物理檢驗(yàn)法課件

3.食品的物理檢驗(yàn)法

目標(biāo)：掌握密度和相對密度、光的折射現(xiàn)象和折射率、物質(zhì)的旋光性、黏度的概念；了解固態(tài)食品比體積，液體的濁度、透明度等基本概念。了解密度計、折光儀、旋光計等儀器的原理與結(jié)構(gòu)，掌握常用物理檢驗(yàn)儀器的工作原理，掌握儀器的使用技能和測定方法物理檢驗(yàn)法：根據(jù)食品的相對密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢驗(yàn)的方法稱為物理檢驗(yàn)法。另外，某些食品的一些物理量（如罐頭的真空度、面包的比體積等）可采用物理檢驗(yàn)法直接測定。主要包括：3.1密度法

3.2折光法

3.3旋光法

3.4氣體壓力測定法

3.5固態(tài)食品的比體積

3.1密度法3.1.1密度和相對密度密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量，以符號表示，其單位為g/cm3相對密度（比重）是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比，以符號d表示，即兩者的密度之比，無量綱因?yàn)槲镔|(zhì)一般都具有熱脹冷縮的性質(zhì)，所以密度和相對密度的值都隨溫度的改變而改變。故密度應(yīng)標(biāo)示出測定時物質(zhì)的溫度，表示為。而相對密度應(yīng)標(biāo)示出測定時物質(zhì)的溫度及水的溫度，表示為如，其中t1

表示物質(zhì)的溫度，t2表示水的溫度。

液體的相對密度指液體在20℃的質(zhì)量與同體積的水在4℃時的質(zhì)量之比表示為計算：當(dāng)用密度瓶或密度天平測定液體的相對密度時，以測定溶液對同溫度水的相對密度比較方便。通常測定液體在20℃時對水在20℃時的相對密度，以表示。

和之間可以用下式換算：

0.99823—水在20℃時的密度（g/cm3）

同樣：

式中:——溫度t2時水的密度，g/cm3。

3.1.2液態(tài)食品組成及濃度與相對密度的關(guān)系

可用于檢驗(yàn)食品的純度或濃度及判斷食品的質(zhì)量：各種液態(tài)食品都有其一定的相對密度，當(dāng)其組成成分及其濃度發(fā)生改變時，其相對密度也發(fā)生改變，故測定液態(tài)食品的相對密度可以檢驗(yàn)食品的純度和濃度?？赏ㄟ^測定密度來測定其固形物含量：液態(tài)食品當(dāng)其水分被完全蒸發(fā)干燥至恒重時，所得到的剩余物為固形物，相對密度與固形物含量具有一定的數(shù)學(xué)關(guān)系。測定意義：3.1.3液態(tài)食品相對密度的測定方法（1）密度瓶法：(GB/T5009.2第一法）

密度瓶是測定液體相對密度的專用精密儀器，是容積固定的玻璃稱量瓶，其種類和規(guī)格有多種。常用的有帶溫度計的精密度瓶和帶毛細(xì)管的普通密度瓶，見圖。測定原理：在一定溫度下，同一密度瓶分別稱取等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量，兩者之比即為該樣品溶液的相對密度

講解并演示密度瓶的使用帶溫度計的密度瓶帶毛細(xì)管的普通密度瓶

測定方法：先把密度瓶洗干凈，再依次用乙醇、乙醚洗滌，烘干并冷卻后，精密稱重。裝滿試樣后，置20℃水浴中浸0.5h，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃,蓋上瓶蓋，并用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線上的試樣，蓋好小帽后取出，用濾紙將密度瓶外擦干，置天平室內(nèi)0.5h，稱量。再將試樣傾出，洗凈密度瓶，裝滿水，置天平室內(nèi)0.5h后稱重，測出同體積20℃蒸餾水的質(zhì)量。計算公式：

式中m0——空密度瓶質(zhì)量，g；m1——密度瓶和水的質(zhì)量，g；m2——密度瓶和樣品的質(zhì)量．g；0.99823——20℃時水的密度，g／cm3。說明①本法適用于測定各種液體食品的相對密度，特別適合于樣品量較少的場合，結(jié)果準(zhǔn)確，但操作較繁瑣。②測定較粘稠樣液時，宜使用具有毛細(xì)管的密度瓶。③水及樣品必須裝滿密度瓶，瓶內(nèi)不得有氣泡。④拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時，不得用手直接接觸密度瓶球部，以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。⑤水浴中的水必須清潔無油污，防止瓶外壁被污染。⑥天平室溫度不得高于20℃，以免液體膨脹流出。（2）密度計法(GB/T5009.2第三法）原理和結(jié)構(gòu)：密度計是根據(jù)阿基米德原理制成的，利用各種不同相對密度的液體標(biāo)定其刻度。種類：食品工業(yè)中常用的密度計有普通密度計、錘度計、乳稠計、波美計等普通密度計：普通密度計是直接以20℃時的密度值為刻度的。錘度計：錘度計是專用于測定糖液濃度的密度計。乳綢汁是專用于測定牛乳相對密度測量相對密度的范圍1.015~1.045。波美計：用于測定溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量

分?jǐn)?shù)。酒精計：用以測量酒精濃度的比重計講解并演示糖錘度計酒精計的使用：將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中，注意避免起泡沫。將密度計洗凈擦干，緩緩放入樣液中，待其靜止后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜止并無氣泡冒出后，從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時用溫度計測量樣液的溫度，如測得溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度，應(yīng)對測得值加以校正。說明：（1）該法操作簡便迅速，但準(zhǔn)確性差，需要樣液量多，且不適用于極易揮發(fā)的樣品。（2）操作時應(yīng)注意不要讓密度計接觸量筒的壁及底部，待側(cè)液中不得有氣泡。（3）讀數(shù)時應(yīng)以密度計與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深，不易看清彎月面下緣時，則以彎月面上緣為準(zhǔn)。（4）比重計的刻度變化趨勢如何？強(qiáng)調(diào)：

1.量筒的選取要根據(jù)密度計的長度確定。

2.量筒應(yīng)放在水平臺面上。

3.拿取密度計時要輕拿輕放，非垂直狀態(tài)下或倒立時不能手持尾部，以免折斷密度計。

4.應(yīng)根據(jù)液體的相對密度選取刻度適當(dāng)?shù)拿芏扔嫛?.注意按密度計順序讀數(shù)（從下到上還是從上到下）。

①糖度計：若測定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃），應(yīng)進(jìn)行溫度校正。當(dāng)測定溫度高于20℃時，因糖液體積膨脹導(dǎo)致相對密度減小，即錘度降低，故應(yīng)加上相應(yīng)的溫度校正值（見附表），反之，則應(yīng)減去相應(yīng)的溫度校正值。例如：在17℃時觀測錘度為22.00查附表得校正值為0.18，則標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時糖錘度為22.00－0.18＝21.82（0Bχ）在24℃時觀測錘度為16.00，查表得校正值為0.24，則標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃）時糖錘度為16.00＋0.24＝16.24（0Bχ）。②酒精計：

專門測定乙醇濃度的，20℃時在蒸餾水中為0度，在1%的乙醇溶液中為1度，即100mL乙醇溶液中含乙醇1mL，因而從酒精計上可以直接讀出乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)。當(dāng)測定溫度不在20℃時應(yīng)進(jìn)行校正。③乳綢計

是專用于測定牛乳相對密度的密度計，測量相對密度的范圍1.015~1.045。

它是將相對密度減去1.000后再乘以1000作為刻度，以度（符號：數(shù)字右上角標(biāo)“0”）表示，其刻度范圍為150～450。使用時把測得的讀數(shù)按上述關(guān)系可換算為相對密度值。乳稠計按其標(biāo)度方法不同分為兩種：一種是按20°/4°標(biāo)定的，另一種是按15°/15°標(biāo)定的。兩者的關(guān)系是：后者讀數(shù)是前者讀數(shù)加2，即

使用乳稠計時，若測定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度，應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度下的讀數(shù)。對于20°/4°乳稠計，在10~25℃范圍內(nèi)，溫度每變化1℃，乳稠計讀數(shù)差值為0.2°，即相當(dāng)于相對密度值平均變化0.0002。故當(dāng)乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時，每高1度應(yīng)在得出的乳稠計讀數(shù)上加0.2°，乳溫低于20℃時，每低1℃應(yīng)減去0.2°。

例1：16℃時20°/4°乳稠計讀數(shù)為31°，換算為20℃應(yīng)為：

31－（20－16）×0.2＝31－0.8＝30.2

即

例2：25℃時20°/4°乳稠計讀數(shù)為29.8°，換算為20℃應(yīng)為：

29.8+（25－20）×0.2＝29.8＋1.0＝30.8

即

例3：18℃時用15℃/15℃乳稠計，測得的讀數(shù)為30.6，查表換算為15℃為30.0，即牛乳相對密度

④波美計：波美計是以波美度（以0Bé

表示）來表示液體濃度大小。按標(biāo)度方法的不同分為多種類型，常用的波美計的刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)，在蒸餾水中為00Bé；在15％氯化鈉溶液中150Bé；在純硫酸（相對密度為1.8427）中為660Bé；其余刻度等分。波美計分為輕表和重表兩種，分別用于測定相對密度小于1的和相對密度大于1的液體。波美度與相對密度之間存在一定的關(guān)系

3.2.1基本概念3.2.2測定折射率的意義3.2.3常用的折光儀3.2.1基本概念

光的折射現(xiàn)象：

當(dāng)光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時，在分界面上，光線的傳播方向發(fā)生了改變，一部分光線進(jìn)入第二種介質(zhì)并改變它的傳播方向，這種現(xiàn)象稱為折射現(xiàn)象。折光率：無論入射角怎樣改變，入射角正弦與折射角正弦之比，恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比，此值稱為該介質(zhì)的折光率。

式中v1——光在第一種介質(zhì)中的傳播速度；v2——光在第二種介質(zhì)中的傳播速度；

α1——入射角

α2——折射角光疏介質(zhì)光密介質(zhì)光線自空氣中通過待測介質(zhì)時入射角正弦與折射角正弦之比等于光線在空氣中的速度與待測介質(zhì)中的速度之比，稱為待測介質(zhì)的折射率或折光率。折射率與入射光的波長和溫度有關(guān)系。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度，用鈉光譜D線（589.3nm)為標(biāo)準(zhǔn)光源測定物質(zhì)的折射率。絕對折光率：

光在真空中的速度c和在介質(zhì)中的速度v之比，叫做介質(zhì)的絕對折射率（簡稱折射率，折光率），以n表示，即：

顯然

式中：n1和n2分別為第一介質(zhì)和第二介質(zhì)的絕對折射率。故折射定律可表示為

反射與全反射：

全反射：光從光密介質(zhì)射入光疏介質(zhì)。當(dāng)入射角增大到某一角度，使折射角達(dá)90°時，折射光完全消失，只剩下反射光，這種現(xiàn)象稱為全反射。

臨界角：

發(fā)生全反射的入射角因?yàn)榘l(fā)生全反射時折射角等于90°，所以：

n1sinα1＝n2sinα臨∵

sinα1＝sin90=1

∴n1＝n2sinα臨式中：n2—棱鏡的折射率，是已知的。因此，只要測得了臨界角α臨就可求出被測樣液的折射率n1。光疏介質(zhì)—樣液光密介質(zhì)—棱鏡折光法：即鑒別物質(zhì)的組成、確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法。折光儀是利用臨界角原理測定物質(zhì)折射率的儀器，大多數(shù)的折光儀是直接讀取折射率，不必臨界角計算。除了折射率的刻度尺外，通常還有一個直接表示出折射率相當(dāng)于可溶性固形物百分?jǐn)?shù)的刻度，使用很方便。3.2.2測定折射率的意義折射率是物質(zhì)的一種物理性質(zhì)?？梢澡b別液態(tài)食品的組成，確定食品的濃度，判斷食品的純凈程度及品質(zhì)。蔗糖溶液的折射率隨濃度增大而升高。通過測定折射率可以確定糖液的濃度及飲料、糖水罐頭等食品的糖度，還可以測定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。折射率可以鑒別油脂的組成和品質(zhì)。即可了解乳糖的含量，判斷牛乳是否摻水。折光法測得的只是可溶性固形物的含量，因?yàn)楣绦瘟Ｗ硬荒茉谡酃鈨x上反映它的折射率。3.2.3常用的折光儀演示并講解手提折光計的使用該儀器操作簡單，便于攜帶，常用于生產(chǎn)現(xiàn)場檢驗(yàn)。測量溫度不是20℃時需進(jìn)行溫度校正。

講解并演示阿貝折射儀的使用：其光學(xué)系統(tǒng)由觀測系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成。使用方法：（1）用蒸餾水校準(zhǔn)（2）酒精擦凈棱鏡表面并揮干（3）滴加l～2滴樣液于進(jìn)光棱鏡

磨砂面上，迅速閉合兩塊棱鏡，調(diào)節(jié)反光鏡，使鏡筒內(nèi)視野最亮。（4）轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕，使視野出現(xiàn)明暗兩部分，且視野中只有黑白兩色（5）明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。（6）讀數(shù)（7）測量溫度（8）清洗注意問題：1.測量前將棱鏡蓋板、折光棱鏡清洗干凈并拭干。2.滴在折光棱鏡面上的液體要均勻分布在棱鏡面上，并保持水平狀態(tài)合上蓋板。3.使用換檔旋鈕時應(yīng)旋到位，以影響讀數(shù)。4.要對儀器進(jìn)行校正才能得到正確結(jié)果。

3.3旋光法：應(yīng)用旋光儀測量旋光性物質(zhì)的旋光度以測定其含量的方法。3.3.1自然光、偏振光3.3.2旋光性物質(zhì)、旋光度、比旋光度、變旋光作用旋光性物質(zhì)：分子結(jié)構(gòu)中有不對稱碳原子，能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)。右旋(+),左旋(-)旋光度：偏振光通過旋光性物質(zhì)的溶液時，其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度，以α表示，α=KcL

比旋光度溶液濃度旋光管長度比旋光度：當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為1g/ml，液層厚度為ldm時所測得的旋光度稱為比旋光度，

以

表示，所以：

由α=KcL可知：

在一定條件下比旋光度是已知的,故測得了旋光度就可計算出旋光質(zhì)溶液中的濃度。比旋光度與光的波長及測定溫度有關(guān)。通常規(guī)定用鈉光D線（波長589.3nm）在20℃時測定。變旋光作用:具有光學(xué)活性的還原性糖類(如葡萄糖,果糖，乳糖，麥芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后漸漸變得緩慢，最后達(dá)到恒定值，這是因?yàn)樗鼈兒笑?β兩種異構(gòu)體(比旋光度不同)，故宜放置過夜再測定。3.3.3演示旋光儀的工作原理和使用方法（測定味精的含量GB/T8967-2007)原理：谷氨酸鈉分子結(jié)構(gòu)中含有一個不對稱碳原子，具有光學(xué)活性，能使偏振光面旋轉(zhuǎn)一定角度，因此可用旋光儀測定旋光度，根據(jù)旋光度換算谷氨酸鈉的含量。步驟：10g（精確至0.0001g）樣品→100mL容量瓶（少量水）→20mL鹽酸→用水定容→測定旋光度計算：味精中谷氨酸鈉含量的測定方法3.4黏度的檢驗(yàn)黏度，指液體的黏稠程度，它是液體在外力作用下發(fā)生流動時，液體分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。是判斷液態(tài)食品的一個重要物理常數(shù)。3.5液態(tài)食品色度、濁度的