巰基乙酸銨的制

巰基乙酸銨的制備摘要：巰基乙酸銨的制備方法有很多，例如用硫氫化鈉、硫代硫酸鈉、硫脲等與鹵代烴反應(yīng)均可制得硫醇。前兩種方法的主要缺點(diǎn)是有硫醚生成，后一種方法則沒(méi)有硫醚生成，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，是制取脂肪族巰基化合物最常用的方法。本實(shí)驗(yàn)采用硫脲法，它是用氯乙酸與碳酸鈉中和后，再與硫脲、氫氧化鋇、碳酸氫銨反應(yīng)制得。關(guān)鍵詞：冷燙劑；巰基乙酸銨；硫脲法前言：冷燙劑多數(shù)由還原劑（第一劑）和氧化劑（第二劑）配套組成。還原劑能切斷頭發(fā)角蛋白中的一s—S鍵，使頭發(fā)軟化而利于卷曲。氧化劑能將卷好的頭發(fā)中的一SH及偶聯(lián)成新的一S—S鍵而把頭發(fā)的形狀固定下來(lái)。巰基乙酸銨，分子式為HSCH2COONH4。用硫脲一鋇鹽法生產(chǎn)的巰基乙酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在13%左右，為玫瑰紅色透明溶液。主要作為還原劑用于化學(xué)卷發(fā)液中。目標(biāo)產(chǎn)物：醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物，叫做硫醇，R-SH，-SH稱(chēng)為巰基。硫醇的命名與醇相似，只須把“醇”改為“硫醇”。例如：SHCH3SH C2H5SH CH3CHCH3甲硫醇 乙硫醇 異丙硫醇實(shí)驗(yàn)原理：本實(shí)驗(yàn)采用硫脲法。用氯乙酸與碳酸鈉中和后，再與硫脲、氫氧化鋇、碳酸氫銨反應(yīng)制得，其反應(yīng)方程式為：2ClCH2COOH+Na2CO3 ?2ClCH2COONa+H2O+CO2fH2N\ HN、ClCH2COONa+ C==S CSCH￡00hJ+NaClh2n/ h2nz22HN*CSCH2HN*CSCH2COOH+2Ba(OH)-22HNZ2/sch2coo、*Ba、SCH2C00/, 小2B詁+2O==CXNH2/SCH2C00、Ba 嚴(yán)+2NH4HCO 2HSCH2COONH4+2BaCO3I、ScH2CO0/在反應(yīng)過(guò)程中先后生成的S-羧甲基異硫脲和巰基乙酸鋇都是難溶于水的固體，可痛過(guò)水系與水溶性雜質(zhì)分離。最后用碳酸氫銨水溶液分解巰基乙酸鋇，生成的巰基乙酸銨水溶液經(jīng)過(guò)濾又與碳酸鋇等不溶性雜質(zhì)分離，濾液可直接用于配置燙發(fā)劑第一劑。實(shí)驗(yàn)裝置圖：

678678溫度控制儀2.鐵架臺(tái)①3.溫度計(jì)A.溫度計(jì)5.電動(dòng)攪拌器6?回流冷凝管7.滴液漏斗&鐵架臺(tái)②9?電動(dòng)攪拌控制儀10.水浴鋁鍋11.三口燒瓶12.電爐圖3-1實(shí)驗(yàn)裝置圖一1.鐵架臺(tái)①2.電加熱套3?溫度計(jì)4?電動(dòng)攪拌器5?回流冷凝管(直管型)6.滴液漏斗7.鐵架臺(tái)②&電動(dòng)攪拌控制儀9.三口燒瓶10?升降架實(shí)驗(yàn)步驟如下:1、巰基乙酸銨的制備及卷發(fā)劑的配制稱(chēng)取氯乙酸5g(0.053mol)于100ml燒杯中，加入10ml蒸餾水，攪拌使氯乙酸全部溶解，緩慢加入飽和碳酸鈉溶液進(jìn)行中和，待產(chǎn)生的泡沫減少時(shí)，注意測(cè)試溶液的pH,使其控制在7?8，靜置、澄清。稱(chēng)取硫脲4.5g(0.059mol)于100ml的燒杯中，加入20ml蒸餾水,加熱到500C左右，攪拌待硫脲全部溶解后，將澄清的氯乙酸鈉溶液加入，在600C左右保溫30min。抽濾，濾液棄去，沉淀用少量去離子水洗滌后抽濾。稱(chēng)取氫氧化鋇[Ba(OH)2?8H2O]17.5g于200mi的燒杯中，加入40ml去離子水，加熱并間歇攪拌使之全部溶解，將上述粉狀沉淀物慢慢加入，使料液在70C下保溫1h，間歇攪拌，防止沉淀下沉，趁熱過(guò)濾，含有尿素的堿性濾液經(jīng)酸性氧化劑處理后排放。用去離子水洗滌沉淀物3?5次，抽濾吸干，得白色二硫代二乙酸鋇白色粉狀物。稱(chēng)取碳酸氫銨5g與100ml燒杯中，加入20ml去離子水，開(kāi)動(dòng)電動(dòng)攪拌器，同時(shí)將二硫代二乙酸鋇分散投入，再攪拌10min，靜置1h后過(guò)濾，得到玫瑰紅色濾波，即為巰基乙酸銨溶液。濾渣再用5g碳酸氫銨和20ml去離子水配成的溶液重復(fù)處理一次。將兩次濾液合并。所得到的巰基乙酸銨溶液的質(zhì)量百分濃度約10%。（5） 在制得的巰基乙酸銨溶液中，添加28%的濃氨水2g,加水至總量100g，調(diào)節(jié)pH至9左右，即可作為冷燙劑第一劑，可用于以下的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)。第二劑可由5%的溴酸鈉，0.4%磷酸二銨和91%的精制水配成。（6） 試驗(yàn)時(shí)間：4h。2、應(yīng)用試驗(yàn)取適量的頭發(fā)樣品用洗衣皂洗凈，把它在試管或玻璃載玻片上卷曲和扎緊，然后用配好的冷燙劑第一劑充分潤(rùn)濕。放置30min（置入烘箱中加熱可縮短時(shí)間），然后用清水沖洗干凈。用冷燙劑第二劑潤(rùn)濕，放置一段時(shí)間后再次洗凈，觀察產(chǎn)品的效能。卷發(fā)速度與藥劑中活性物的濃度、pH值和表面活性劑或其他添加物（例如含約10%的尿素等）以及環(huán)境濕度有關(guān)。實(shí)驗(yàn)記錄：產(chǎn)品體積/ml定性分析結(jié)果備注90將2ml樣品加水稀釋至10ml,加入5ml10%醋酸，搖勻，加2ml10%醋酸鎘，搖勻，則生成白色膠狀物。加入10%氨水，搖勻，則白色膠狀物溶解。說(shuō)明有巰基乙酸銨生成注意事項(xiàng)：定性分析：將2ml樣品加水稀釋至10ml,加入5mll0%醋酸，搖勻，加2ml10%醋酸鎘，搖勻。此時(shí)如果有巰基乙酸銨，貝生成白色膠狀物。加入10%氨水,搖勻,則白色膠狀物溶解。氯乙酸腐蝕性強(qiáng)，且容易吸潮，