DB35T 1851-2019金屬食品罐內(nèi)涂層中雙酚S遷移量的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS87.020G50DB35福建省地方標(biāo)準(zhǔn)DB35/T1851—2019金屬食品罐內(nèi)涂層中雙酚S遷移量的測定

咼效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DetenninationofbisphenolSmigrationinfoodmetalcanlinings—Highperfonnanceliquidchromatograpliy-tandemmassspectrometry2019-09-11發(fā)布 2019-12-11實(shí)施福建省市場監(jiān)督管理局福建省地方標(biāo)，準(zhǔn)金屬食品罐內(nèi)涂層中雙酚S遷移量的測房

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DB35/T1851—2019*2019年9月第一版2019年9月第一次印刷DB35/T1851—2019目次TOC\o"1-5"\h\z前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1原理 15試劑與材料 26儀器與設(shè)備 37食品模擬試液的制備 3檢測 3重現(xiàn)性 5檢出限 5附錄A（資料性附錄）雙酚S標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜總離子流色譜圖 6DB35/T1851—2019DB35/T1851—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廈門市市場監(jiān)督管理局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省物流包裝產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAFJ/TC23)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廈門市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：白澤清、高靜、白榮漢、方榮謙、王征。DB35/T1851—2019DB35/T1851—201922DB35/T1851—2019DB35/T1851—201911金屬食品罐內(nèi)涂層中雙酚S遷移量的測定

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬食品罐內(nèi)涂層中雙酚S(BPS)遷移量檢測的術(shù)語和定義、原理、試劑與材料、儀器與設(shè)備、食品模擬試液的制備、檢測、重現(xiàn)性和檢岀限。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬食品罐內(nèi)涂層中雙酚S遷移量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB31604.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則3術(shù)語和定義GB31604.1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。為了便于使用，以下重復(fù)列出了GB31604.1中的一些術(shù)語和定義。3.1遷移試驗(yàn)migrationtest在規(guī)定條件下，為測寶食品接觸材料及制品的組分遷移到與之接觸的食品或食品模擬物中的量而進(jìn)行的試驗(yàn)。[GB/T31604.1—2015,定義3.2食品模擬物foodsimuIant能夠接近真實(shí)地反映食品接觸材料及制品中組分向與之接觸的食品中的遷移，具有某類食品的典型共性，用于模擬食品進(jìn)行遷移試驗(yàn)的測試介質(zhì)。[GB/T31604.1—2015,定義2.2]4原理食品模擬物中的雙酚S通過高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分離檢測。水溶性食品模擬物直接進(jìn)樣，油性食品模擬物通過甲醇-水溶液萃取后進(jìn)樣。采用外標(biāo)法定量。

5試劑與材料5.1試劑5.1.1除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。冰乙酸（CH3COOH）。無水乙醇（C2H5OH）。5.1.4植物油（玉米油）。95%乙醇（C2壓0H）。甲醇（CH3OH）。5.2.15.2.25.2.15.2.25.2.35.2.44%乙酸溶液（體積分?jǐn)?shù)）：10%乙醇溶液（體積分?jǐn)?shù)）20%乙醇溶液（體積分?jǐn)?shù)）50%乙醇溶液（體積分?jǐn)?shù)）量取20.0mL冰乙酸（5.1.2）,加480.0mL水，混勻。量取50.0mL無水乙醇（5.1.3，加450.0mL水，混勻。量取100.0mL無水乙醇（5.1.3），加400.0mL水，混勻。量取250.0mL無水乙醇（5.1.3），加250.0mL水，混勻。5.2.5甲醇-水混合液（體積比1:1）:量取100.0mL甲醇（5.1.6）和100.0mL水，混勻。5.3標(biāo)準(zhǔn)品雙酚S（C12H1°04S），純度N98.5%。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.1BPS標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100mg/L）稱取100mg（精確至0.1mg）BPS標(biāo)準(zhǔn)品（5.3）于1000mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，使BPS濃度為100mg/L,置于-20°C冰箱中保存，有效期12個(gè)月。5.4.2BPS中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（100昭/L）準(zhǔn)確吸取0.ImLBPS麻儲(chǔ)賣溶液（5.4.1）于100mL容量瓶中，用甲醇-水混合液（5.2.5）定容,使BPS濃度為100ug/L,置于4。。冰箱中保存，有效期3個(gè)月。5.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制5.4.3.1水溶性食品模擬物：準(zhǔn)確移取BPS中間￥傘條準(zhǔn)溶液（5.4.2）0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL,5.OmL于10mL容量瓶中，用4%乙酸溶液（荷積專，丿（5.2.1）定容，得到BPS濃度分別為2Ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L的標(biāo)準(zhǔn)二作咿。采用同樣方式，分別用10%乙醇溶液（體積分?jǐn)?shù)）（5.2.2）、20%乙醇溶液（體積分?jǐn)?shù)）（5.2.3）、50%乙醇溶液（體積分?jǐn)?shù)）（5.2.4）配制同樣濃度系列的BPS標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。5.4.3.2油性食品模擬物：分別稱取1g（精確至0.0001g）植物油至5個(gè)具塞試管中，用微量玻璃注射器分別移取0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mLBPS標(biāo)準(zhǔn)品溶液（5.4.2） 植物油中，得到BPS質(zhì)量濃度為2卩g/kg、5卩g/kg、10卩g/kg、20卩g/kg、50卩g/kg的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。往每個(gè)試管中再加入3mL正己烷，混勻，加入2mL甲醇-水混合液（5.2.5）,渦旋振蕩3min,靜置分層，用玻璃注射器吸取下層水溶液，經(jīng)親水