環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)-課件

醫(yī)療器械

環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)1PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)環(huán)氧乙烷簡(jiǎn)介目前環(huán)氧乙烷檢測(cè)狀況醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

氣相色譜簡(jiǎn)介2PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)一環(huán)氧乙烷簡(jiǎn)介3PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)1.1環(huán)氧乙烷性質(zhì)4PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)化學(xué)品中文名稱(chēng)：環(huán)氧乙烷化學(xué)品英文名稱(chēng)：epoxyethane

別稱(chēng)：氧化乙烯，ethyleneoxide分子式：C2H4O分子量：44.055PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)理化特性

室溫、常壓下為無(wú)色氣體，熔點(diǎn)-112.2，沸點(diǎn)10.4℃。比空氣重，相對(duì)蒸氣密度(空氣=1)：1.52,相對(duì)密度(水=1)：0.87。飽和蒸氣壓(kPa)：145.91(20℃)。臨界溫度195.8℃臨界壓力7.19MPa。閃點(diǎn)(℃)：<-17.8(O℃)，引燃溫度429℃，爆炸上限%(V/V)：100爆炸下限%(V/V)：3.0。具芳香醚味；當(dāng)溫度低于10.8℃時(shí)，氣體液化。無(wú)色透明。環(huán)氧乙烷化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，接觸堿金屬、氫氧化物或高活性催化劑如鐵、錫和鋁的無(wú)水氯化物及鐵和鋁的氧化物可大量放熱，并引起爆炸。與水以任意比例混溶，并能溶于常用有機(jī)溶劑和油脂。6PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)環(huán)氧乙烷的危害健康危害：是一種中樞神經(jīng)抑制劑、刺激劑和原漿毒物。急性中毒：患者有劇烈的搏動(dòng)性頭痛、頭暈、惡心和嘔吐、流淚、嗆咳、胸悶、呼吸困難；重者全身肌肉顫動(dòng)、言語(yǔ)障礙、共濟(jì)失調(diào)、出汗、神志不清，以致昏迷。還可見(jiàn)心肌損害和肝功能異常。搶救恢復(fù)后可有短暫精神失常，遲發(fā)性功能性失音或中樞性偏癱。皮膚接觸迅速發(fā)生紅腫，數(shù)小時(shí)后起泡，反復(fù)接觸可致敏。液體濺入眼內(nèi)，可致角膜灼傷。慢性影響：長(zhǎng)期少量接觸，可見(jiàn)有神經(jīng)衰弱綜合征和植物神經(jīng)功能紊亂。環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有危害。燃爆危險(xiǎn)：本品易燃，有毒，為致癌物，具刺激性，具致敏性。

7PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)侵入途徑及應(yīng)急措施：皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。呼吸心跳停止時(shí)，立即進(jìn)行人工呼吸和胸外心臟按壓術(shù)。人工呼吸不宜用口對(duì)口方式，可用口用單向活瓣口袋式面罩。食入：切勿催吐。若有意識(shí)，用水徹底潤(rùn)洗口腔。食入10分鐘內(nèi)，患者無(wú)意識(shí)喪失或嘔吐，可給予喝240～300毫升的水或者牛奶，以稀釋其濃度。無(wú)法呼吸，立即給予人工呼吸。就醫(yī)。

8PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)作用環(huán)氧乙烷是廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑。對(duì)消毒物品的穿透力強(qiáng)，可達(dá)到物品深部，可以殺滅數(shù)病原微生物，包括細(xì)菌繁殖體、芽孢、病毒和真菌。氣體和液體均有較強(qiáng)殺微生物作用，以氣體作用強(qiáng)，故多用其氣體。認(rèn)為，環(huán)氧乙烷殺滅微生物是由于它能與微生物的蛋白質(zhì)，DNA和RNA發(fā)生非特異性烷基化作用。以蛋白質(zhì)為例，蛋白質(zhì)上的羧基、氨基、硫氫基和羥基被烷基化，使蛋白質(zhì)的正常的生化反應(yīng)和新陳代謝受阻，導(dǎo)致微生物死亡。環(huán)氧乙烷經(jīng)水解轉(zhuǎn)化成乙二醇，乙二醇也具有一定殺菌作用。9PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

本品在醫(yī)學(xué)消毒和工業(yè)滅菌上用途廣泛。常用于食料、紡織物及其他方法不能消毒的對(duì)熱不穩(wěn)定的藥品和外科器材等進(jìn)行氣體熏蒸消毒，如皮革、棉制品、化纖織物、精密儀器、生物制品、紙張、書(shū)籍、文件、某些藥物、橡皮制品等。

10PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)用法用量因環(huán)氧乙烷易爆易燃,在空氣中濃度超過(guò)3％可引起燃燒爆炸。一般使用CO2或鹵烷作稀釋劑，防止燃燒爆炸，其制劑是10％的環(huán)氧乙烷與90％的CO2或鹵烷混合而成。消毒時(shí)必須在密閉容器內(nèi)進(jìn)行。較常用的有固定容器消毒法，消毒袋消毒法，塑料棚幕消毒法和自動(dòng)控制消毒箱消毒法。上述各種方法都須保證滅菌的可靠性和可重復(fù)性，工作條件對(duì)操作人員沒(méi)有明顯的危害性。消毒效果與消毒時(shí)間、溫度、濕度、污染微生物類(lèi)型和數(shù)量及環(huán)氧乙烷在消毒溶器中的分壓有關(guān)。溫度升高增強(qiáng)殺菌作用,對(duì)大多數(shù)對(duì)熱不穩(wěn)定的物品常用溫度約55℃。干燥微生物必須給予水分濕潤(rùn)才能殺滅，常用的消毒劑相對(duì)濃度40％～60％。消毒時(shí)間6～24h。11PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)注意事項(xiàng)環(huán)氧乙烷對(duì)大多數(shù)消毒物品無(wú)損害?？善茐氖澄镏械哪承┏煞?，如維生素B1、B2、B6和葉酸，消毒后食物中組氨酸、蛋氨酸、賴(lài)氨酸等含量降低。鏈霉素經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌后效力降低35％，但對(duì)青霉素?zé)o滅活作用。因本品可導(dǎo)致紅細(xì)胞溶解、補(bǔ)體滅活和凝血酶原破壞，不能用作血液滅菌。

12PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)操作注意事項(xiàng)密閉操作，局部排風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（全面罩），穿防靜電工作服，戴橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止氣體泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與酸類(lèi)、堿類(lèi)、醇類(lèi)接觸。在傳送過(guò)程中，鋼瓶和容器必須接地和跨接，防止產(chǎn)生靜電。禁止撞擊和震蕩。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。

13PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)儲(chǔ)存注意事項(xiàng)儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。避免光照。庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃。應(yīng)與酸類(lèi)、堿類(lèi)、醇類(lèi)、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行極毒物品“五雙”管理制度。“五雙”是指在劇毒危險(xiǎn)品庫(kù)房管理中，要設(shè)兩人管理，建立兩本同樣的進(jìn)出賬本，庫(kù)房設(shè)兩張門(mén)，兩把鎖，兩人同時(shí)開(kāi)門(mén)取物清賬。

14PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)接觸控制職業(yè)接觸限值中國(guó)MAC(mg/m3)：5前蘇聯(lián)MAC(mg/m3)：1

TLVTN：ACGIH1ppm,1.8mg/m3

15PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

監(jiān)測(cè)方法：氣相色譜法；變色酸分光光度法；直接進(jìn)樣－氣相色譜法工程控制：密閉操作，局部排風(fēng)。提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中濃度超標(biāo)時(shí)，建議佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（全面罩）。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，建議佩戴空氣呼吸器。眼睛防護(hù)：呼吸系統(tǒng)防護(hù)中已作防護(hù)。身體防護(hù)：穿防靜電工作服。手防護(hù)：戴橡膠手套。其他防護(hù)：工作現(xiàn)場(chǎng)嚴(yán)禁吸煙。工作完畢，淋浴更衣。注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。

16PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

動(dòng)物半致死劑量（LD50)：72mg/kg（大鼠、吞食）動(dòng)物半致死濃度（LC50）：800ppm（4小時(shí)，大鼠、吸入）立即危害濃度（IDLH）：致癌性物質(zhì)，800ppm致癌性：確定人體致癌性17PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

廢棄處置方法：不含過(guò)氧化物的廢液經(jīng)濃縮后，控制一定的速度燃燒。含過(guò)氧化物的廢液經(jīng)濃縮后，在安全距離外敞口燃燒。18PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)1.2目前環(huán)氧乙烷滅菌殘留量的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)19PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

由前所述，環(huán)氧乙烷是一種常用的廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑，已廣泛應(yīng)用于醫(yī)療用品的滅菌。但它同時(shí)又是確定人體致癌劑，是一種中樞神經(jīng)抑制劑、刺激劑和原漿毒物。為了減少對(duì)使用者產(chǎn)生不必要的額外的傷害，應(yīng)嚴(yán)格控制醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌后的殘留量。這也就要求必須采取嚴(yán)格準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)，對(duì)其殘留量進(jìn)行檢測(cè)。就目前現(xiàn)狀而言，環(huán)氧乙烷的測(cè)定有氣相色譜法和比色分析法。20PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

比色分析法的原理是環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應(yīng)成紫紅色化合物。這種紫外分光光度法檢測(cè)環(huán)氧乙烷，其優(yōu)點(diǎn)在于所需儀器價(jià)格便宜。但是，樣品浸提一小時(shí)加高碘酸氧化需要一小時(shí)，最后顯色又需要一小時(shí)，整個(gè)實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)，且結(jié)果的誤差比較大。氣相色譜法其缺點(diǎn)是儀器價(jià)格貴，但是操作簡(jiǎn)便用時(shí)短，結(jié)果準(zhǔn)確靈敏。本文主要介紹環(huán)氧乙烷的氣相色譜測(cè)定方法。21PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

二.醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量的氣相色譜測(cè)定方法22PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

GB-T14233.1-1998、GB15980-1995和GB/T16886.7-2001都有詳細(xì)的介紹環(huán)氧乙烷滅菌殘留量的測(cè)定方法。23PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

在《GB-T14233.1-1998醫(yī)用輸血、輸液、注射器具檢驗(yàn)方法第一部分化學(xué)分析方法第三篇環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定方法》中有介紹氣相色譜法和比色分析法。其中氣相色譜法的原理就是在一定的溫度下，用水作為萃取劑萃取樣品中所含的環(huán)氧乙烷，用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷的含量。

24PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

在《GB15980-1995中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一次性使用醫(yī)療用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)附錄G產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)試方法》中則主要介紹氣相色譜法。要求分別于環(huán)氧乙烷滅菌后24h及以后每隔數(shù)天進(jìn)行殘留量測(cè)定，直至殘留量降至規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值以下為合格，即一次性醫(yī)療用品產(chǎn)品經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌或消毒出廠時(shí)，環(huán)氧乙烷殘留量不大于10ug/g。25PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)GB-T14233.1-1998和GB15980-1995都有關(guān)于氣相色譜檢測(cè)環(huán)氧乙烷的介紹，兩者又有不相同。

26PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)在樣品處理方面：

GB-T14233.1-1998中樣品處理為：將樣品截為5mm的長(zhǎng)碎塊，取2.0g放入萃取容器中，加10ml的水，頂端空間40ml，容器內(nèi)壓力為常壓，在恒溫水浴60℃±1℃中放置20min。對(duì)于頂空加熱時(shí)間也有文章提出異議，經(jīng)其實(shí)驗(yàn)證明，20min時(shí)間過(guò)短，30min是達(dá)到氣液平衡的最佳時(shí)間

GB15980-1995中樣品處理為：至少取2個(gè)最小包裝產(chǎn)品，將其剪碎，隨機(jī)精確稱(chēng)取2g，放入萃取容器中，加入5ml三氯甲烷或者丙酮，充分搖勻，放置4h或振蕩0.5h待用。

27PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)在標(biāo)準(zhǔn)品制備方面：

GB-T14233.1-1998：取外部干燥的50ml容量瓶，加入30ml水，加瓶塞，稱(chēng)重，精確到0.1mg。用注射器加入約0.6ml的環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱(chēng)重，前后兩次稱(chēng)重之差，即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量。加水至刻度，再稀釋成1×10-2g/L的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

GB15980-1995：用100ml玻璃針筒從純環(huán)氧乙烷小鋼瓶中抽取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣（重復(fù)放空二次，以排除原有空氣），塞上橡皮頭，用10ml針筒抽取上述100ml針筒中純環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣10ml，用氮?dú)庀♂尩?00ml（可將10ml標(biāo)準(zhǔn)氣注入到已有90ml氮?dú)獾膸鹌と^的針筒中來(lái)完成）。用同樣方法根據(jù)需要再逐級(jí)稀釋2～3次（稀釋1000～10000倍），作三個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。按換氧乙烷小鋼瓶中環(huán)氧乙烷的純度、稀釋倍數(shù)和室溫計(jì)算出最后標(biāo)準(zhǔn)其中的環(huán)氧乙烷濃度。

28PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)在氣相色譜條件方面：

14233.1-1998：檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器。色譜柱選擇的原則是能夠使試樣中的雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷完全分開(kāi)，并有一定的耐水性。見(jiàn)下表。

載氣（高純氮）流量為15ml/min～30ml/min。氫氣流量為30ml/min，空氣為300ml/min。

柱長(zhǎng)內(nèi)徑擔(dān)體柱溫1～2m2～3mmGDX-40780目～100目約130℃Porapakq-s80目～100目約120℃29PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)GB15980-1995：氫火焰離子化檢測(cè)器色譜柱：ChromosorbW.HP,80目；玻璃柱長(zhǎng)2m，直徑3mm。柱溫：120℃。檢測(cè)器：150℃，汽化室：150℃。載氣：氮?dú)猓?5ml/min。氫氣：35ml/min，空氣：350ml/min。柱前壓：108kPa。也有人根據(jù)此法改用毛細(xì)管柱，其氣相色譜條件為：氫火焰離子化檢測(cè)器色譜柱：DB-5毛細(xì)管柱，15m×0.25mm；柱溫：40℃

檢測(cè)器：200℃，汽化室：150℃。載氣：氮?dú)猓?ml/min。氫氣：30ml/min，空氣：300ml/min。不分流進(jìn)樣。30PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

在結(jié)果計(jì)算方面：GB-T14233.1-1998和GB15980-1995由于前處理及標(biāo)準(zhǔn)品配制方面不同，結(jié)果計(jì)算也不同。詳見(jiàn)兩標(biāo)準(zhǔn)方法。

31PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)GB/T16886.7-2001中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第七部分環(huán)氧乙烷滅菌殘留量該方法等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO10993-7：1996《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)-第七部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》GB/T16886.7-2001十分詳細(xì)的介紹了模擬使用浸提法和極限浸提法，并對(duì)醫(yī)療器械按接觸時(shí)間分成短期接觸、長(zhǎng)期接觸和持久接觸，同時(shí)分別給出環(huán)氧乙烷（EO）和2-氯乙醇（ECH）在短期接觸、長(zhǎng)期接觸、持久接觸醫(yī)療器械和特殊情況中的允許限量。針對(duì)允許限量，提供了平均日釋放量這個(gè)概念和計(jì)算方法。對(duì)產(chǎn)品抽樣、樣品/液體比率和、提取時(shí)間和條件以及產(chǎn)品的方行GB/T16886.7-2001都做了詳盡的介紹和要求。

32PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)GB/T16886.7-2001還有五個(gè)附錄，分別是附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）氣相色譜評(píng)價(jià)附錄B（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）氣相色譜測(cè)定EO和ECH

附錄C(提示的附錄)影響產(chǎn)品殘留量的因素附錄D（提示的附錄)測(cè)定EO殘留量的浸提條件附錄E(提示的附錄)說(shuō)明33PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

其中附錄B描述了一些方法。GB/T16886.7-2001特別說(shuō)明這些方法已由知識(shí)豐富的專(zhuān)家在裝備良好的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行了研究，并在實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行了對(duì)比和評(píng)價(jià)。但是，由于材料和無(wú)菌醫(yī)療器械的制造方法有很大差異，在某些情況下，使用附錄B的方法測(cè)定EO和ECH殘留量仍可能存在問(wèn)題。因此，任何表明其分析可靠（即有一定精度、準(zhǔn)確度、線性、靈敏度和選擇性）的方法，只要經(jīng)確認(rèn)，就可以采用。附錄A中給出了一般性確認(rèn)要求，附錄B中的方法可用作仲裁方法，作為評(píng)價(jià)其他可供選擇方法的基準(zhǔn)。

34PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

四氣相色譜簡(jiǎn)介35PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段，就成為色譜分析法。

色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時(shí)，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動(dòng)，并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。

36PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)色譜分離基本原理：

在色譜法中存在兩相，一相是固定不動(dòng)的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過(guò)固定相，我們把它叫做流動(dòng)相。

色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。

37PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

使用外力使含有樣品的流動(dòng)相（氣體、液體）通過(guò)一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。

由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合，實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。

38PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)氣相色譜儀通常由以下五個(gè)部分組成：1)進(jìn)樣系統(tǒng)

2)分離系統(tǒng)3)檢測(cè)系統(tǒng)4)信號(hào)記錄分析系統(tǒng)5)輔助系統(tǒng)39PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)1)進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和汽化室。氣體樣品可以用注射進(jìn)樣，也可以用定量閥進(jìn)樣。樣品進(jìn)入汽化室后在一瞬間就被汽化，然后隨載氣進(jìn)入色譜柱。根據(jù)分析樣品的不同，汽化室溫度可以在50～400℃范圍內(nèi)任意設(shè)定。通常，汽化室的溫度要比使用的最高柱溫高10～50℃以保證樣品全部汽化。進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度會(huì)影響色譜柱效率。進(jìn)樣量過(guò)大造成色譜柱超負(fù)荷，進(jìn)樣速度慢會(huì)使色譜峰加寬，影響分離效果。

40PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)

頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法。適用于揮發(fā)性大的組分分析。測(cè)定時(shí)，精密稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液一定體積分別置于的頂空取樣瓶中。將各瓶在一定溫度下加熱一定時(shí)間，使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和，再取頂空瓶中上部適量氣體（通常為1ml）進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣法使待測(cè)物揮發(fā)后進(jìn)樣，可免去樣品萃取、濃集等步驟，還可避免供試品種非揮發(fā)組分對(duì)柱色譜的污染，但要求待測(cè)物具有足夠的揮發(fā)性。41PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)2)分離系統(tǒng)色譜柱是色譜儀的分離系統(tǒng)。氣相色譜的色譜柱有填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱由柱管和固定相組成，柱管材料為不銹鋼或玻璃，內(nèi)徑為2～4毫米，長(zhǎng)為1～3米。往內(nèi)裝有固定相，固定相又包括固體固定相和液體固定相兩種。毛細(xì)管柱內(nèi)徑0.1～0.5毫米，柱長(zhǎng)一般幾十米，最長(zhǎng)可到三百米。毛細(xì)管的材料可以是不銹鋼、玻璃或石英。這種色譜柱具有滲透性好、傳質(zhì)阻力小等特點(diǎn)，和填充柱相比，其分離效率高，分析速度快,樣品用量小。其缺點(diǎn)是樣品負(fù)荷量小，因此經(jīng)常需要采用分流技術(shù)。

42PPT課件醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)3)檢測(cè)系統(tǒng)熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、氮磷檢測(cè)器（ＮＰＤ）、火焰光度檢測(cè)器（ＦＰＤ）等等環(huán)氧乙烷滅菌殘留量用到的檢測(cè)器有氫火焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器