滴定液管理規(guī)程

經(jīng)典word整理文檔，僅參考，雙擊此處可刪除頁眉頁腳。本資料屬于網(wǎng)絡(luò)整理，如有侵權(quán)，請聯(lián)系刪除，謝謝！文件名稱文件編號(hào)起草人審核人起草日期審核日期批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期頒發(fā)部門質(zhì)量管理部版本號(hào)1分發(fā)部門質(zhì)保質(zhì)控生產(chǎn)設(shè)備車間供應(yīng)銷售辦公財(cái)務(wù)分發(fā)數(shù)量變更情況010000000目的建立滴定液管理規(guī)程，保證滴定液管理規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，符合GMP的管理要求。范圍滴定液的管理責(zé)任質(zhì)量控制科科長、化驗(yàn)員內(nèi)容滴定液（滴定液）系指在容量分析中用于滴定被測物質(zhì)含量的滴定液，具有準(zhǔn)確的濃度（取41滴定液的配制標(biāo)定1.1滴定液化驗(yàn)室要求1.1.1應(yīng)設(shè)在干燥、通風(fēng)良好房間。1.1.2標(biāo)定工作溫度宜在1030℃下進(jìn)行，并應(yīng)在標(biāo)定記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度。1.2配制前準(zhǔn)備工作1.2.1所有品種均有批準(zhǔn)的常用滴定液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。第1頁4頁1.2.2檢查所領(lǐng)試劑瓶簽完好、包裝完整、封口嚴(yán)密、無污染，符合其規(guī)格要求。1.3配制1.3.1所有使用的玻璃量器，容量瓶、移液管均選用一級（A級）品，并經(jīng)過校正，有校正合格證。1.3.2滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應(yīng)根據(jù)規(guī)定選用，并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。1.3.2.1所用溶劑為各品種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑。1.3.2.20.951.05發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的0.951.05范圍時(shí)，應(yīng)加入適量的溶質(zhì)或溶劑1000ml1.3.2.341000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過程中應(yīng)有核對人，并在記錄中簽名以示負(fù)責(zé)。1.3.2.4配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。1.3.2.5配制成的滴定液必須澄清，必要時(shí)可濾過；并按貯藏條件貯存，經(jīng)下述標(biāo)定其濃度后方可使用。1.4標(biāo)定標(biāo)定系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測定滴定mol/L）的操作過程；應(yīng)嚴(yán)格遵照常用滴定液配制標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行標(biāo)定，并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。1.4.1工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)0.05%采用校正值予以補(bǔ)償。第2頁4頁1.4.2所用基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑，取用時(shí)應(yīng)先用瑪瑙乳缽研細(xì)，并按規(guī)定干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱?。ň_至～5引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用減量法進(jìn)行稱重。如系以另一已標(biāo)定的滴定液作為滴定液，通過比較進(jìn)行標(biāo)定，則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量?。ň_至0.01ml標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定。1.4.3裝滴定液前，應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。1.4.4標(biāo)定中，滴定液宜從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。1.4.5標(biāo)定中的空白試驗(yàn)，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按相同方法操作和滴定所得結(jié)果。1.4.6標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者（一般為配制者）和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份；各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計(jì)算公式分別進(jìn)行計(jì)算：3份0.1%和復(fù)標(biāo)平均值的相對偏差也不得大于0.15%；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算，取4位有效數(shù)字。1.4.7直接法配制的滴定液，其濃度應(yīng)按配制時(shí)基準(zhǔn)物質(zhì)的取用量（準(zhǔn)確至454位有效數(shù)字。1.4.8臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L規(guī)定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標(biāo)定濃度與取1.5用過的容器、器具應(yīng)及時(shí)洗滌、干燥、貯存。2滴定液的貯存與使用2.1滴定液在配制后應(yīng)按規(guī)定的貯存條件貯存。2.2應(yīng)在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標(biāo)簽。內(nèi)容：品名，濃度，F(xiàn)值，配制者、配制日期，復(fù)標(biāo)者、復(fù)標(biāo)日期，有效期等。第3頁4頁2.3滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度或其“3個(gè)月內(nèi)應(yīng)用，過期應(yīng)重新標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)定與使用時(shí)的室溫相差未超過10℃時(shí)，除另有規(guī)定外，其濃度值可不加溫度補(bǔ)正值；但當(dāng)室溫之差超過10℃，應(yīng)加溫度補(bǔ)正值，并重新標(biāo)定。2.4當(dāng)?shù)味ㄒ河糜跍y定原料藥的含量時(shí)，為避免操個(gè)體對判斷滴定終點(diǎn)的差異而引入的誤差，必要時(shí)可由使用者按規(guī)程重新標(biāo)定；其平均值與原標(biāo)定值的相對偏差不得大于0.1%，并以使用者復(fù)標(biāo)的結(jié)果為準(zhǔn)。2.5標(biāo)準(zhǔn)液管理員專人負(fù)責(zé)滴定液貯存管理工作。2.6取用滴定液時(shí)，一般應(yīng)事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直接轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi)，或用移液管量取，避免因多次取用而反復(fù)開啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中，以避免污染。2.5瓶口注意防塵、防揮發(fā)，必要時(shí)注意避光保存，當(dāng)?shù)味ㄒ撼霈F(xiàn)混濁或其他異常情況時(shí)，該滴定液應(yīng)即棄去，不得再用。2.6每日檢查室內(nèi)溫濕度并記錄。不符合要求應(yīng)及時(shí)調(diào)整，特別應(yīng)注意那些穩(wěn)定性差的滴定液。2.7保持室內(nèi)干凈、整潔、有序。3滴定液的發(fā)放3.1滴定液管理員專人負(fù)責(zé)滴定液的發(fā)放工作。3.2所有檢驗(yàn)所需的滴定液均由檢驗(yàn)中心滴定液室供應(yīng)和發(fā)放，不得自行配制、使用。3.3過效期的滴定液不得發(fā)放，使用部門不得使用。3.4發(fā)放記錄在滴定