。采集江河、湖泊或海洋表面的水樣：應(yīng)將采樣瓶浸入水面下20-50cm且距離岸邊20-50cm處，再進行采樣。采集污染源調(diào)查水樣：河流要考慮整個流域布點采樣，特別是生活污水和工業(yè)廢水的入河總排放口。2.水樣的保存

現(xiàn)場分析采集的水樣

實驗室分析注：水樣取出后，其組分完全不變化不損失是不可能的，因此，水樣很難保存，最理想的就是取樣后立即分析。保存2.1.水樣的保存要求減緩化學(xué)反應(yīng)速度，防止組分的分解和沉淀產(chǎn)生減緩化合物或配位化合物的水解、離解及氧化還原作用減少組分的揮發(fā)和吸附損失抑制微生物的作用2.2.水樣的保存技術(shù)3.水樣的預(yù)處理

依據(jù)：分析目的水質(zhì)狀況有無干擾3.1.過濾水樣渾濁會影響分析結(jié)果，用適當孔徑的濾器可以有效的除去藻類和細菌，過濾后的樣品穩(wěn)定性更好，一般來說，可以用澄清、離心、過濾等措施分離懸浮物。以0.45μm的濾膜區(qū)分可過濾態(tài)與不可過濾態(tài)物質(zhì)。3.2.濃縮

如果水樣中被分析組分含量較低，可通過蒸發(fā)、溶劑萃取或離子交換等措施濃縮后再進行分析。3.3.蒸餾

在測定水中的氰化物、氟化物、酚類化合物時，在適當?shù)臈l件下可通過蒸餾將它們蒸出后再測定，共存干擾物質(zhì)殘留在蒸餾液中，從而消除干擾。3.4.消解酸性消解：水樣中同時存在無機結(jié)合態(tài)和有機結(jié)合態(tài)的金屬時使用，進過強烈的化學(xué)作用，使金屬離子釋放出來再進行測定。干式消解：進行金屬離子或無機離子測定時，通過高溫灼燒去除有機物，將灼燒后的殘渣用硝酸或鹽酸溶解，濾于容量瓶中再進行測定。改變價態(tài)消解：測定水樣中的總汞時，加強酸和加熱條件下用高錳酸鉀和過硫酸鉀將水樣進行改變價態(tài)消解，使汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞后，再進行測定。參考文獻《水分析化學(xué)》黃君禮編著，第三版，中國建筑工業(yè)出版社，2007《水分析化學(xué)》崔執(zhí)應(yīng)主編，北京大學(xué)出版社，2006.02Theend!Thankyouforyourattention!《化妝品術(shù)語》起草情況匯報中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所一、標準的立項和下達時間2006年衛(wèi)生部政法司要求各標委會都要建立自己的術(shù)語標準。1ONE二、標準經(jīng)費標準研制經(jīng)費：3.8萬三、標準的立項意義術(shù)語標準有利于行業(yè)間技術(shù)交流、提高標準一致性、消除貿(mào)易誤差，作為標準體系中的基礎(chǔ)標準，術(shù)語標準在各個領(lǐng)域的標準體系中均起著重要的作用。隨著我國化妝品衛(wèi)生標準體系建設(shè)逐步加快，所涉及的術(shù)語和定義的數(shù)量也在迅速增長，在此情形下，化妝品術(shù)語標準的制定就顯得尤為重要。四、標準的制訂原則1.合法性遵守《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》、《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例實施細則》中關(guān)于化妝品的定義。2.協(xié)調(diào)性直接引用或修改采用的方式，與相關(guān)標準中的術(shù)語和定義相協(xié)調(diào)。3.科學(xué)性對于沒有國標或定義不統(tǒng)一的術(shù)語，在定義時體現(xiàn)科學(xué)性的原則。4.實用性在標準體系中出現(xiàn)頻率較高，與行業(yè)聯(lián)系較緊密的術(shù)語優(yōu)先選用。五、標準的起草經(jīng)過

第一階段：資料搜集

搜集國內(nèi)外相關(guān)法規(guī)、標準、文獻并對國外文獻如美國21CFR進行翻譯。第二階段：2007年末形成初稿

初稿內(nèi)容包括一般術(shù)語、衛(wèi)生化學(xué)術(shù)語、毒理學(xué)術(shù)語、微生物術(shù)語、產(chǎn)品術(shù)語、人體安全和功效評價術(shù)語，常用英文成份術(shù)語等７部分。第三階段：專家統(tǒng)稿1.2007年12月第一次專家統(tǒng)稿會（修訂情況：1.在結(jié)構(gòu)上增加原料功能術(shù)語、相關(guān)國際組織和科研機構(gòu)等內(nèi)容；2.在內(nèi)容上增加一般術(shù)語、產(chǎn)品術(shù)語的種類，將化妝品行業(yè)的新產(chǎn)品類別納入本標準；3.對于毒理學(xué)、衛(wèi)生化學(xué)、微生物學(xué)術(shù)語進行修改；4.刪除與化妝品聯(lián)系不緊密、無存在必要的常用英文成分術(shù)語。2.2009年1月第二次專家統(tǒng)稿會會議意見：1.修改能引用國家標準的盡量引用國家標準；對存在歧義的個別用詞進行修改。2.刪除由于本標準中的“產(chǎn)品術(shù)語”一章和香化協(xié)會所制定的某個標準存在重復(fù)，因此刪除“產(chǎn)品術(shù)語”一章的內(nèi)容；對“原料功能術(shù)語”的內(nèi)容進行梳理，刪除了20余條內(nèi)容。3.增加專家建議增加“化妝品限用物質(zhì)”等若干項術(shù)語。第四階段：征求意見2009年2月面向全國公開征求意見。第五階段：征求意見的處理與形成送審稿。在征求意見的處理階段再次征求了相關(guān)專家的意見。六、標準的內(nèi)容依據(jù)1.《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》、《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例實施細則》;2.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》;3.美國21CFR；4.相關(guān)領(lǐng)域國家標準如：GB5296.3-2008消費品使用說明化妝品通用標簽，GB/T14666-2003分析化學(xué)術(shù)語等；5.國內(nèi)外化妝品的相關(guān)文獻，如《化妝品監(jiān)督管理及安全性評價》等。七、標準的結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容（一）結(jié)構(gòu)：1.范圍2.一般術(shù)語3.毒理學(xué)試驗方法術(shù)語4.衛(wèi)生化學(xué)檢驗方法術(shù)語5.微生物檢驗方法術(shù)語6.人體安全性和功效性評價術(shù)語7.常用原料術(shù)語8.縮寫9.中英文索引（二）主要內(nèi)容：1).一般術(shù)語39條涉及化妝品的基本定義、化妝品生產(chǎn)和監(jiān)督管理中出現(xiàn)頻率較高的術(shù)語。2).毒理學(xué)試驗方法術(shù)語40條收錄了《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中涉及的術(shù)語，以及在毒理學(xué)領(lǐng)域出現(xiàn)頻率較高、與化妝品毒理學(xué)試驗方法聯(lián)系較密切的術(shù)語。3).衛(wèi)生化學(xué)檢驗方法術(shù)語22條收錄了化妝品的衛(wèi)生化學(xué)檢驗方法中較常用的術(shù)語。

4).微生物檢驗方法術(shù)語6條收錄了《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中所涉及的術(shù)語。5).人體安全性和功效性評價術(shù)語38條收錄了人體安全性和功效性評價的常用術(shù)語。6).常用原料術(shù)語55條收錄了常用原料術(shù)語，與《化妝品管理及安全性和功效性評價》保持一致，并根據(jù)企業(yè)、專家的意見進行了適當修改。7).縮寫涉及國際機構(gòu)縮寫以及化妝品毒理學(xué)、化學(xué)、人體安全性和功效評價等領(lǐng)域?qū)I(yè)術(shù)語的縮寫34條。七、征求意見處理情況2009年2月20日，《化妝品術(shù)語》在全國公開范圍內(nèi)公開征求意見，截止到2009年3月末共收到來自企業(yè)、和社會各界的意見和建議共146條，分布情況如下：征求意見來源統(tǒng)計圖二一般術(shù)語三毒理學(xué)四化學(xué)五微生物六人體七原料八縮寫各部分征求意見采納情況統(tǒng)計圖二一般術(shù)語三毒理學(xué)四化學(xué)五微生物六人體七原料