3組超高壓提取法講解課件

超高壓提取法一、概述

超高壓提取也稱超高冷靜壓，是指在常溫條件下，對原料液施加100-1000MPa的流體靜力壓，保壓一定時間后迅速卸除壓力，進(jìn)而完成整個提取過程。

超高壓技術(shù)是近年來發(fā)展較快的一種新型加工技術(shù)，具有快速、高效、耗能少、提取溫度低、操作簡單以及綠色環(huán)保等特點(diǎn)。超高壓技術(shù)最初廣泛應(yīng)用于陶瓷、金屬等材料加工領(lǐng)域，之后逐漸運(yùn)用于食品工業(yè)領(lǐng)域?，F(xiàn)在這項技術(shù)已經(jīng)由食品領(lǐng)域擴(kuò)展到醫(yī)藥領(lǐng)域，并滲透到生物化學(xué)、分子生物學(xué)和物理化學(xué)等學(xué)科的基礎(chǔ)性研究，近幾年超高壓提取技術(shù)開始應(yīng)用于中藥有效成分的提取。二、超高壓提取的原理

一般中藥提取可分兩個過程：一是藥材浸潤和溶質(zhì)溶解過程；二是溶質(zhì)的擴(kuò)散過程。超高壓提取中藥材浸潤和溶質(zhì)溶解過程就是溶劑在超高壓作用下可滲透到固體原料的內(nèi)部，使原料中的有效成分溶解在溶劑中。在預(yù)定壓力下保持一定時間，使有效成份達(dá)到溶解平衡后迅速卸壓，在細(xì)胞內(nèi)外滲透壓差的作用下，有效成分可迅速擴(kuò)散到組織周圍的提取溶劑中，這就是溶質(zhì)的擴(kuò)散過程。

在超高壓條件下，生物大分子的非共價鍵發(fā)生變化，使蛋白質(zhì)變性以及酶失活等，而維生素、香精等小分子化合物是共價鍵結(jié)合，能夠完整保留；另外，在超高壓作用下，還可以觀察到提取后藥材細(xì)胞的細(xì)胞壁和細(xì)胞膜等結(jié)構(gòu)變化，促使細(xì)胞內(nèi)容物和提取充分接觸，具有快速、高效的特點(diǎn)。三、超高壓提取的特點(diǎn)與傳統(tǒng)的滲漉法、浸漬法、煎煮法、回流熱浸法等常規(guī)提取方法相比，超高壓提取技術(shù)具有以下特點(diǎn)：1.提取時間短以人參皂苷提取為例，超高壓回流索氏提取超聲法超臨界微波51803604018015min

2、溶劑消耗少超高壓提取是在密閉環(huán)境中進(jìn)行，沒有溶劑揮發(fā)。而且目標(biāo)成分由固體組織向周圍溶劑的擴(kuò)散，不是單純的靠濃度梯度提供傳質(zhì)動力，而是主要靠由壓力差提供，因此超高壓提取選擇的固體原料與提取溶劑的比例較其他方法都要小，能明顯地降低溶劑的消耗。

3、提取效率高以人參總皂苷的提取為例，提取得率比較?；亓鞒暢R界CO2萃取超高壓5.755.892.327.33(％)4、能耗低在升壓階段，流體壓縮消耗較小能量。在保壓、卸壓階段，無能量消耗，也無能量傳遞。5、提取溫度低

在絕熱條件下，壓力每提高100MPa,水的溫度升高3℃左右。實際提取時，由于高壓容器壁與周圍環(huán)境有熱交換，溫度升高的程度遠(yuǎn)小于上述數(shù)值,因此可以說高壓提取可以維持在接近常溫的條件下進(jìn)行。6、工藝操作簡單、安全

超高壓提取不存在爆炸的危險；高壓提取時升壓、保壓、卸壓、加料這些單元的操作，都可以借助機(jī)械完成，整個提取操作非常簡單，適于現(xiàn)代化大生產(chǎn)。四、超高壓提取的影響因素1.提取壓力的影響

在溶劑通過藥材顆粒表面毛細(xì)孔浸潤到細(xì)胞內(nèi)部過程中，增加壓力、可以加快浸潤速率；在溶劑浸潤到細(xì)胞內(nèi)部后，有效成分溶解在溶劑中，卸載壓力，可以加快有效成分向外擴(kuò)散的速率；超高壓條件可以破壞細(xì)胞壁和細(xì)胞內(nèi)各種膜，降低有效成分的傳質(zhì)阻力。2.提取溶劑的影響溶劑的選擇要綜合考慮溶劑極性、被提取成分及共存的其他成分性質(zhì)，依據(jù)‘相似相溶’原理，中藥中的親水性成分易溶于親水性有機(jī)溶劑，親脂性成分則易溶于親脂性有機(jī)溶劑。在提取部分生物堿或有機(jī)酸的工藝中，提取劑的pH是需要進(jìn)行篩選的重要參數(shù)。3.溶劑濃度的影響

不同濃度的有機(jī)溶劑極性大小不同，因而對提取產(chǎn)物的溶解性也不同。中藥有效成分復(fù)雜，需要根據(jù)所提化合物分子結(jié)構(gòu)中功能基的極性大小和數(shù)量等情況選擇合適濃度的提取溶劑。4.提取溫度的影響

在超高壓提取過程中，如果提取的時間比較長，尤其在超高壓壓差性提取過程中，溫度會呈上升趨勢。因此，對于熱不穩(wěn)定及揮發(fā)性的成分提取，需要控制提取室的溫度，比如低溫冷卻單元控溫。5.溶劑和原料比的影響

提取過程中，提取溶劑與原料的比值越大，則提取效率越高，但是當(dāng)固液比過大時，有效成分在溶劑中的濃度過低，會導(dǎo)致分離純化的困難。五、超高壓提取法的操作方法和常用設(shè)備超高壓提取操作步驟一般包括以下幾步：1.原料篩選

從原藥材中篩選所需的葉根莖2.預(yù)處理

將藥材進(jìn)行干燥粉碎等前處理，以便有效成分的提取3.物料混合

將藥材與提取溶劑按照一定的料液比混合后并包裝4.超高壓處理

按照設(shè)定的工藝參數(shù)值進(jìn)行處理5.除去殘渣

采用離心或過濾的方法除去殘渣6.揮干溶劑進(jìn)行減壓蒸餾等回收處理溶劑7.純化進(jìn)行萃取、層析、重結(jié)晶等純化處理8.有效成分所得有效成分可進(jìn)行相關(guān)的定性鑒別和定量測定常用設(shè)備：分實驗機(jī)和生產(chǎn)設(shè)備兩大類實驗機(jī)的壓力范圍較大，容積較小，配備完善的檢測、記錄和分析手段，適于研究單位使用；生產(chǎn)設(shè)備的容量較大，壓力僅控制在生產(chǎn)工藝所要求的數(shù)值以下，開啟式的可以處理軟包裝的食品，封閉式的僅能處理泵輸送的流體物料。超高壓生物處理設(shè)備的成本與其工作壓力，工作容積有直接關(guān)系，合理選擇工作參數(shù)，按照實際需要進(jìn)行專門設(shè)計，能大大降低成本，提高設(shè)備的性能價格比。超高壓設(shè)備為降低設(shè)備的耐壓要求，多制備為間歇式提取器。工作時，將中藥與溶劑按照一定的料液比混合后裝在軟包裝內(nèi)密封，再放入高壓容器內(nèi)，啟動高壓泵。先將容器內(nèi)空氣排空，升高到所需壓力，在此壓力下保持一定時間；隨后迅速打開高壓回路的閥門，卸除壓力；最后取出處理后的料液，進(jìn)行后續(xù)處理。六、超高壓提取法應(yīng)用實例1、皂苷

1.1人參皂苷

人參的主要成分為人參皂苷，按苷元分為三類：人參二醇類、人參三醇類和齊墩果酸類。目前人參皂苷主要采用煎煮、回流法等方法提取，但這些方法不同程度的存在提取時間長、效率低、功耗大等問題，而且加熱會造成皂苷活性的降低、損失等問題。采用超高壓法在常溫條件下提取人參皂苷分別與水煎煮、超聲提取比較：

材料人參飲片人參飲片人參飲片提取方法超高壓提取水煎法提取超聲提取提取時間2min4h30min提取率7.33%5.75%5.89%1.2甘草酸

甘草酸又稱甘草皂苷、甘草甜素，是常用中藥甘草的主要有效成分。以水為提取溶劑，采用正交設(shè)計，考察壓力、保壓時間和材料比三個因素對甘草酸粗品收率的影響，得出甘草酸超高壓提取最優(yōu)工藝條件：壓力400MPa、保壓時間3min、溶劑（ml）與原料（g）比10：1.通過此工藝，甘草酸粗品收率可達(dá)11.71%，粗品中甘草酸含量達(dá)73.09%。超高壓提取甘草酸具有提取率高，提取時間短，提取物雜質(zhì)少，能耗低，工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)，是一種高效、節(jié)能的心方法。2、多元酚類化合物

2.1黃酮

黃酮傳統(tǒng)提取方法存在各種各樣的問題，如：浸漬提取時間太長；加熱提取法的高溫很容易使某些黃酮類化合物失去活性；超臨界提取設(shè)備投資高，且不適于對黃酮的提取等。研究超高壓提取山楂葉中黃酮類化合物的最佳工藝，采用超高壓技術(shù)常溫提取，正交試驗優(yōu)先，分光光度法檢測山楂葉中黃酮類化合物的含量。結(jié)果表明超高壓提取山楂葉中黃酮類化合物的最佳工藝參數(shù)為：提取溶劑為50%乙醇，提取壓力400MPa，溶劑（ml）與原料（g）比45:1,提取溫度為60℃，保壓時間3min.

將高壓加工技術(shù)應(yīng)用于黃酮類化合物的提取大大縮短提取時間，提取率高，在常溫下提取，解決了因高溫引起的有效成分結(jié)構(gòu)變化、損失及生理活性降低的難題，有效地保持了其有效成分，極大程度地提高類醫(yī)療與保健效果。2.2茶多酚采用超高壓提取技術(shù)常溫提取，通用正交試驗法，以茶多酚粗品收率為指標(biāo)，考察溶劑濃度、壓力、保壓時間、浸泡時間對茶多酚的影響因素，并于回流提取法比較研究茶多酚超高壓提取工藝。結(jié)果表明茶多酚的最優(yōu)提取條件：溶劑為60%乙醇，壓力200MPa，浸泡0.5h，保壓時間3min，得率是28.92%。超高壓提取物收率比回流提取的高25.3%，茶多酚的收率則比回流提取高出32%。超高壓提取工藝比回流提取收率高；而且提取液澄清、透明，存放一年半后毫無變化。超高壓提取工藝操作簡單，機(jī)械化程度高，適宜于現(xiàn)代化大生產(chǎn)，為茶多酚和茶飲料工業(yè)生產(chǎn)提供了一種新思路。2.3水飛薊素

水飛薊素具有抗肝纖維化、穩(wěn)定肝細(xì)胞、抗脂質(zhì)過氧化、清除氧自由基活性等作用，為現(xiàn)代臨床上治療肝炎的常用藥物。為研究超高壓提取水飛薊素的最佳工藝條件，采用超高壓在常溫條件下提取，正交試驗優(yōu)化設(shè)計，紫外分光光度法測定水飛薊素含量，并與有機(jī)溶劑回流提取相比較。試驗得超高壓提取的最佳工藝條件為：溶劑為75%乙醇，壓力400MPa，溶劑（ml）與原料（g）比50：1，保壓時間3min；提取液純度28.8%，水飛薊素收率2.424%，分別高出回流提取35.8%和12.2%，結(jié)果提示超高壓提取具有溫度低（室溫）、耗時短、耗能少、提取物純度高的優(yōu)點(diǎn)。3烏頭原堿烏頭注射液的主治功能為鎮(zhèn)靜、止痛，用于胃癌、肝癌等晚期癌癥的止痛，其主要成分為烏頭原堿。探討在常溫條件下使用超高壓提取