乙酸乙酯的制備2

乙酸乙酯的制備演示文稿當前第1頁\共有16頁\編于星期三\19點優(yōu)選乙酸乙酯的制備當前第2頁\共有16頁\編于星期三\19點一、實驗?zāi)康?.通過乙酸乙酯的制備，加深對酯化反應(yīng)的理解；2.熟悉酯的性質(zhì)，掌握該實驗的操作，特別是對實驗中的一些要點的理解和掌握；3.了解乙酸乙酯的分離提純方法。當前第3頁\共有16頁\編于星期三\19點二、實驗原理

酸和醇起作用，生成酯和水的反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)。在濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:

CH3COOH+HOCH2CH3CH3COOCH2CH3+H2O濃硫酸△當前第4頁\共有16頁\編于星期三\19點三、實驗用儀器和藥品1、實驗儀器鐵架臺、硬質(zhì)試管（帶一個單孔軟木塞）、導(dǎo)氣管、酒精燈。2、實驗藥品乙醇、濃硫酸、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液。3、實驗裝置如下圖所示

當前第5頁\共有16頁\編于星期三\19點四、實驗步驟

1、組裝儀器，并檢查裝置的氣密性。2、加藥品：向一支試管中加入3mL乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL冰醋酸。3、連接好裝置，用酒精燈緩慢加熱，將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上。4、停止實驗，撤裝置，并分離提純產(chǎn)物乙酸乙酯。當前第6頁\共有16頁\編于星期三\19點補充：乙酸乙酯的分離提純實驗步驟1、將盛有乙酸乙酯和碳酸鈉溶液的試管傾倒于分液漏斗中，靜置分層后初步分離出粗乙酸乙酯。2、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10mL飽和Na2CO3溶液，直到無二氧化碳氣體逸出后，再多加1～3滴。然后將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層后，放出下層的水。

3、水洗：用約10mL飽和食鹽水洗滌酯層，充分振搖，靜置分層后，分出水層。4、氯化鈣飽和溶液洗：再用約20mL飽和CaCl2溶液分兩次洗滌酯層，靜置后分去水層。5、干燥：酯層由漏斗上口倒入一個50mL干燥的錐形瓶中，并放入2g無水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振搖至液體澄清。6、精餾：收集74～79℃的餾份。當前第7頁\共有16頁\編于星期三\19點五、實驗中的注意事項1、加藥品的先后順序：乙醇、濃硫酸、冰醋酸。2、濃硫酸的作用：催化劑（加快反應(yīng)速率）、吸水劑（使可逆反應(yīng)向生成乙酸乙酯的方向移動）。3、加熱的目的：加快反應(yīng)速率、及時將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出以利于可逆反應(yīng)向生成乙酸乙酯的方向移動。（注意：加熱時須小火均勻進行，這是為了減少乙醇的揮發(fā)，并防止副反應(yīng)發(fā)生生成醚。）4、導(dǎo)氣管伸到飽和碳酸鈉溶液液面上的目的：防止受熱不均引起倒吸。當前第8頁\共有16頁\編于星期三\19點5、飽和碳酸鈉溶液的作用：吸收未反應(yīng)的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分層析出。6、不能用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液：因為NaOH溶液堿性強促進乙酸乙酯的水解。7、提高乙酸乙酯的產(chǎn)率的方法：加入濃硫酸、加入過量的乙醇、及時將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出。當前第9頁\共有16頁\編于星期三\19點1：濃硫酸的作用是什么？2：加入濃硫酸量是不是越多越好？3：為什么要加入沸石？4：為什么要使用過量的醇，5：為什么溫度計水銀球必須浸入液面以下：六、思考題催化劑、吸水劑硫酸用量過多時，由于高溫時氧化作用的結(jié)果對反應(yīng)反而不利使平衡向正反應(yīng)方向移動，提高乙酸的轉(zhuǎn)化率和乙酸乙酯的產(chǎn)率反應(yīng)過程中，控制的是反應(yīng)液的溫度，所以溫度計水銀球必須浸入液面以下。當前第10頁\共有16頁\編于星期三\19點6：為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？7：為什么維持反應(yīng)液溫度120℃左右？8：實驗中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？9：實驗中，怎樣檢驗酯層不顯酸性？六、思考題若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產(chǎn)率。溫度太低，反應(yīng)慢；溫度太高，容易發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。先將藍色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。當前第11頁\共有16頁\編于星期三\19點10：酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？11：為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？六、思考題當酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，若緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進行洗滌。酯層中含有少量未反應(yīng)的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O結(jié)晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應(yīng)的乙醇。當前第12頁\共有16頁\編于星期三\19點12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機層和水層？13：本實驗乙醇是否可以使用無水CaCl2干燥？14：本實驗乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？六、思考題乙酯的密度d=0.9003,所以有機層在上層。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比較上層和下層體積的變化。不可以，因為乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4C2H5OH結(jié)晶化物。乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和水除不凈時，回形成低沸點共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。當前第13頁\共有16頁\編于星期三\19點15.步驟3中為什么需要小火均勻加熱？反應(yīng)物中乙醇、乙酸的沸點較低，若用大火加熱，大量反應(yīng)物隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料，溫度過高還可能發(fā)生其他副反應(yīng)；當前第14頁\共有16頁\編于星期三\19點16.如何在30mL的大試管A中按體積比1：4：4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液在一個30mL大試管中注入4mL乙醇，再分別緩緩加入1mL濃硫酸和4mL乙酸、邊加邊振蕩試管使之混合均勻（藥品總用量不能超過10mL）；當前第15頁\共有16頁\編于星期三\19點17.某化學課外小組設(shè)計了如圖2所示的制取乙酸乙酯的裝置（圖中的鐵架