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投射電鏡的應(yīng)用第一頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六DefinitionsMicroscope-Adevicewithalensorseriesoflensesthatenlarge(magnify)theappearanceofanobject.DoesnotapplytoSEM.Lens-Alensisanopticalcomponentwhichisusedtofocusbeamsofradiation.Lensesforlightareusuallymadeofaglassymaterial,whereasnon-uniformelectromagneticfieldsareusedaslensforelectrons.Image-Perceptionofanobjectusingyoureyes(vision).Onecansenseanobjectwithoutvision(touch,etc..).Requiresvisiblelight.第二頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六LensesCurvedglassormirrorfor
VisiblelightConcavesurfaceofmetal(e.g.satellitedish)
RadiowavesConcavemirrororFresnellens
HeatSolenoid(electromagneticfieldsthatcanbevaried)
Subatomicparticles(electrons,protons,positrons)concaveconvex第三頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六Resolution-Thepointatwhichtwoormoreobjectscanbedistinguishedasseparate.Magnification-Theratiobetweenimagesizetotheobjectsize.Canbevariedbychangingthedistancebetweentheobjectandthefinallens(oftheeye)orbyinsertingasecondlensbetweenthetwo.第四頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六History:FirstrecordofusingglasslensformagnificationwasbyanArabianfromwhatisnowknownasIran,Alhazen,inthe10and11thcentury.HecontradictedPtolemy'sandEuclid'stheoryofvisionthatobjectsareseenbyraysoflightemanatingfromtheeyes;accordingtohimtheraysoriginateintheobjectofvisionandnotintheeye.Becauseofhisextensiveresearchonvision,hehasbeenconsideredbymanyasthefatherofmodernoptics.第五頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六15thcenturyon-Studiesdonewithglassmagnifierstostudyobjectsindetailmostlyasacuriositybynon-scientists-AntonievanLeeuwenhoek(linendraper)describedthreeshapesofbacterialcellsusinghissimple,singlelensmicroscope(glassbeadinmetalholder).第六頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六第七頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六第八頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六Bymid-19thcentury,becameevidentthattheoreticallimitsoflightwerereached.Abovemagnificationof1500,resolutionlost.Imagewaslarger,butblurred(emptymagnification).In1870,ErnstAbbederivedmathematicalexpressionforresolutionofmicroscope:
Resolutionislimitedtoapprox.1/2thewavelengthofilluminatingsource.第九頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六Wavelength-distancebetweenpeaksofthewaveform第十頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六Bluelighthasawavelengthof0.47um Resolutionmax-0.2um(200nm)Cannotgobeyondthisevenwithbetteroptics.Solution?UseilluminationofshorterwavelengthAntonedeBroglie(1924)TheoryofwavenatureofelectronsHermannBusch(1924)axialmagneticfieldsrefractelectrons
Electronoptics第十一頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六1935-MaxKnolldemonstratesthetheoryofthescanningelectronmicroscopeKnollandRuska1986NobelPrizewinnersvonArdenne1939-RuskaandvonBorries,workingforSiemensproducethefirstcommerciallyavailableEM1938-FirstscanningelectronmicroscopeproducedbyvonArdenne第十二頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六1939-FirstEMbuiltinNorthAmericabyJamesHillierandAlbertPrebusattheUniversityofTorontoDr.PrebusDr.Ladd第十三頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六LightvsElectronMicroscope第十四頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六光學(xué)顯微鏡的分辨率
由于光波的波動(dòng)性,使得由透鏡各部分折射到像平面上的像點(diǎn)及其周圍區(qū)域的光波發(fā)生相互干涉作用,產(chǎn)生衍射效應(yīng)。一個(gè)理想的物點(diǎn),經(jīng)過(guò)透鏡成像時(shí),由于衍射效應(yīng),在像平面上形成的不再是一個(gè)像點(diǎn),而是一個(gè)具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)所構(gòu)成的Airy斑。如圖5-1所示。第十五頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六透鏡分辨率測(cè)量結(jié)果表明Airy斑的強(qiáng)度大約84%集中在中心亮斑上,其余分布在周圍的亮環(huán)上。由于周圍亮環(huán)的強(qiáng)度比較低,一般肉眼不易分辨,只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗環(huán)的半徑來(lái)衡量其大小。根據(jù)衍射理論推導(dǎo),點(diǎn)光源通過(guò)透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達(dá)式為:(5-1)通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí),物平面上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距(Δr0)定義為透鏡能分辨的最小間距,即透鏡分辨率(也稱分辨本領(lǐng))。由式5-1得:即(5-2)對(duì)于光學(xué)透鏡,當(dāng)n?sinα做到最大時(shí)(n≈1.5,α≈70-75°),式(5-2)簡(jiǎn)化為:
第十六頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六有效放大倍數(shù)上式說(shuō)明,光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長(zhǎng)。半波長(zhǎng)是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限。可見光的最短波長(zhǎng)是390nm,也就是說(shuō)光學(xué)顯微鏡的最高分辨率是≈200nm。一般地人眼的分辨本領(lǐng)是大約0.2mm,光學(xué)顯微鏡的最大分辨率大約是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。這個(gè)放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。光學(xué)顯微鏡的分辨率在0.2μm時(shí),其有效放大倍數(shù)是1000倍。光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高,但是,高出的部分對(duì)提高分辨率沒有貢獻(xiàn),僅僅是讓人眼觀察更舒服而已。所以光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000-1500之間。第十七頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六如何提高顯微鏡的分辨率根據(jù)式(5-3),要想提高顯微鏡的分辨率,關(guān)鍵是降低照明光源的波長(zhǎng)。順著電磁波譜朝短波長(zhǎng)方向?qū)ふ?,紫外光的波長(zhǎng)在13-390nm之間,比可見光短多了。但是大多數(shù)物質(zhì)都強(qiáng)烈地吸收紫外光,因此紫外光難以作為照明光源。更短的波長(zhǎng)是X射線。但是,迄今為止還沒有找到能使X射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質(zhì),也就是說(shuō)還沒有X射線的透鏡存在。因此X射線也不能作為顯微鏡的照明光源。除了電磁波譜外,在物質(zhì)波中,電子波不僅具有短波長(zhǎng),而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為照明光源,由此形成電子顯微鏡。第十八頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六電子波長(zhǎng)
根據(jù)德布羅意(deBroglie)的觀點(diǎn),運(yùn)動(dòng)的電子除了具有粒子性外,還具有波動(dòng)性。這一點(diǎn)上和可見光相似。電子波的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量,即(5-4)式中,h為普郎克常數(shù):h=6.626×10-34J.s;m為電子質(zhì)量;v為電子運(yùn)動(dòng)速度,它和加速電壓U之間存在如下關(guān)系:即(5-5)式中e為電子所帶電荷,e=1.6×10-19C。將(5-5)式和(5-4)式整理得:
(5-6)第十九頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六
不同加速電壓下的電子波波長(zhǎng)
加速電壓U/KV電子波波長(zhǎng)λ/nm加速電壓U/KV電子波波長(zhǎng)λ/nm204060801000.008590.006010.004870.004180.0037112016020050010000.003340.002850.002510.001420.00087第二十頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六
電磁透鏡
電子波和光波不同,不能通過(guò)玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)則可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,達(dá)到成像的目的。人們把用靜電場(chǎng)構(gòu)成的透鏡稱之“靜電透鏡”;把電磁線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)所構(gòu)成的透鏡稱之“電磁透鏡”。第二十一頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六靜電透鏡當(dāng)電子在電場(chǎng)中運(yùn)動(dòng),由于電場(chǎng)力的作用,電子會(huì)發(fā)生折射。我們將兩個(gè)同軸圓筒帶上不同電荷(處于不同電位),兩個(gè)圓筒之間形成一系列弧形等電位面族,散射的電子在圓筒內(nèi)運(yùn)動(dòng)時(shí)受電場(chǎng)力作用在等電位面處發(fā)生折射并會(huì)聚于一點(diǎn)(圖5-2)。這樣就構(gòu)成了一個(gè)最簡(jiǎn)單的靜電透鏡。透射電子顯微鏡中的電子槍就是一個(gè)靜電透鏡。第二十二頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六電磁透鏡電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng),當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向不平行時(shí),將產(chǎn)生一個(gè)與運(yùn)動(dòng)方向垂直的力(洛侖茲力)使電子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。圖5-3是一個(gè)電磁線圈。當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí),電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致,電子不受力,以直線運(yùn)動(dòng)通過(guò)線圈;當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)偏離軸線時(shí),電子受磁場(chǎng)力的作用,運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn),最后會(huì)聚在軸線上的一點(diǎn)。電子運(yùn)動(dòng)的軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線。第二十三頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六電磁透鏡短線圈磁場(chǎng)中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度,通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料(純鐵或低碳鋼)制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里(如圖5-4)。
第二十四頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六電磁透鏡此時(shí)線圈的磁力線都集中在殼內(nèi),磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙越小,磁場(chǎng)強(qiáng)度越強(qiáng),對(duì)電子的折射能力越大。為了使線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng),可以在電磁線圈內(nèi)加上一對(duì)磁性材料的錐形環(huán)(如圖5-5所示),這一裝置稱為極靴。增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)。第二十五頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六電磁線圈與極靴
第二十六頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六電磁透鏡成像光學(xué)透鏡成像時(shí),物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關(guān)系:(5-8)電磁透鏡成像時(shí)也可以應(yīng)用式(5-8)。所不同的是,光學(xué)透鏡的焦距是固定不變的,而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距f常用的近似公式為:(5-9)式中是K常數(shù),Ur是經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓,(IN)是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)。由式(5-9)可以發(fā)現(xiàn),改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值,這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡,只是凸透鏡。第二十七頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六電磁透鏡的像差及其對(duì)分辨率的影響按式(5-3)最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長(zhǎng)的一半。對(duì)于電磁透鏡來(lái)說(shuō),目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到分辨率是波長(zhǎng)的一半。以日立H-800透射電鏡為例,其加速電壓達(dá)是200KV,若分辨率是波長(zhǎng)的一半,那么它的分辨率應(yīng)該是0.00125nm;實(shí)際上H-800透射電鏡的點(diǎn)分辨率是0.45nm,與理論分辨率相差約360倍。什么原因?qū)е逻@樣的結(jié)果呢?原來(lái)電磁透鏡也和光學(xué)透鏡一樣,除了衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響外,還有像差對(duì)分辨率的影響。由于像差的存在,使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。第二十八頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六一、球差球差是因?yàn)殡姶磐哥R近軸區(qū)域磁場(chǎng)和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場(chǎng)對(duì)電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。原來(lái)的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn),由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為ΔrS的漫散圓斑。我們用ΔrS表示球差大小,計(jì)算公式為:
(5-10)球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素,它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過(guò)凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來(lái)補(bǔ)償或矯正。
第二十九頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六二、像散像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯(cuò)位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會(huì)引起透鏡的磁場(chǎng)產(chǎn)生橢圓度。將RA折算到物平面上得到一個(gè)半徑為ΔrA的漫散圓斑,用ΔrA表示像散的大小,其計(jì)算公式為:
(5-11)像散是可以消除的像差,可以通過(guò)引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個(gè)矯正磁場(chǎng)的裝置叫消像散器。第三十頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六三、色差色差是由于成像電子的能量不同或變化,從而在透鏡磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。最小的散焦斑RC。同樣將RC折算到物平面上,得到半徑為ΔrC的圓斑。色差ΔrC由下式來(lái)確定:
(5-12)引起電子能量波動(dòng)的原因有兩個(gè),一是電子加速電壓不穩(wěn),致使入射電子能量不同;二是電子束照射試樣時(shí)和試樣相互作用,部分電子產(chǎn)生非彈性散射,致使能量變化。第三十一頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率比較式(5-2)和(5-10),可以發(fā)現(xiàn)孔徑半角α對(duì)衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率的影響是相反的。提高孔徑半角α可以提高分辨率Δr0,但卻大大降低了ΔrS。因此電鏡設(shè)計(jì)中必須兼顧兩者。唯一的辦法是讓?duì)S=Δr0,考慮到電磁透鏡中孔徑半角α很?。?0-2-10-3rad),則(5-13)那么ΔrS=Δr0,即:整理得:(5-14)將上式代入(5-13),(5-15)根據(jù)式(5-15)和(5-16),透射電鏡孔徑半角α通常是10-2-10-3rad;目前最佳的電鏡分辨率只能達(dá)到0.1nm左右。第三十二頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六景深電磁透鏡餓景深是指當(dāng)成像時(shí),像平面不動(dòng)(像距不變),在滿足成像清晰的前提下,物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離當(dāng)物點(diǎn)位于O處時(shí),電子通過(guò)透鏡在Oˊ處會(huì)聚。讓像平面位于Oˊ處,此時(shí)像平面上是一像點(diǎn);當(dāng)物點(diǎn)沿軸線漸移到A處時(shí),聚焦點(diǎn)則從Oˊ沿軸線移到了Aˊ處,由于像平面固定不動(dòng),此時(shí)位于Oˊ處的像平面上逐漸由像點(diǎn)變成一個(gè)散焦斑。如果衍射效應(yīng)是決定電磁透鏡分辨率的控制因素,那么散焦斑半徑R0折算到物平面上的尺寸只要不大于Δr0,像平面上就能成一幅清晰的像。軸線上AB兩點(diǎn)間的距離就是景深Df。由圖5-9的幾何關(guān)系可推導(dǎo)出景深的計(jì)算公式為:(5-16)第三十三頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六焦長(zhǎng)
焦長(zhǎng)是指物點(diǎn)固定不變(物距不變),在保持成像清晰的條件下,像平面沿透鏡軸線可移動(dòng)的距離。當(dāng)物點(diǎn)位于O處時(shí),電子通過(guò)透鏡在Oˊ處會(huì)聚。讓像平面位于Oˊ處,此時(shí)像平面上是一像點(diǎn);當(dāng)像平面沿軸線前后移動(dòng)時(shí),像平面上逐漸由像點(diǎn)變成一個(gè)散焦斑。只要散焦斑的尺寸不大于R0(折算到物平面上的尺寸不大于Δr0),像平面上將是一幅清晰的像。此時(shí)像平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離為DL:由圖5-10中幾何關(guān)系得:第三十四頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六透射電鏡的結(jié)構(gòu)圖5-11是透射電鏡的外觀照片。通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成,其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。第三十五頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六透射電鏡的結(jié)構(gòu)
圖5-12是電子光學(xué)系統(tǒng)的組成部分示意圖。由圖可見透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu),上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系統(tǒng)。第三十六頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來(lái)的電子會(huì)聚而成的交叉點(diǎn)進(jìn)一步會(huì)聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。
第三十七頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六電子槍電子槍是透射電子顯微鏡的電子源。常用的是熱陰極三極電子槍,它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽(yáng)極組成,圖5-13(a)為電子槍的自偏壓回路,自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。圖5-13(b)是電子槍結(jié)構(gòu)原理圖。在陰極和陽(yáng)極之間的某一地點(diǎn),電子束會(huì)集成一個(gè)交叉點(diǎn),這就是通常所說(shuō)的電子源。交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十個(gè)微米。第三十八頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六燈絲
第三十九頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六聚光鏡聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng),如圖5-14所示。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡,束斑縮小率為10~50倍左右,將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為1~5μm;而第二聚光鏡是弱激磁透鏡,適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得2~10μm的照明電子束斑。
第四十頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六從聚光鏡到物鏡第四十一頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。(一)物鏡物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率,必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁,短焦距的物鏡。物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高,一般為100-300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。
第四十二頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六物鏡物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來(lái)說(shuō),極靴的內(nèi)孔和上下級(jí)之間的距離越小,物鏡的分辨率就越高。為了減少物鏡的球差,往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差,像散和色差的作用,而且或以提高圖像的襯度。此外,我們?cè)谝院蟮挠懻撝羞€可以看到,物鏡光闌位于后焦面的位置上時(shí),可以方便的進(jìn)行暗場(chǎng)及襯度成像的操作。在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí),物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的,(即物距L1不變)。因此改變物理學(xué)鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí),主要是改變物鏡的焦距和像距(即f和L2)來(lái)滿足成像條件。
第四十三頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六(二)中間鏡中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡,可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M>1時(shí),用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡的像;當(dāng)M<1時(shí),用來(lái)縮小物鏡的像。在電鏡操作過(guò)程中,主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖5-15(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖5-15(b)所示。第四十四頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六(三)投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮?。┑南瘢娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔鏡角很?。s10-3rad),因此它的景深和焦距都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù),使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會(huì)影響圖像的清晰度。有時(shí),中間鏡的像平面還會(huì)出現(xiàn)一定的位移,由于這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi),因此,在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。第四十五頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采用5級(jí)透鏡放大,即中間鏡和投影鏡有兩級(jí),分第一中間鏡和第二中間鏡,第一投影鏡和第二投影鏡。見圖第四十六頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六觀察與記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu),在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎起,電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大,雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距,仍能得到清晰的圖像
第四十七頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六透射電鏡的主要部件---樣品臺(tái)樣品臺(tái)的作用是承載樣品,并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間,由于這里的空間很小,所以透射電鏡的樣品也很小,通常是直徑3mm的薄片。第四十八頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六樣品臺(tái)與試樣第四十九頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六透射電鏡的主要部件---消像散器消像散器可以是機(jī)械式的,可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體,用它們來(lái)吸引一部分磁場(chǎng),把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)。電磁式的是通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)的第五十頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六透射電鏡的主要部件---光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌,它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子,保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌,物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無(wú)磁性的金屬(鉑、鉬等)制造。第五十一頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六(一)第二聚光鏡光闌四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上(圖5-19),使用時(shí),通過(guò)光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入,使光闌孔中心位于電子束的軸線上(光闌中心和主焦點(diǎn)重合)。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20~400μm作一般分析觀察時(shí),聚光鏡的光闌孔徑可用200~300μm,若作微束分析時(shí),則應(yīng)采用小孔徑光闌。第五十二頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六(二)物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌,通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20~120μm范圍。電子束通過(guò)薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住,不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像,從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小,被擋去的電子越多,圖像的襯度就越大,這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小像差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)(即副焦點(diǎn))成像,這就是所謂暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析,可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。第五十三頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六(三)選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域,應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌,使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小,一般是微米數(shù)量級(jí)。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難,加之小光闌孔極易污染,因此,選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍,則一個(gè)直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。選區(qū)光闌同樣是用無(wú)磁性金屬材料制成的,一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20~400μm范圍之間,它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片,由光闌支架分檔推入鏡筒。第五十四頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六透射電鏡的功能及發(fā)展
從1934年第一臺(tái)透射電子顯微鏡誕生以來(lái),70年的時(shí)間里它得到了長(zhǎng)足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個(gè)方面。一是透射電子顯微鏡的功能的擴(kuò)展;另一個(gè)是分辨率的不斷提高;第三是將計(jì)算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。第五十五頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六功能的擴(kuò)展早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,后來(lái)發(fā)展到可以通過(guò)電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器(如光鏡和X射線衍射儀)所不具備的。透射電子顯微鏡增加附件后,其功能可以從原來(lái)的樣品內(nèi)部組織形貌觀察(TEM)、原位的電子衍射分析(Diff),發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析(能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS)、表面形貌觀察(二次電子像SED、背散射電子像BED)和透射掃描像(STEM)。第五十六頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六功能的擴(kuò)展結(jié)合樣品臺(tái)設(shè)計(jì)成高溫臺(tái)、低溫臺(tái)和拉伸臺(tái),透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動(dòng)態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化,使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺(tái)儀器在不更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析,尤其是可以針對(duì)同一微區(qū)位置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分(價(jià)態(tài))的全面分析。
第五十七頁(yè),共六十七頁(yè),編輯于2023年,星期六分析型透射電子顯微鏡利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號(hào)開發(fā)的多種分析附件,大大拓展
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