2022屆高考化學(xué)（蘇教版）全程復(fù)習(xí)（選修）《化學(xué)實驗基礎(chǔ)》

●考綱研讀1．認識化學(xué)實驗在學(xué)習(xí)和化學(xué)研究中的作用；2．了解化學(xué)實驗的綠色化和安全性要求，樹立綠色化學(xué)思想，形成環(huán)境保護的意識；3．了解常見物質(zhì)的制備和合成方法；4．能應(yīng)用過濾、蒸發(fā)、萃取等方法分離和提純常見的物質(zhì)；5．了解常見物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的檢測方法，了解質(zhì)譜儀等現(xiàn)代儀器在測定物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)中的應(yīng)用(相關(guān)儀器的工作原理等不作要求)；6．初步掌握天平、酸堿式滴定管等儀器的使用方法；7．了解對物質(zhì)進行定性研究和定量分析的基本方法，并初步掌握其操作技能；8．了解反應(yīng)條件控制在化學(xué)實驗研究中的意義，初步掌握控制反應(yīng)條件的一些方法●考情透析減壓過濾、蒸餾和層析分離提純的方法；核磁共振儀和紅外光譜儀應(yīng)用；酸堿式滴定管的構(gòu)造和使用方法；酸堿性和溫度的控制方法。1.過濾裝置(1)減壓過濾(抽濾)為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進行減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)。裝置如下圖所示。布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與

相對，以便于吸濾。吸濾瓶的支管口裝置中抽氣泵給吸濾瓶

，造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上的

，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。布氏漏斗上方有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相連。橡膠塞插入吸濾瓶內(nèi)的部分不得超過塞子高度的

。操作過程：a．安裝儀器，檢查布式漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；減壓壓力差2/3b．修剪濾紙，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使

連接緊密；c．將固液混合物轉(zhuǎn)移到

上；d．打開抽氣泵開關(guān)，開始抽濾。(2)熱過濾當濾液中的溶質(zhì)的溶解度隨溫度的降低顯著減小且濁液又較多時應(yīng)選擇熱過濾，其裝置如下。熱過濾一般不用玻璃棒引流，以免加

速降溫。濾紙與漏斗濾紙2．紙上層析紙上層析是利用混合物中各組分在

中的溶解度和

不同而達到分離目的。常用濾紙作載體，濾紙上所吸附的水分作固定相，有機溶劑作流動相，稱

。濾紙要清潔、均勻、平整，剪好的濾紙條沒有斜的紙紋，在離濾紙末端2cm處用鉛筆畫出一個小圓作為原點。用毛細管取樣品溶液點樣于原點上，晾干。在大試管中加入適當?shù)娜軇┫到y(tǒng)(一般含有機溶劑)作展開劑。固定相和流動相擴散速度展開劑將含有試樣的濾紙伸入展開劑中，借助于

，展開劑帶動試樣中的各組分以不同速度沿濾紙逐漸向上移動，因各組分在固定相和流動相中溶解度不同，從而使混合物中各組分在流動相中移動距離不同而得到展開。有的組分展開后就可顯示出不同顏色，但有的組分展開后不顯色，還要進行顯色反應(yīng)。一般可用顯色劑

法使各組分顯色，如分離甲基橙和酚酞時用氨作顯色劑，酚類可用

顯色，也可用紫外光照射顯色。毛細現(xiàn)象三氯化鐵的乙醇溶液噴霧1.食醋的酸味主要來自其中的

等有機酸，食醋總酸含量是指

，也稱食醋的

。國家標準規(guī)定釀造醋總酸含量不低于

。2．食醋總酸含量的測定(1)測定方法——滴定分析法，又叫

，是一種重要的定量分析方法，即將一種已知其

，通過

滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加試劑與被測物質(zhì)恰好完全反應(yīng)，然后根據(jù)所用試劑的

和

求得被測組分的含量。醋酸100_mL食醋中含醋酸質(zhì)量酸度3.5_g/100_mL容量分析法濃度的溶液酸、堿滴定管用量濃度(2)測定原理：(3)儀器選擇：酸式滴定管、

、滴定管夾、鐵架臺、

。(4)實驗藥品：標準液、待測液、

。根據(jù)反應(yīng)終點生成物的酸堿性選擇。例如，用NaOH滴定醋酸時，生成的醋酸鈉溶液呈堿性，其水解的離子方程式為

，故應(yīng)選擇在堿性條件下變色的

作為指示劑。CH3COOH＋NaOH===CH3COONa＋H2O。堿式滴定管錐形瓶指示劑CH3COO－＋H2OCH3COOH＋OH－酚酞(5)實驗步驟第一步：檢查和洗滌。若滴定管不漏水，先用水洗滌玻璃儀器，再用標準液潤洗待裝標準液的滴定管

次，用待測液潤洗待裝待測液的滴定管

次。第二步：裝液體，取標準液、除氣泡、調(diào)零點、記錄。取一定體積待測液，注入錐形瓶中并滴加幾滴指示劑。第三步：滴定。當最后一滴剛好使指示劑變色且不立即褪去，即達到終點，停止滴定，記錄。重復(fù)

次，取平均值計算。2～32～32～3說明：產(chǎn)生偏差的原因主要有：待測液的稀釋和取用、滴定操作、標準液的讀數(shù)、滴定終點的判斷。減少偏差的方法有：一是溶液濃度稀一些，二是試劑的用量稍多一點(如20或25mL)，三是接近滴定終點時滴定速率要慢，四是讀數(shù)要正確，五是盡可能混合均勻。1.Na2S2O3溶液與硫酸反應(yīng)速率的影響因素實驗原理向Na2S2O3溶液中加入稀硫酸，生成不溶于水的硫，溶液

。其離子方程式為

。實驗過程(1)探究濃度對反應(yīng)速率的影響(2)探究溫度對反應(yīng)速率的影響變渾濁S2O32－＋2H＋===H2O＋S↓＋SO2↑實驗結(jié)論(1)其他條件不變時，增大反應(yīng)物濃度，反應(yīng)速率

。(2)其他條件不變時，升高溫度，反應(yīng)速率

。2．催化劑對過氧化氫分解反應(yīng)速率的影響加快加快實驗原理：H2O2在催化劑作用下會分解產(chǎn)生H2O和O2，通過測定單位時間內(nèi)產(chǎn)生O2的

，從而比較不同催化劑、

對分解速率的影響，探討催化劑對化學(xué)反應(yīng)速率的影響。實驗過程(1)采用MnO2、CuO等不同催化劑催化分解H2O2，比較反應(yīng)的快慢。(2)探究不同狀態(tài)、不同溫度、不同酸度下過氧化氫酶對過氧化氫分解的影響，比較反應(yīng)的快慢。體積催化劑的用量、顆粒大小實驗結(jié)論(1)相同條件下MnO2的催化效果好。(2)催化劑的表面積越大，催化效果越

。(3)催化劑的催化效果受溫度、溶液

等的影響。3．反應(yīng)條件對化學(xué)平衡的影響(1)氯化鈷溶液的變色原理[CoCl4]2－＋6H2O[Co(H2O)6]2＋＋4Cl－，在溶液中加水稀釋時，平衡向正反應(yīng)方向移動，溶液的顏色由藍色逐漸變?yōu)榉奂t色，加入

等物質(zhì)時，平衡向逆反應(yīng)方向移動，溶液逐漸變?yōu)樗{色。酸堿性濃鹽酸、氯化鈣好(3)影響化學(xué)平衡的因素都要通過改變化學(xué)反應(yīng)速率來影響化學(xué)平衡的移動，如

，如果對于一個化學(xué)平衡是同等倍數(shù)改變化學(xué)反應(yīng)的速率，對等體積反應(yīng)改變

，或者在反應(yīng)中使用

，雖然反應(yīng)速率發(fā)生了變化，但改變后速率仍然相等，所以平衡

。(4)乙酸乙酯的水解實驗說明

對化學(xué)反應(yīng)的限度也有一定的影響。濃度、壓強、溫度壓強催化劑不移動酸堿性1．幾個重要的實驗操作(1)如何判斷沉淀是否完全：將原反應(yīng)混合體系靜置，在靠近液面處繼續(xù)滴加原沉淀劑1～2滴，看是否有沉淀生成。若是定性檢測可取出少量溶液進行檢驗，若是定量實驗則不可將溶液取出。(2)沉淀的洗滌：沿玻璃棒向過濾器內(nèi)的沉淀物上滴加洗滌試劑(說明見后)直到浸沒沉淀，重復(fù)2～3次。若是普通難溶物可用蒸餾水洗滌。若是晶體沉淀的洗滌，如果晶體在低溫下溶解度較小，則可選用冰水洗滌；如果晶體在低溫下溶解度仍較大，則可選用75%的酒精洗滌(既能洗去晶體表面的殘留溶液雜質(zhì)、又能減小用水洗滌引起晶體的溶解損失)。(3)沉淀是否洗凈的檢驗：弄清要洗去的雜質(zhì)是什么(沉淀表面殘留溶液中的溶質(zhì))，針對要洗去的雜質(zhì)選用較靈敏的試劑，用小試管取最后一次的洗滌液少許，滴入選用的試劑，看是否有現(xiàn)象發(fā)生。2．物質(zhì)檢驗的五要素：對物質(zhì)檢驗簡答題的回答一般要包括五要素，即取樣、溶解、加試劑、說現(xiàn)象、得結(jié)論。值得注意的是：若原來試樣就是溶液，只要回答取少量溶液即可；若在同一實驗中液體試樣有兩種，則需交待清楚取樣的“地點”。例如：用淀粉和NaCl的混合液進行滲析實驗時，如要檢驗燒杯中是否有NaCl或淀粉，需回答“取燒杯中溶液少許……”，如要檢驗淀粉液中是否還存在NaCl，則需回答“取半透膜袋內(nèi)液體少許……”。3．定量實驗中的幾個常見問題(1)生產(chǎn)、科研和化學(xué)實驗中，需要通過定量測定的數(shù)據(jù)有濃度、元素質(zhì)量分數(shù)、混合物中某組分的質(zhì)量分數(shù)、化學(xué)反應(yīng)速率(或反應(yīng)時間)、摩爾質(zhì)量、中和熱等，涉及氣體體積的測量時還需記錄實驗時的溫度、壓強，以便于換算。(2)定量實驗方案的完善。一般需要進行完善的實驗步驟有實驗原理、試劑的選用、儀器的選擇、裝置的組裝、操作的設(shè)計等。需注意的是所有步驟的設(shè)計和完善都應(yīng)圍繞最大限度地減小實驗誤差而設(shè)計。(3)通常測定的物理量和所用的儀器：①對氣體體積的測量可采用排水量氣法，但需注意在實驗結(jié)束讀取刻度數(shù)據(jù)時，需調(diào)節(jié)裝置確保收集的氣體的壓強等于實驗時外界大氣壓。②如果用吸收法測定實驗中生成的氣體的質(zhì)量，氣體經(jīng)過吸收劑的速率不要太快、結(jié)束后用N2等氣體將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部驅(qū)出使之被完全吸收。物理量質(zhì)量體積時間溫度儀器分析天平、托盤天平滴定管、量筒秒表溫度計(4)對實驗數(shù)據(jù)的處理通常包括對原始數(shù)據(jù)進行計算得出測定結(jié)果、將測定結(jié)果與理論值進行比較分析產(chǎn)生的誤差及其原因等。4．實驗條件的控制(1)化學(xué)實驗中通常要控制條件有：濃度、溫度、催化劑、pH值、時間、反應(yīng)物的比例、物質(zhì)狀態(tài)、顆粒大小等。例如：通過水浴加熱，使物質(zhì)受熱均勻并控制加熱的溫度不超過100℃；通過分液漏斗控制液體滴加速率；加入硫酸銅溶液可使鋅與硫酸反應(yīng)速率加快；控制反應(yīng)體系的酸堿性可使某些離子選擇性沉淀；甲苯在光照的條件下與氯氣反應(yīng)使取代反應(yīng)發(fā)生在支鏈上等。(2)實驗變量控制的一般方法①固定其他條件，改變一種條件。例如為比較Fe3＋和Cu2＋對H2O2分解的催化效果，可在完全相同的兩份H2O2溶液中分別滴加等濃度、等體積的FeCl3和CuCl2溶液[或Fe2(SO4)3溶液和CuSO4溶液]，使兩支試管中只兩種陽離子不同，這樣比較的結(jié)果才有說服力。②對幾種條件同時加以控制。例如配制硫酸亞鐵溶液時同時加入鐵粉(或鐵釘)和過量稀硫酸，既防止Fe2＋被氧化、又防止Fe2＋發(fā)生水解。注意：(1)實驗中對pH的控制一般基于對以下幾個方面的考慮：使平衡向某一方向移動、促進部分物質(zhì)的轉(zhuǎn)化(一般是提高轉(zhuǎn)化率)；使某些離子變成氣體而去除或生成沉淀而分離(根據(jù)提示控制一定的pH范圍)；改變物質(zhì)的氧化性或還原性，等等。(2)實驗中對溫度的控制一般基于對以下幾個方面的考慮：改變反應(yīng)速率；使平衡向某一方向移動、促進部分物質(zhì)的轉(zhuǎn)化(提高轉(zhuǎn)化率)；改變物質(zhì)的溶解度使物質(zhì)溶解或結(jié)晶析出；催化劑的活性；試劑的穩(wěn)定性；副反應(yīng)的發(fā)生；綜合經(jīng)濟效益等。(3)實驗中的攪拌一般基于對以下幾個方面的考慮：加速物質(zhì)溶解；使物質(zhì)混合均勻防止局部濃度(酸堿度)過大發(fā)生副反應(yīng)；使溶液受熱均勻、防止液體局部過熱造成液體飛濺；使反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率、使反應(yīng)更充分；除了一般的攪拌操作外，還可以通過磁振子的攪拌，有時在反應(yīng)液體中通入壓縮空氣或水蒸氣也能起到攪拌的作用。[例1](2010·浙江理綜，27)一水硫酸四氨合銅(Ⅱ)的化學(xué)式為[Cu(NH3)4]SO4·H2O，是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。該學(xué)習(xí)小組在實驗室以氧化銅為主要原料合成該物質(zhì)，設(shè)計的合成路線為：(1)方案中的實驗步驟為：a．加熱蒸發(fā)b．冷卻結(jié)晶c．抽濾d．洗滌e．干燥。①步驟C的抽濾裝置如下圖所示，該裝置中的錯誤之處是________；抽濾完畢或中途需停止抽濾時，應(yīng)先________然后________。②該方案存在明顯缺陷，因為得到的產(chǎn)物晶體中往往含有________雜質(zhì)，產(chǎn)生該雜質(zhì)可能的原因是________。(2)方案2的實驗步驟為：a．向溶液C中加入適量________，b.________，c.洗滌，d.干燥。①請在上述空格內(nèi)填寫合適的試劑或操作名稱。②下列選項中，最適合作為步驟c的洗滌液是_____。A．乙醇B．蒸餾水C．乙醇和水的混合液D．飽和硫酸鈉溶液③步驟d不宜采用加熱干燥的方法，可能的原因是_____。柴達木盆地以青藏高原“聚寶盆”之譽蜚聲海內(nèi)外，它有富足得令人驚訝的鹽礦資源。液體礦床以鉀礦為主，伴生著鎂、溴等多種礦產(chǎn)。某研究性學(xué)習(xí)小組取鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO42－、Cl－等)，來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，他們設(shè)計了如下流程：請根據(jù)以上流程，回答相關(guān)問題：(1)操作①的名稱________；操作②名稱是________。(2)參照上圖溶解度曲線，固體A是________(寫化學(xué)式)；固體B是________(寫化學(xué)式)；欲得到較純的固體B需用少量的________(選填“熱水”或“冷水”)洗滌固體。(3)操作⑤是實驗室常用的過濾方法——減壓過濾(俗稱抽濾)。請寫出上圖中減壓過濾常用的兩種儀器名稱：①________；②________；請問這種過濾方法其優(yōu)點是____________________________。[解析]本題考查制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴的流程。(1)加氧化劑氧化Br－生成了Br2，由加入CCl4可知，是在用萃取劑萃取Br2，所以操作①的名稱是萃取，緊接萃取后的操作是分液；(2)由溶解度圖象知，將得到的溶液進行蒸發(fā)濃縮至90℃后進行結(jié)晶，再對固液不相溶的物質(zhì)進行過渡，在90℃時得到的固體A為MgSO4，而30℃時得到的固體B為KCl，所以應(yīng)有冷水洗滌固體B，才可以得到較純凈的氯化鉀。(3)減壓下進行過濾，則過濾的速度加快，縮短了過濾需要的時間，得到的晶體更干燥。[答案](1)萃取分液(2)MgSO4

KCl冷水(3)吸濾瓶布氏漏斗加快過濾速度，使得到的晶體更干燥。試回答下列問題：(1)在反應(yīng)器①中，有Na2CrO4生成，同時Fe2O3轉(zhuǎn)變?yōu)镹aFeO2，雜質(zhì)SiO2、Al2O3與純堿反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄喳}，寫出二氧化硅、氧化鋁分別與碳酸鈉反應(yīng)的化學(xué)方程式：________；________。(2)NaFeO2能強烈水解，在操作②生成沉淀而除去，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：____________。(3)操作③的目的是什么，用簡要的文字和化學(xué)方程式說明：________。(4)操作④中，酸化時，CrO42－轉(zhuǎn)化為Cr2O72－，寫出平衡轉(zhuǎn)化的離子方程式：______________。(5)稱取重鉻酸鉀試樣2.5000g配成250mL溶液，取出25.00mL于碘量瓶中，加入10mL2mol/LH2SO4和足量碘化鉀(鉻的還原產(chǎn)物為Cr3＋)，放于暗處5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示劑，用0.1200mol/L

Na2S2O3標準溶液滴定(I2＋2S2O32－===2I－＋S4O62－)。①判斷達到滴定終點的依據(jù)是______________。②若實驗中共用去Na2S2O3標準溶液40.00mL，則所得產(chǎn)品的中重鉻酸鉀的純度(設(shè)整個過程中其他雜質(zhì)不參與反應(yīng))________。[解析](2)NaFeO2中Fe顯＋3價，可以看成是Fe(OH)3形成的鹽，所以水解生成的沉淀為Fe(OH)3。(3)操作③調(diào)節(jié)pH后又進行了一次過濾，顯然這一步又生成了沉淀，結(jié)合溶液中的離子種類可確定是SiO32－和AlO2－發(fā)生了水解生成H2SiO3和Al(OH)3。(5)實際上是用Na2SO3標準溶液滴定重鉻酸鉀與碘化鉀反應(yīng)生成的碘，故選用淀粉指示劑時，終點應(yīng)是藍色褪去。根據(jù)定量關(guān)系K2Cr2O7～3I2～6Na2SO3可以計算得重鉻酸鉀的純度。[答案](1)Al2O3＋Na2CO32NaAlO2＋CO2↑SiO2＋Na2CO3Na2SiO3＋CO2↑(2)NaFeO2＋2H2O===Fe(OH)3↓＋NaOH(3)由于溶液中硅酸鈉和偏鋁酸鈉發(fā)生水解：SiO32－＋H2OHSiO3－＋OH－，HSiO3－＋H2OH2SiO3＋OH－，AlO2－＋2H2OAl(OH)3＋OH－，降低pH值有利于平衡向正反應(yīng)方向移動，當pH調(diào)到7～8時，使它們水解完全(4)2CrO42－＋2H＋Cr2O72－＋H2O(5)①當?shù)渭幼詈笠坏瘟虼蛩徕c溶液時藍色褪去，半分鐘內(nèi)不復(fù)現(xiàn)②94.08%(2010·杭州一模)在化學(xué)分析中，常需用KMnO4標準溶液，由于KMnO4晶體在室溫下不太穩(wěn)定，因而很難直接配制準確物質(zhì)的量濃度的kMnO4溶液。實驗室一般先稱取一定質(zhì)量的KMnO4晶體，粗配成大致濃度的KMnO4溶液，再用性質(zhì)穩(wěn)定、相對分子質(zhì)量較大的基準物質(zhì)草酸鈉[Mr(Na2C2O4)＝134.0]對粗配的KMnO4溶液進行標定，測出所配制的KMnO4溶液的準確濃度。反應(yīng)原理為：5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O以下是標定KMnO4溶液的實驗步驟：步驟一：先粗配濃度約為0.15mol·L－1的高錳酸鉀溶液500mL。步驟二：準確稱取Na2C2O4固體mg放入錐形瓶中，用蒸餾水溶解并加稀硫酸酸化，加熱至70～80℃，用步驟一所配高錳酸鉀溶液進行滴定。三次平行實驗的數(shù)據(jù)記錄在下表中：平行實驗編號Na2C2O4質(zhì)量(mg)滴定管起始讀數(shù)(mL)滴定管滴定終點讀數(shù)(mL)11.3800.0025.0221.4000.0225.1031.3900.1824.68試回答下列問題：(1)步驟一中要用到的主要玻璃儀器除燒杯外還需________、________。(2)步驟二中滴定操作圖示正確的是________(填編號)。(3)步驟二的滴定溫度變化并不明顯，但操作過程中發(fā)現(xiàn)前一階段溶液褪色較慢，中間階段褪色明顯變快，最后階段褪色又變慢。試根據(jù)影響化學(xué)反應(yīng)速率的條件分析，溶液褪色明顯變快的原因可能是__________________。(4)從實驗所得數(shù)據(jù)計算，KMnO4溶液的濃度為________mol·L－1。[解析]本題創(chuàng)設(shè)了一個新的情景，如何配制KMnO4標準溶液，考查氧化還原滴定中儀器的選擇和使用，操作規(guī)范性，滴定中現(xiàn)象變化快慢進行探究，有新意。第(4)小題的計算中要去掉第3組數(shù)據(jù)，因第3組數(shù)據(jù)的誤差太大。求1、2兩組數(shù)據(jù)平均值即可。[答案](1)量筒玻璃棒(2)A(3)生成的Mn2＋為催化劑，使反應(yīng)速率變大(4)0.16561．(2010·南京高三第二次調(diào)研)實驗室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯。有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表。請回答有關(guān)問題?；衔锩芏?g·cm－3沸點/℃溶解度/100g水正丁醇0.810118.09冰醋酸1.049118.1∞乙酸正丁酯0.882126.10.7Ⅰ.乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的制備在干燥的50mL圓底燒瓶中，裝入沸石，加入11.5mL正丁醇和9.4mL冰醋酸，再加3～4滴濃硫酸。然后安裝分水器(作用：實驗過程中不斷分離除去反應(yīng)生成的水)、溫度計及回流冷凝管，加熱冷凝回流反應(yīng)。(1)本實驗過程中可能產(chǎn)生多種有機副產(chǎn)物，寫出其中兩種的結(jié)構(gòu)簡式：________、________。(2)實驗中為了提高乙酸正丁酯的產(chǎn)率，采取的措施是________、________。Ⅱ.乙酸正丁酯粗產(chǎn)品精制(1)將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品用如下的操作進行精制：①水洗②蒸餾③用無水MgSO4干燥④用10%碳酸鈉溶液洗滌正確的操作步驟是________(填字母)。A．①②③④B．③①④②C．①④①③②D．④①③②③(2)將酯層采用如圖所示裝置蒸餾。①寫出圖中儀器A的名稱________。冷卻水從________口進入(填字母)。②蒸餾收集乙酸正丁酯產(chǎn)品時，應(yīng)將溫度控制在________左右。Ⅲ.計算產(chǎn)率測量分水器內(nèi)由乙酸與正丁醇反應(yīng)生成的水體積為1.8mL，假設(shè)在制取乙酸正丁酯過程中反應(yīng)物和生成物沒有損失，且忽略副反應(yīng)，計算乙酸正丁酯的產(chǎn)率________。[解析]本題以乙酸正丁酯的制備為載體，考查了物質(zhì)的性質(zhì)、化學(xué)平衡、物質(zhì)的分離、提純、化學(xué)儀器的名稱以及產(chǎn)率的計算等知識。Ⅰ.(1)此反應(yīng)過程可能是正丁醇在濃硫酸作用下發(fā)生消去反應(yīng)生成烯烴，也可能是正丁醇在濃硫酸作用下于一定溫度下生成醚，故有機副產(chǎn)物可能為CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3、CH3CH2CH===CH2。(2)因為酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，故要提高乙酸正丁酯的產(chǎn)率可以用分水器及時移走反應(yīng)中生成的水，使平衡向正反應(yīng)方向移動，也可以使用過量的醋酸提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率。Ⅱ.(1)碳酸鈉溶液的作用是洗去過量的乙酸且減小乙酸正丁酯的損失，水洗可以洗去未反應(yīng)的正丁醇和碳酸鈉，洗完后可用無水MgSO4干燥，最后再蒸餾得到乙酸正丁酯，故正確的操作步驟為C。

(2)①A的名稱叫冷凝管，冷卻水由g口進入；②由表格中數(shù)據(jù)可知乙酸正丁酯的沸點為126.1℃，故應(yīng)將溫度控制在126.1℃左右。Ⅲ.生成的水為1.8mL，即1.8g，為0.1mol，則實際生成的乙酸正丁酯也為0.1mol，為11.6g，由題中數(shù)據(jù)知正丁醇為11.5mL，質(zhì)量為11.5mL×0.810g/mL＝9.315g，為0.1259mol，冰醋酸為9.4mL，質(zhì)量為9.4mL×1.049g/mL＝9.8606g，為0.1643mol，冰醋酸過量，則理論上生成的乙酸正丁酯為0.1259mol，[答案]Ⅰ.(1)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3CH3CH2CH===CH2(其他合理答案也正確)(2)用分水器及時移走反應(yīng)生成的水，減少生成物的濃度使用過量醋酸，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率Ⅱ.(1)C

(2)①冷凝管g②126.1℃Ⅲ.79.4%2．(2010·鹽城二模)煤中的硫包括有機硫、硫化物、硫酸鹽等，艾士卡法是煤中全硫測定的仲裁法。煤與艾士卡混合試劑(輕質(zhì)氧化鎂和無水碳酸鈉以質(zhì)量比2：1的混合物)均勻混合，在高溫、通風條件下緩慢燃燒，使煤中各種形態(tài)的硫通過反應(yīng)，轉(zhuǎn)化可溶性硫酸鹽。相關(guān)反應(yīng)有：煤＋O2―→CO2↑＋H2O↑＋N2↑＋SO2＋SO32MgO