《中藥制劑分析》期末考試試卷

《中藥制劑分析》期末考試試卷（A）適用專業(yè):題號二三四五?六\總分核分人分?jǐn)?shù)閱卷人 一、選擇題（每小題只有一個正確的答案，請將其代碼填線人下面表格中；每小題1分，共35分）名-姓訂-1.1234567891011121314151617181920212223242526272829303132333435中藥制劑分析的特點(diǎn)是（）A.制劑工藝的復(fù)雜性 B?化學(xué)成分的多樣性和復(fù)雜性C.有效成分的單一性 D.多由大復(fù)方組成-2.《中國藥典》規(guī)定，“熱水”的溫度是（ ）-A.80-100℃B.70-80℃ C.60-80℃ D.65-85℃號-3.指紋圖譜可用于中藥制劑的（）學(xué)-A.定性B.鑒別C.綜合質(zhì)量測定 D.含量測定-4.在重金屬檢查中，常以作為代表來檢查中藥制劑中重金屬含量（）裝A.HgB.CuC.Cr5.總多糖的主要含量測定方法是（D.Pb)A.酸性染料比色法B.雷氏鹽比色法C.苯酚一硫酸法D.酸堿滴定法6.牛黃解毒片的顯微化學(xué)反應(yīng)：取本品研細(xì)，加乙醇10mL,溫?zé)?0分鐘，濾過，取濾液5mL,級

班加鎂粉少量與鹽酸0.5mL，加熱，即顯紅色，此為鑒別方中哪味藥材的反應(yīng)。（）A.大黃B.牛黃C.黃芩 D.冰片7.在中藥制劑的理化鑒別中，最常用的方法為（）A.UVB.TLCC.HPLC D.GC8.在薄層定性鑒別中，最常用的吸附劑是（)A?硅膠GB.硅藻土C氧化鋁 D.聚酰胺9．氣相色譜法最適宜測定下列哪種成分的分析()A.揮發(fā)性成分 B.非揮發(fā)性成分C.大極性成分E.無機(jī)成分10.中藥制劑的顯微鑒別最適用于()A.用藥材提取物制成制劑的鑒別B.用水煎法制成制劑的鑒別C.含有原生藥粉的制劑的鑒別D.用水提醇沉法制成制劑的鑒別11.砷鹽檢查法中，制備砷斑所采用的濾紙是()A.氯化汞試紙 B.溴化汞試紙 C.氯化鉛試紙D.溴化鉛試紙.砷鹽限量檢查中，醋酸鉛棉花的作用是()A.將As5+還原為As3+B.過濾空氣C.除H2SD.抑制銻化氫的產(chǎn)生.在堿性溶液中檢查重金屬常用哪種試劑作顯色劑()A.硫化鈉B.氯化鋇 C.硫代乙酰胺 D.硫酸鈉.中藥制劑的雜質(zhì)分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)，不屬于一般雜質(zhì)的有()A.砷鹽B.重金屬C.酯型生物堿D.灰分.《中國藥典》中規(guī)定中藥制劑雜質(zhì)檢查采用的方法有()A.與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對比 B.與陽性對照藥材對比C.與陰性對照溶液對比 D.供試品加試劑前后對比.回收率試驗(yàn)是在已知被測物含量(A)的試樣中加入一定量(B)的被測物對照品進(jìn)行測定，得總量(C),貝加收率(％)=()A.(C—B)∕A×100% B.(C-A)∕B×100%C.B∕(C-A)×100%D.A∕(C-B)×100%.以下制劑命名正確的是( )A.飛龍奪命丸B.十全大補(bǔ)丸 C.防衰益壽丸D.骨質(zhì)增生一貼靈.分析中藥制劑中生物堿成分常用于純化樣品的擔(dān)體是( )A.凝膠B.中性氧化鋁 C.硅藻土D.聚酰胺.薄層色譜法鑒別生物堿時常用的顯色劑是( )A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮試劑C.硝酸鈉試劑 D.改良碘化鉍鉀試劑.用C18柱進(jìn)行生物堿HPLC測定時，為克服游離硅醇基影響可采用()A.流動相中加二乙胺 B.調(diào)整流速C.調(diào)整檢測波長 D.改變流動相極性.下列不含有生物堿類為主要化學(xué)成分的中藥是( )A.洋金花B.黃芪C.黃連D.黃柏22.酸性染料比色法主要用于哪類總成分測定( )A.總黃酮B.總蒽醌C.總生物堿D.總皂苷23．下列那些制劑可用氣相色譜測定含量（ ）A?蛇膽川貝液中膽酸的分析B.牛黃珍珠膠囊中膽紅素的含量測定C安宮牛黃丸中麝香酮的含量測定 D.熊膽中膽汁酸的含量測定24．需進(jìn)行甲醇量檢查的劑型是（）A.酒劑和酊劑B.酒劑和口服液C合劑和口服液D.合劑和酒劑25．液體中藥制劑一般質(zhì)量要求不包括（ ）A.性狀B.裝量差異CpH值D.溶散時限.高效液相色譜定量中，已知標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)o,與樣品同一色譜條件，平行進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)品溶液3次（進(jìn)樣量完全一樣），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品峰面積平均值確定標(biāo)準(zhǔn)曲線中的a點(diǎn)，連接ao即得分折樣品時的標(biāo)準(zhǔn)曲線，這叫（）A.外標(biāo)三點(diǎn)法B.外標(biāo)二點(diǎn)法C.外標(biāo)一點(diǎn)法D.內(nèi)標(biāo)法27．青蒿素是倍半萜內(nèi)酯類化合物，2015年諾貝爾醫(yī)學(xué)獎或生理學(xué)獎獲得者屠呦呦用以下哪種溶劑提取植物青蒿中的青蒿素（ ）A.甲醇B.氯仿C水D.乙醚.中藥制劑分析中下列哪些成分的含量最適合采用HPLC法測定（）A.重金屬元素B.揮發(fā)油C.總生物堿D.黃芩苷、葛根素等單體成分.GC法或HPLC法用于中藥制劑的含量測定時，定量的依據(jù)一般是（）A.峰面積B.保留時間C.分離度D.理論塔板數(shù).《中國藥典》2015年版中，含量測定應(yīng)用最多的方法是（ ）A.Vis-UV B.TLCS C.GC D.HPLC.以下哪組英文縮寫表示高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（ ）A.TOF-MS B.LC-MS C.GC-MSD.ICP-MS.在薄層色譜鑒別中，如制劑中同時含有黃連、黃柏原藥材，宜采用（）A.陽性對照B.陰性對照C.化學(xué)對照品對照D.對照藥材和化學(xué)對照品同時對照.氣相色譜主要定性依據(jù)之一（）A.色譜峰面積B.相對密度 C.保留值 D.陰陽對照.以下哪一種是測定中藥制劑中的總黃酮的含量測定方法（ ）A.雷氏鹽比色法 B.苦味酸鹽比色法 C.NaNO2-Al（NO3）3-NaOH比色法D.NaOH-NH4OH比色法35.中藥制劑分析中，采用HPLC法進(jìn)行指標(biāo)成分定量測定時最常用的色譜柱是（）A.C18反相柱（ODS） B.C8反相柱 C.氨基柱D.氰基柱閱卷人二、判斷題（正確的打“√”，錯誤的打“X”；請將答案填入下面表格中；每小題1分，共15分）1234567891011121314151．中藥制劑的雜質(zhì)只進(jìn)行限量檢查，一般不測定其準(zhǔn)確含量。（）.恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量。（）.三萜皂苷類成分大多無明顯的紫外吸收，可用ELSD進(jìn)行檢測。（）.LOD是指最低定量限，LOQ是指最低檢測限。（）.用TLC法鑒別生物堿成分常在堿性條件下使用的擔(dān)體是聚酰胺。（）.總灰分與與酸不溶性灰分的組成的差別在于鈣鹽。（）.重金屬、砷鹽、土大黃苷等都屬于中藥制劑一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目。（）.古蔡氏法可用于重金屬的檢查。（）.HPLC、GC用于定量時，一般要求定量峰與其它峰之間的分離度R≥1.5o（）.氣相色譜法可用于測定中藥制劑中的水分含量。（）.游離蒽醌和結(jié)合蒽醌含量測定時常用的顯色劑是氫氧化鈉-氫氧化銨。（ ）.批準(zhǔn)為試生產(chǎn)的新藥，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的試行期為2年。（ ）.雄黃的主要成分為As2O3O（）.2015版《中國藥典》分為第一部中藥、第二部化學(xué)藥和第三部生物制品。（ ）.考察HPLC的耐用性的變動因素有：流動相的組成、PH和流速、不同批號或廠牌的色譜柱。（）閱卷人 三、多項(xiàng)選擇題（在每小題列出的五個備選項(xiàng)中至少有兩個是符合題目要求的，請將其代碼填入下面表格中；每小題2分，共10分）12345.中藥制劑中總生物堿的含量測定方法有A.重量法 B.滴定分析法D.原子吸收分光光度法 E.色譜法.GC法分析時，常采用定量參數(shù)有A.保留時間 B.峰面積D.容量因子 E.分離度.下列哪些方法常用于水分的測定？( )C.光譜法( )C.峰高( )A.烘干法B.氣相色譜法C.甲苯法D.減壓干燥法 E.熱分析法4．中藥制劑的理化鑒別包括有 （ ）A.顯微鑒別法 B.色譜法 C化學(xué)反應(yīng)法D.光譜法 E.高效液相色譜法5．屬于動物藥的有 （ ）B.雌黃 C牛黃E.蟾酥四、簡答題（每題5分，選做2題，共10分）1.中藥制劑含量測定方法的效能指標(biāo)有哪些？A.雄黃D.斑蝥閱卷人2．簡述中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容。3．薄層色譜分析操作時注意事項(xiàng)有哪些？閱卷人 五、案例分析題（共10分）啟脾丸中人參皂苷Re、人參皂苷Rgl的鑒別：供試品溶液制備取本品9g,切碎，加硅藻土5g,研勻，加氯仿40mL,超聲處理30分鐘，濾過，藥渣備用，揮干溶劑，加甲醇50mL，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，將甲醇液加在中性氧化鋁柱（100?200目，15g,內(nèi)徑10?15mm）上，用40%甲醇150mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀?0mL使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25mL,合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次20mL,取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5mL使溶解，作為供試品溶液。對照藥材及對照品溶液制備另取人參對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Re、Rg1對照品，加甲醇制成每mL各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。薄層色譜法試驗(yàn)吸取供試品溶液及對照藥材溶液各5μL、對照品溶液5μL,分別點(diǎn)于統(tǒng)一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。解釋以上試驗(yàn)方案中下劃線部分所用的試劑或操作步驟的作用。（10分）A.硅藻土B.氯仿C.甲醇D.中性氧化鋁E.40%甲醇F.用水飽和的正丁醇振搖提取G.硅膠G H.下層溶液中的主要成分是I.10%硫酸乙醇溶液 J.相應(yīng)位置相同Rf值的含義是 閱卷人 六、計(jì)算題（共20分）1.地奧心血康中重金屬限量檢查（3分）取地奧心血康樣品1.0g,照熾灼殘?jiān)鼨z查法《中國藥典》2015年版第四部附錄皿N）熾灼至完全灰化。取遺留的殘?jiān)?，照重金屬檢查法《中國藥典》2015年版第四部附錄皿H第二法）依法檢查，如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10μgAs/mL）取用量為1mL,那么重金屬限量為多少（以ppm表示）？2．牛黃解毒片中黃芩的含量測定（7分）本品由牛黃、大黃、黃芩、冰片、石膏等八味中藥制成?！吨袊幍洹芬渣S芩苷為指標(biāo)，采用HPLC測定其中黃芩的含量。（1）色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)固定相：用十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相：甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）,流速1mL/min；檢測器：紫外檢測器，檢測波長為315nm；理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。（2）對照品溶液制備精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量,以甲醇溶解配成每1mL中含31.2μg的對照品溶液。（3）供試品溶液制備取牛黃解毒片20片，剝?nèi)ヌ且拢芊Q定（6.2534g），研細(xì)，精密稱取1.0632g，加70%乙醇30mL，超聲處理20分鐘，放冷，濾過，濾液置50mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗液濾于同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，即得。（4）測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測得對照品及供試品中黃芩苷的峰面積分別為A對=3845,A供=4240。試用外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算該片劑中黃芩苷的含量（mg/片，保留四位有效數(shù)字）。3．冠心蘇合丸中龍腦及異龍腦的含量測定(10分)(1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱：4%OV-17;載氣：N2；流量：35ml∕mm;檢測器：氫火焰離子化檢測器；理論塔板數(shù)按龍腦及異龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。(2)相對校正因子的測定分別精密吸取預(yù)先配制的龍腦對照品溶液(0.031mg∕ml)、異龍腦對照品溶液(0.039mg∕ml)各1ml置于10ml容量瓶中，精密加入預(yù)先配制的正十八烷內(nèi)標(biāo)液(0.037mg/ml)1ml，然后用甲苯稀釋至刻度