各劑型的驗收細(xì)則模板

資料內(nèi)容僅供您學(xué)習(xí)參考，如有不當(dāng)或者侵權(quán)，請聯(lián)系改正或者刪除。溶液型靜脈用注射液、注射用凍干制劑、溶液型滴眼劑等制劑的有關(guān)質(zhì)量檢查,已開始執(zhí)行《可見異物檢查法補(bǔ)充規(guī)定》。

國家食品藥品監(jiān)督管理局關(guān)于印發(fā)《可見異物檢查法補(bǔ)充規(guī)定》的通知

(國食藥監(jiān)注[]373號)

各省、自治區(qū)、直轄市食品藥品監(jiān)督管理局(藥品監(jiān)督管理局):

《中國藥典》已于7月1日起執(zhí)行?，F(xiàn)就有關(guān)事宜通知如下:

《中國藥典》將原”澄明度檢查細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn)”修訂為”可見異物檢查法”。其中溶液型非靜脈用注射液、注射用無菌粉末和供注射用無菌原料藥按我局《可見異物檢查法補(bǔ)充規(guī)定》執(zhí)行。現(xiàn)印發(fā)《可見異物檢查法補(bǔ)充規(guī)定》(附件1,3),并對《中國藥典》”可見異物檢查法”(一部、二部)有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行修訂(附件2),于10月1日起執(zhí)行。

附件:1．《可見異物檢查法補(bǔ)充規(guī)定》(一部、二部)

2．《中國藥典》(一部、二部)”可見異物檢查法”有關(guān)內(nèi)容修訂

3．《可見異物檢查法補(bǔ)充規(guī)定》(三部)

國家食品藥品監(jiān)督管理局

二○○五年七月十三日

附件1

可見異物檢查法補(bǔ)充規(guī)定(一部、二部)

溶液型非靜脈用注射液、注射用無菌粉末和供注射用無菌原料藥:

一、燈檢法

檢查法

溶液型非靜脈用注射液除另有規(guī)定外,取供試品20支(瓶),除去容器標(biāo)簽,擦凈容器外壁,必要時將藥液轉(zhuǎn)移至潔凈透明的專用玻璃容器內(nèi);置供試品于遮光板邊緣處,在明視距離(指供試品至人眼的清晰觀測距離,一般為25cm),分別在黑色和白色背景下,手持供試品頸部輕輕旋轉(zhuǎn)和翻轉(zhuǎn)容器使藥液中存在的可見異物懸浮(注意不使藥液產(chǎn)生氣泡),用目檢視。

注射用無菌粉末除另有規(guī)定外,取供試品5支(瓶),用適宜的溶劑及適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ顾幏廴咳芙夂?按上述方法檢查。附專用溶劑的注射用無菌粉末,用該溶劑溶解注射用無菌粉末后,按上述方法檢查。

供注射用無菌原料藥除另有規(guī)定外,稱取各品種制劑項下的最大規(guī)格量5份,分別置潔凈透明的專用玻璃容器內(nèi),用適宜的溶劑及適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ顾幬锶咳芙夂?按上述方法檢查。

注射用無菌粉末及供注射用無菌原料藥所選用的適宜溶劑應(yīng)無可見異物。如為水溶性藥物,一般使用不溶性微粒檢查用水(參見藥典附錄”不溶性微粒檢查法”)進(jìn)行溶解制備;如為其它溶劑,則應(yīng)在各品種正文項下進(jìn)行規(guī)定。溶劑量應(yīng)確保藥物溶解完全(但一般不超過制劑容器體積)并便于觀察。

注射用無菌粉末及供注射用無菌原料藥溶解所用的適當(dāng)方法應(yīng)與其制劑使用說明書中注明的臨床使用前處理的方式相同。如除振搖外還需輔助其它條件,則應(yīng)在各品種正文項下進(jìn)行規(guī)定。

無色供試品溶液,檢查時的光照度應(yīng)為1000～1500lx;用透明塑料容器包裝或有色供試品溶液,光照度應(yīng)為～3000lx;混懸型供試品為便于觀察,光照度為4000lx。

結(jié)果判定

上述各類注射劑均不得檢出金屬屑、玻璃屑、長度或最大粒徑超過2mm纖毛和塊狀物等明顯外來的可見異物,并在旋轉(zhuǎn)時不得檢出煙霧狀微粒柱。其它可見異物(如2mm以下的短纖毛及點(diǎn)、塊等)如有檢出,除另有規(guī)定外,應(yīng)分別符合下列規(guī)定:

溶液型非靜脈用注射液20支(瓶)供試品中,均不得檢出可見異物。如檢出其它可見異物,應(yīng)另取20支(瓶)同法復(fù)試,初、復(fù)試的供試品中,檢出其它可見異物的供試品不得超過2支(瓶)。

注射用無菌粉末5支(瓶)供試品中,均不得檢出可見異物。如檢出其它可見異物,其數(shù)量應(yīng)符合下表規(guī)定;如僅有1支(瓶)不符合規(guī)定,另取10支(瓶)同法復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定。

化學(xué)藥≤4個

生化藥、抗生素藥和中藥≥2g≤10個

＜2g≤8個

附專用溶劑的注射用無菌粉末,該溶劑應(yīng)符合相應(yīng)的規(guī)定。

供注射用無菌原料藥5份供試品中,均不得檢出可見異物。如檢出其它可見異物,其數(shù)量應(yīng)符合下表規(guī)定;如僅有1份不符合規(guī)定,另取10份同法復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定。

化學(xué)藥≤2個

生化藥、抗生素藥和中藥≤5個

既可靜脈用也可非靜脈用的注射劑應(yīng)執(zhí)行靜脈用注射劑的標(biāo)準(zhǔn)。

二、光散射法

檢查法

溶液型非靜脈用注射液除另有規(guī)定外,取供試品20支(瓶),除去不透明標(biāo)簽,擦凈容器外壁,置儀器上瓶裝置上,從儀器提供的菜單中選擇與供試品規(guī)格相應(yīng)的測定參數(shù),并根據(jù)供試品瓶體大小對參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整后,啟動儀器,將供試品檢測3次并記錄檢測結(jié)果。凡儀器判定有1次不合格者,用燈檢法確認(rèn)。用有色透明容器包裝或液體色澤較深等燈檢法檢查困難的品種不用燈檢法確認(rèn)。

注射用無菌粉末除另有規(guī)定外,取供試品5支(瓶),用適宜的溶劑及適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ顾幏廴咳芙夂?按上述方法檢查。

無菌原料藥除另有規(guī)定外,稱取各品種制劑項下的最大規(guī)格量5份,分別置潔凈透明的專用玻璃容器內(nèi),用適宜的溶劑及適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ顾幏廴咳芙夂?按上述方法檢查。

設(shè)置檢測參數(shù)時,一般情況下取樣視窗的左右邊線和底線應(yīng)與瓶體重合,上邊線與液面的彎月面成切線;旋轉(zhuǎn)時間的設(shè)置應(yīng)能使液面漩渦到底,以能帶動固體物質(zhì)懸浮并消除氣泡;靜置時間的設(shè)置應(yīng)盡可能短,但不能短于液面漩渦平復(fù)的時間,以避免氣泡干擾,同時也保證攝像啟動時固體物質(zhì)仍在轉(zhuǎn)動;嵌瓶松緊度參數(shù)與瓶底直徑(mm)基本相同,可根據(jù)安瓿質(zhì)量調(diào)整,如瓶體不平正,轉(zhuǎn)動時瓶體搖動幅度較大,氣泡易產(chǎn)生,則應(yīng)將嵌瓶松緊度調(diào)大以減小搖動,但同時應(yīng)延長旋轉(zhuǎn)時間,使漩渦仍能到底。

結(jié)果判定

同燈檢法。

附件2

《中國藥典》(一部、二部)

”可見異物檢查法”有關(guān)內(nèi)容修訂

［修訂］

一、燈檢法結(jié)果判定

修改為:

一、燈檢法結(jié)果判定

溶液型靜脈用注射液、注射用濃溶液、混懸型注射液、溶液型滴眼劑、混懸型滴眼劑均不得檢出金屬屑、玻璃屑、長度或最大粒徑超過2mm的纖毛和塊狀物等明顯外來的可見異物,并在旋轉(zhuǎn)時不得檢出煙霧狀微粒柱?；鞈倚妥⑸湟汉突鞈倚偷窝垡阂嗖坏脵z出眾塊等可見異物。其它可見異物(如2mm以下的短纖毛及點(diǎn)、塊等)如有檢出,除另有規(guī)定外,應(yīng)分別符合下列規(guī)定:

溶液型靜脈用注射液、注射用濃溶液20支(瓶)供試品中,均不得檢出可見異物。如檢出其它可見異物的供試品僅有1支(瓶),應(yīng)另取20支(瓶)同法復(fù)試,均不得檢出。

溶液型滴眼劑20支(瓶)供試品中,均不得檢出可見異物。如檢出有其它可見異物,應(yīng)另取20支(瓶)同法復(fù)試,初、復(fù)試的供試品中,檢出其它可見異物的供試品不得超過3支(瓶)。

附件3

可見異物檢查法補(bǔ)充規(guī)定(三部)

”可見異物檢查法補(bǔ)充規(guī)定”系在《中國藥典》三部附錄ⅤB”可見異物檢查法”基礎(chǔ)上對注射液和注射用凍干制劑的可見異物檢查法的結(jié)果判定做出明確規(guī)定,并對滴眼劑的檢查法和結(jié)果判定做出補(bǔ)充規(guī)定。

可見異物是指存在于注射劑和滴眼劑中,在規(guī)定條件下目視能夠觀測到的任何不溶性物質(zhì)。

檢查法

注射液除另有規(guī)定外,取供試品20支(瓶),除去容器標(biāo)簽,擦凈外壁污痕,放室溫靜置一定時間(人血白蛋白和人免疫球蛋白類制品一般放置過夜),在避光室內(nèi)或暗處,手持供試品容器瓶頸部于遮光板邊緣處,輕輕旋轉(zhuǎn)和翻轉(zhuǎn)容器,使藥液中可能存在的可見異物懸浮(注意不使藥液產(chǎn)生氣泡),在明視距離(指供試品至人眼的清晰觀察距離,一般為25cm),分別在黑色和白色背景下,用目檢視,檢查時限為20秒。供試品裝量每支(瓶)在10ml及10ml以下的每次檢查拿取2支(瓶);10ml以上的每次檢查拿取1支(瓶)。50ml或50ml以上注射液按直、橫、倒三步法旋轉(zhuǎn)檢視。無色供試品溶液檢查時的光照度應(yīng)為1000～1500lx;透明塑料容器或有色供試品溶液,檢查時的光照度應(yīng)為～3000lx。

注射用凍干制劑除另有規(guī)定外,取供試品5支(瓶),將供試品和配套稀釋劑的溫度平衡至規(guī)定的復(fù)溶溫度,再沿瓶壁緩緩注入稀釋劑,旋轉(zhuǎn)、輕搖使供試品完全溶解。有真空的供試品,待供試品即將完全溶解時,破其真空,照上述方法檢查;無真空度的供試品,待供試品完全溶解后,照上述方法檢查。

滴眼劑除另有規(guī)定外,取供試品20支(瓶),照注射液檢查法檢查。

結(jié)果判定

注射液除另有規(guī)定外,檢查的20支(瓶)供試品中,均不得檢出玻璃屑、纖維、色點(diǎn)、色塊等外來可見異物,檢出不符合下表規(guī)定的其它可見異物不得超過1支(瓶)。如檢出2支(瓶),應(yīng)另取20支(瓶)同法復(fù)試。初、復(fù)試檢出不符合下表規(guī)定的其它可見異物的供試品不得超過2支(瓶)。

注射用凍干制劑除另有規(guī)定外,檢查的5支(瓶)供試品中,均不得檢出玻璃屑、纖維、色點(diǎn)、色塊等外來可見異物,檢出其它可見異物應(yīng)符合下表規(guī)定,如有1支(瓶)不符合規(guī)定,應(yīng)另取10支(瓶)同法復(fù)試,初、復(fù)試檢出不符合下表規(guī)定的其它可見異物的供試品不得超過1支(瓶)。

滴眼劑除另有規(guī)定外,檢查的20支(瓶)供試品中,均不得檢出玻璃屑、纖維、色點(diǎn)、色塊等外來可見異物,檢出不符合下表規(guī)定的其它可見異物不得超過1支(瓶)。如檢出2支(瓶),應(yīng)另取20支(瓶)同法復(fù)試。初、復(fù)試檢出不符合下表規(guī)定的其它可見異物的供試品不得超過3支(瓶)。

其它可見異物類別每支(瓶)裝量規(guī)格每支(瓶)檢出限度

白點(diǎn)、細(xì)小蛋白絮狀物或蛋白顆?！?0ml≤3個

＞50ml≤5個

少量絮狀物或蛋白顆粒、微量沉積物、搖不散的沉淀／不得檢出

關(guān)于可見異物的說明

(1)白點(diǎn)系指不能辨清平面或棱角的白色物體按白點(diǎn)計。

(2)細(xì)小蛋白絮狀物或蛋白顆粒系指半透明的小于約1mm的絮狀沉淀或蛋白顆粒。

(3)少量絮狀物或蛋白顆粒系指在規(guī)定檢查時間內(nèi),較難計數(shù)的蛋白絮狀物或蛋白顆粒。

(4)微量沉積物系指靜置后供試品中的微小沉積物,輕輕轉(zhuǎn)動后有煙霧狀沉淀浮起,輕搖即散失者。

(5)搖不散的沉淀系指久置后蛋白溶液出現(xiàn)的少量沉積物,輕輕搖動后不能分散消失者。

(6)纖維系指長度約2mm以上的纖維。

【附注】

(1)檢查時發(fā)現(xiàn)瓶蓋松動或有微量沉積物的供試品需做無菌檢查。

(2)凍干制劑需按各品種正文中規(guī)定的溫度及方法復(fù)溶。

(3)檢查凍干制劑時,因針刺橡皮塞產(chǎn)生的膠屑不計為可見異物?？倓t

一、藥品是防病、治病、診斷、保健和計劃生育等需要的特殊商品。經(jīng)營藥品必須堅持質(zhì)量第一的原則,把好藥品入庫、出庫質(zhì)量關(guān),防止不合格品流入市場。為搞好流通環(huán)節(jié)藥品質(zhì)量驗收,確保藥品質(zhì)量,特制定《藥品質(zhì)量驗收細(xì)則》(以下簡稱《細(xì)則》)。

二、本《細(xì)則》是根據(jù)《藥品管理法》、國家法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(中國藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn))等有關(guān)法律、法規(guī)、條例制定的。

三、本《細(xì)則》主要規(guī)定了藥品物理外觀及包裝質(zhì)量的檢查內(nèi)容,如需進(jìn)行內(nèi)在質(zhì)量檢查的藥品,能夠按規(guī)定將藥品送交藥檢部門進(jìn)行檢驗,按檢驗結(jié)論處理。

驗收方法和程序

一、驗收條件

1.人員要求:驗收人員應(yīng)由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)、考核合格、持證上崗、熟悉藥品性能、具有一定的獨(dú)立工作能力,視力在0.9或0.9以上(包括校正后)無色盲人員擔(dān)任。

2.驗收場所:必須要有與經(jīng)營業(yè)務(wù)相適應(yīng)的專門驗收場所和符合衛(wèi)生條件的檢查室。

3.驗收設(shè)備:應(yīng)配備天平、量具、白瓷盤、崩解儀、澄明度檢測儀、標(biāo)準(zhǔn)比色液等。

二、抽樣原則及比例

按批號從原包裝中抽取樣品,樣品應(yīng)具有代表性和均勻性。抽取的數(shù)量,每批在50件以下(含50件)抽取2件,50件以上每增加50件多抽1件,不足50件以50件計。在每件中從上、中、下不同部位抽3個以上小包裝進(jìn)行檢驗,如外觀有異?，F(xiàn)象需復(fù)驗時,應(yīng)加倍抽樣復(fù)查。

三、麻醉藥品、精神藥品、毒性藥品驗收時必須由二人以上逐箱驗點(diǎn)到最小包裝。

四、驗收程序

1.驗收員根據(jù)有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和原始憑證(合同、協(xié)議書、發(fā)貨票、入庫通知單)所列各項要求進(jìn)行逐項檢查,直接進(jìn)口藥品應(yīng)有口岸藥檢所檢驗報告書,非直接進(jìn)口藥品應(yīng)用供貨單位提供的口岸藥檢所檢驗報告書復(fù)印件,并加蓋供貨單位公章。

2.內(nèi)、外包裝的檢查

藥品包裝時藥品外在質(zhì)量要求,內(nèi)在質(zhì)量的保護(hù)。內(nèi)包裝是指盛藥品的瓶塞、紙盒、塑料袋、紙袋、鐵聽等容器以內(nèi)貼在這些容器外面的瓶簽、盒簽和瓶(盒)內(nèi)的填充物等。外包裝(運(yùn)輸包裝)是指內(nèi)包裝外面的木箱、紙箱、木桶、鐵桶等包皮以及襯墊物、防潮(寒)紙、麻袋、塑料袋等包裝物。藥品包裝(包括運(yùn)輸包裝)必須加封口、封簽、封條或使用防盜蓋、瓶蓋套等。

藥品內(nèi)包裝應(yīng)根據(jù)該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢查(如:避光、密閉、密封、熔封等),要求清潔、無毒、干燥、封口應(yīng)嚴(yán)密、無滲漏、無破損、遇光易變質(zhì)的藥品應(yīng)采取遮光容器或采用其它避光措施。凡怕凍、怕熱的藥品在不同時令發(fā)運(yùn)到不同地區(qū),須采取相應(yīng)的防寒或防熱措施。

藥品外包裝應(yīng)堅固耐壓、防潮、防震動。包裝用的襯墊材料、緩沖材料應(yīng)清潔衛(wèi)生、干燥、無蟲蛀。襯墊物應(yīng)塞緊,瓶之間無空隙,紙箱要封牢,捆扎堅固,封簽、封條不得嚴(yán)重破損。外包裝必須印有品名、規(guī)格、數(shù)量、批號、有效期、批準(zhǔn)文號、注冊商標(biāo)、廠名、體積、重量以及”易碎”、”小心輕放”、”向上”、”請勿倒置”、”防潮”、”防熱”、”防凍”等儲運(yùn)圖示標(biāo)志以及危險藥品的包裝標(biāo)志。麻醉藥品、精神藥品、毒性藥品、放射性藥品和外用藥品必須在包裝物的明顯位置上,印刷規(guī)定的標(biāo)志。

箱內(nèi)應(yīng)附”合格證”或具有”合格”字樣的裝箱單。

核對標(biāo)簽和說明書:

(1)核對藥品標(biāo)簽所示的品名、規(guī)格、廠名、批準(zhǔn)文號、批號、主要成分含量(化學(xué)藥)、裝量、注冊商標(biāo)、適應(yīng)癥、用法、用量、禁忌、有效期、貯藏條件等。

(2)檢查標(biāo)簽印字是否清晰、標(biāo)簽是否貼正、粘牢。標(biāo)簽不得與藥物一起放入瓶內(nèi)。

(3)原料藥標(biāo)簽的文字內(nèi)容必須有品名、注冊商標(biāo)、批準(zhǔn)文號、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、批號、廠名、生產(chǎn)日期、有效期、毛重、凈重。

(4)麻醉藥品、精神藥品、毒性藥品、放射性藥品和外用藥品還必須在標(biāo)簽和說明書上印刷規(guī)定的標(biāo)志。

(5)注冊商標(biāo)應(yīng)當(dāng)印刷在藥品包裝容器或標(biāo)簽的顯著位置上,”注冊商標(biāo)”字樣或注冊標(biāo)記應(yīng)當(dāng)印制在商標(biāo)附件。藥品包裝容器或標(biāo)簽過小不便印刷商標(biāo)和注冊標(biāo)記得,必須在其較大的包裝容器或標(biāo)簽上印制商標(biāo)并標(biāo)明”注冊商標(biāo)”字樣或注冊標(biāo)記。

(6)藥品再分裝的標(biāo)簽,必須在包裝上注明品名、規(guī)格、廠名、產(chǎn)品批號、分裝單位、分裝批號和責(zé)任者。規(guī)定有效期的藥品,分裝后必須注明有效期。

(7)說明書除標(biāo)簽所要求的內(nèi)容外,還應(yīng)包括:主要成分(中成藥)、必要的圖示、不良反應(yīng)、注意事項。在藥品的包裝材料容器上不準(zhǔn)印有與所包裝的藥品無關(guān)的文字和圖案。

(8)進(jìn)行物理外觀及包裝檢查,檢查項目于各劑型分別敘述(物理檢測項目可根據(jù)具體情況酌情抽檢)。

(9)驗收記錄:驗收人員應(yīng)按所驗收的藥品項目做好詳細(xì)記錄,并簽名負(fù)責(zé),記錄保存至藥品有效期后一年但不得少于三年。片劑的驗收

片劑系指藥物經(jīng)加工壓制成片狀的制劑。

一、壓制片的驗收:

(一)外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、斑點(diǎn)、異物、麻面、吸潮、粘連、溶化、發(fā)霉、結(jié)晶析出、邊緣不整、松片、裝量及包裝等。含生藥、臟器及蛋白質(zhì)類藥物的制劑還應(yīng)檢查有無蟲蛀、異嗅等。

(二)檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取檢品100片,平鋪于白紙或白瓷盤上,距25CM自然光亮處檢視半分鐘,只看一面。

1.片子應(yīng)完整光潔,薄厚形狀一致,帶字片字跡應(yīng)清晰,壓印縮寫字樣應(yīng)符合要求。

2.色澤應(yīng)均勻一致,無變色現(xiàn)象。

3.黑點(diǎn)、色點(diǎn)、異物最大直徑在200μm以下不計,直徑在200μm以上的黑點(diǎn)不超過5%,色點(diǎn)不超過3%。500μm以上的不得有。

4.不得有明顯的暗斑。(中草藥片除片)

5.麻面不得超過5%,中草藥片不超10%。

6.邊緣不整(飛邊、毛邊等)總數(shù)不超過5%。

7.碎片不得超過3%。松片不得超3%。

8.不得有粘連、溶化、發(fā)霉現(xiàn)象。含生藥、臟器及蛋白質(zhì)類藥物的制劑,不得有蟲蛀及異嗅。

9.片面不得有結(jié)晶析出或附著在瓶壁上。

10.裝量檢查應(yīng)符合標(biāo)簽所示的包裝數(shù)量

11.包裝檢查:

(1)瓶裝:封口應(yīng)嚴(yán)密,瓶內(nèi)填充物應(yīng)清潔,不得松動。

(2)鋁塑、熱合及塑料袋包裝:壓封應(yīng)嚴(yán)密,圓整,無破損。印字應(yīng)端正、清晰。

以上各項檢查結(jié)果超過規(guī)定時應(yīng)加倍復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果不超過規(guī)定時,仍按合格判斷。3-7項中各項均在限度內(nèi),總數(shù)不得超過8%。

(三)重量差異檢查:

片劑重量差異的限度,應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。

平均重量重量差異限度

0.3g以下

0.3g或0.3g以上±7.5%

±5.0%

檢查法:取藥片20片,精密稱總重量,求得平均片重后,再分別精密稱定各片的重量。每片重量與平均片量相比較,超出重量差異限度的藥片不得多于2片,并不得有1片超出限度的一倍。

糖衣片、薄膜衣片與腸溶衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異,符合上表規(guī)定后,方可包衣。包衣后不再檢查重量差異。

凡檢查含量均勻度的片劑,不再檢查重量差異。

(四)崩解時限檢查:

檢查裝置:采用升降式裝置,主要結(jié)構(gòu)為一能升降的金屬支架與下端鑲有篩網(wǎng)的吊藍(lán),并附有檔板。詳見《中國藥典》95年版(二部)附錄XA。

檢查法:將吊藍(lán)經(jīng)過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上,浸入溫度為37±1℃恒溫水浴中,調(diào)節(jié)水位高度吊藍(lán)上升時篩網(wǎng)在水面下25mm處,下降時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm,支架上下移動的距離為55±2mm,往返速度為每分鐘30-32次。

除另有規(guī)定外,取藥片6片,分別置上述吊藍(lán)的玻璃管中,每管各加一片,按上述方法檢查,各片均應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部崩解。如有1片不能全部崩解時,應(yīng)另取6片復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定。

糖衣片、浸膏片或薄膜衣片的崩解時限,按上述方法檢查,應(yīng)在一小時內(nèi)全部崩解。如有1片不能全部崩解,應(yīng)另取6片復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定。

腸溶衣片的崩解時限按上述初試方法檢查,先在鹽酸液(0.1mol/L)中檢查2小時,每片均不得有裂縫或崩解或軟化等現(xiàn)象;繼將吊藍(lán)取出,用少量水洗滌后,每管各加入擋板一塊,再按上述方法在磷酸鹽緩沖液(PH6.8)中進(jìn)行檢查,一小時內(nèi)應(yīng)全部崩解。如有一片有能全部崩解,應(yīng)另取6片復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定。

凡檢查溶出度、釋放度或融變時限的片劑,不再進(jìn)行崩解時限的檢查。

二、包衣片的驗收:

包衣片系指壓制片外面包有衣膜的片劑。

包衣片分為糖衣片、腸溶衣片和薄膜衣片三種。

糖衣片:系單壓片的表面上包裹糖衣層稱為糖衣片。

腸溶衣片:指在胃中不崩解,而在腸內(nèi)崩解或溶解釋放藥物的包衣片劑。

薄膜衣片:包衣物料在片芯外面形成薄衣層的片劑。

(一)外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、黑點(diǎn)、斑點(diǎn)、異物、花斑、癟片、異形片、龜裂、爆裂、脫殼、掉皮、膨脹、溶化、粘連、霉變、片芯變色、變軟及包裝等。

(二)檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取檢品100片,平鋪于白紙或白瓷盤上,距25cm自然光亮處檢視半分鐘。在規(guī)定的時間內(nèi)將盤傾斜,使包衣側(cè)立,以檢查邊緣。

1.色澤:同一批號包衣顏應(yīng)均勻。

2.黑點(diǎn)、斑點(diǎn)、異物:最大直徑在200μm以下不計,大于200μm總數(shù)不超過5%,大于500μm不得有。

3.花斑不得超過5%。

4.小珠頭(直徑為2-3mm)總數(shù)不超過2%。

5.癟片(包括凸凹不平)、異型片:總數(shù)不超過2%。

6.龜裂、爆裂各不得超過3%;脫殼不得超過2%;掉皮不得超過2%(腸溶衣片不得掉皮)。以上四項總和不得超過5%。

7.不應(yīng)有膨脹、吸潮、溶化、粘連現(xiàn)象。

8.片芯檢查:對主藥性質(zhì)不穩(wěn)定及中藥浸膏的包衣片必要時可切開,觀察片芯斷面,不應(yīng)有變色及變軟現(xiàn)象。

9.裝量檢查:同片劑。

10.包裝檢查:同片劑。

以上各項檢查結(jié)果超過規(guī)定時應(yīng)加位復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果不超過規(guī)定時,仍按合格判斷。

名詞解釋:

①麻面:片面粗糙不光滑。

②裂片:片劑受到震動或經(jīng)放置時從腰間裂開或頂部脫落一層的現(xiàn)象稱為裂片。

③飛邊:藥片的邊緣高過于片面而突出,形成不整齊的薄邊。

④毛邊:片子邊緣有缺口。

⑤花斑:片面呈現(xiàn)較明的斑點(diǎn)。

⑥龜裂與爆裂:片面或邊緣發(fā)生裂紋甚至部分包衣裂掉。

⑦暗斑:系指片面若隱若現(xiàn)的斑點(diǎn)。

⑧松片:將藥片言辭在中指與食指間,用拇指輕輕壓即行碎裂。膠囊劑的驗收

膠囊劑分硬膠囊劑和軟膠囊劑,供口服應(yīng)用。

硬膠囊劑:系指將一定量的藥物加輔料或不加輔料(一般為粉末或顆粒)充填于空心膠囊中制成,空心膠囊是由明膠或其它適宜的藥用材料加輔料制成具有彈性的兩節(jié)圓筒,并能互相緊密套合。

軟膠囊劑:系指將一定的藥物密封于球形或橢圓形的軟質(zhì)囊材中,可用滴制法或壓制法制備。軟質(zhì)囊材是由明膠、甘油或和其它適宜的藥用材料制成。

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、漏藥、破裂、變形、粘連、異嗅、霉變、生蟲及包裝等。軟膠囊(膠丸)還應(yīng)檢查氣泡及畸型丸。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取膠囊100粒,平鋪于白紙或瓷盤上,距25cm自然光亮處檢視半分鐘。

(一)硬膠囊劑

1.外觀整潔,大小相等,長短一致,無斑點(diǎn)。

2.帶色的膠囊顏色應(yīng)均勻一致,不得有褪色、變色等現(xiàn)象。

3.膠囊應(yīng)無砂眼、蟲眼、破裂、漏藥等現(xiàn)象。

4.膠囊應(yīng)無粘連、發(fā)霉、變形、異嗅等現(xiàn)象。

5.檢查內(nèi)容物應(yīng)無結(jié)塊、霉變等異?，F(xiàn)象。

(二)軟膠囊劑(膠丸):

1.大小應(yīng)均勻一致、整潔、光亮。

2.不得有粘連、粘瓶(經(jīng)振搖即散者不在此限)、異嗅、變形、破裂、漏油等現(xiàn)象。(漏油檢查是將欠膠囊放在白紙上,就無明顯油跡)。

3.膠丸氣泡不得超過3%。

4.膠丸畸型丸不超過3%。

5.膠丸污物、偏心帶尾等總和不超過3%。

6.包裝檢查同片劑。

3、4、5項總和不得超過5%。

3、4、5、6項檢查結(jié)果超過規(guī)定時應(yīng)加倍復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果不超過規(guī)定的仍按合格判斷。

三、裝量差異檢查:

膠囊劑的裝量差異限度,應(yīng)符合下列規(guī)定。

平均裝量裝量差異限度

0.30g以下±10%

0.30g或0.30g以上±7.5%

檢查法:除另有規(guī)定外,取膠囊20粒,分別精密稱定重量,傾出內(nèi)容物(不得損失囊殼),硬膠囊劑用小刷拭凈,軟膠囊劑用乙醚等洗凈,置通風(fēng)處使溶劑揮盡,再分別精密稱定囊殼重量,求出每粒的裝量與平均裝量。每粒的裝量與平均裝量相比較,超出裝量差異限度的囊不得多于2粒,并不得有一粒超過限度的一倍。

凡檢查含量均勻度的膠囊劑,不再檢查裝量差異。

四、崩解時限:按中國藥典(二部)附錄檢查應(yīng)符合規(guī)定。凡規(guī)定檢查溶出度或釋放度的膠囊劑,不再進(jìn)行崩解時限的檢查。

除另有規(guī)定外,取膠囊6粒,照片劑崩解時限項下的方法(軟膠囊劑或飄浮在水面的硬膠囊劑可加檔板)檢查,各粒均應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部崩解,如有一粒不能完全崩解,應(yīng)另取6粒復(fù)試;如為軟膠囊劑,可改在人工胃液(取稀鹽酸16.4m,胃蛋白酶l10g,加水至1000ml)中進(jìn)行檢查;均應(yīng)符合規(guī)定。滴丸劑的驗收

滴丸劑系指固體或液體藥物與基質(zhì)加熱熔化混勻后,滴入不相混溶的冷凝液中,收縮冷凝而制成的制劑。

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、吸潮、粘連、異嗅、霉變、畸型丸及包裝等。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

檢查方法同片劑。

1.滴丸應(yīng)大小均勻、整潔、色澤一致。

2.滴丸不得有吸潮、粘連、異嗅、霉變等現(xiàn)象。

3.畸型丸不得超過3%。

4.裝量檢查同片劑。

5.包裝檢查同片劑。

3、4、5項檢查結(jié)果超過規(guī)定時應(yīng)加倍復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果不超過規(guī)定時,仍按合格判斷。

三、重量差異檢查:

滴丸劑的重量差異限度,應(yīng)符合下列規(guī)定。

平均重量重量差異限度

0.030g以下或0.030g±15%

0.30g以上～0.30g±10%

0.30g以上±7.5%

檢查法:取滴丸20丸,精密稱定總重量,求得平均丸重后,再分別精密稱定各丸的重量。每丸重量與平均丸重相比較,超出重量差異限度的滴丸不得多于2丸,并不得有一丸超出限度一倍,

包衣滴丸應(yīng)在包衣前檢查丸芯的重量差異,符合上表規(guī)定后,方可包衣。包衣后不再檢查重量差異。

四、溶散時限檢查:照片劑崩解時限項下規(guī)定的裝置,但將金屬篩網(wǎng)的篩孔內(nèi)徑改為0.425mm。除另有規(guī)定外,取滴丸6丸,照片劑崩解時限項下的方法檢查,應(yīng)在30分鐘內(nèi)溶散;包衣滴丸應(yīng)在一小時內(nèi)全部溶散。如有1丸不能溶散,應(yīng)另取6丸復(fù)試,應(yīng)符合規(guī)定。注射劑的驗收

注射劑系指藥物制成的供注入體內(nèi)的滅菌溶液、乳濁液或混懸液,以及供臨用前配成溶液或混懸液的無菌粉末或濃縮液。注射劑可分為水針劑、粉針劑、油針劑和混懸針劑。

一、水針劑的驗收:

(一)外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、結(jié)晶析出、混濁沉淀、長霉、澄明度、裝量、冷爆、裂瓿、封口漏氣、瓶蓋松動與安瓿印字等。

(二)檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

檢查方法:每批取檢品100支或大輸液(塑料袋)20瓶(袋),置自然光亮處檢視。

1.溶液色澤:按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行比色檢查,不得有變色現(xiàn)象。按中國藥典二部附錄”溶液顏色檢查法”檢查。

藥品注射液溶液顏色色號規(guī)定

溶液顏色色號

無色≯黃色1/2號

幾乎無色≯黃色2號

微黃色≯黃色42號

淡黃色≯黃色6號

黃色≯黃色8號

2.不得有結(jié)晶析出(特殊品種除外)、混濁、沉淀及長霉等現(xiàn)象。

3.安瓿應(yīng)潔凈、封頭園整,匯頭、彎頭縮頭現(xiàn)象總和不得超過5%。

4.焦頭和冷爆現(xiàn)象總和不得超過2%。

5.安瓿印字應(yīng)清晰,品名、規(guī)格、批號等不得缺項。

6.不得有裂瓶(裂紋)、封口漏氣及瓶蓋松動。塑料瓶(袋)裝注射液封口應(yīng)嚴(yán)密,不得有漏液現(xiàn)象。(瓶蓋松動檢查法:一手按瓶、一手大拇指、食指、中指卡住瓶蓋邊緣呈三角直立,向一方輕扭,瓶蓋不得松動)

三、裝量檢查:水針劑裝量差異限度,應(yīng)符合下列規(guī)定。

標(biāo)示裝量取檢品數(shù)量(支)裝量差異限度

2ml或2ml以下5不得少于標(biāo)示量

2ml～10ml3不得少于標(biāo)示量

10ml以上2不得少于標(biāo)示量

檢查方法:開啟時注意避免損失,將內(nèi)容物分別用干燥的注射器(預(yù)經(jīng)標(biāo)化)抽盡,在室溫下檢視,每支注射液的裝量均不得少于其標(biāo)示量。

(四)澄明度檢查:

1.檢查裝置:

(1)光源:采用日光燈。無色溶液注射劑于照度1000～lx的位置。透明塑料容器或有色溶液注射劑于照度約～3000xl的位置。用目檢視。

(2)式樣:采用傘棚式裝置,兩面用。

(3)背景:用不反光黑色。在背部右側(cè)1/3處和底部為不反光白色(供檢查有色異物)。

(4)距離:檢品至人眼距離為20～25cm。

2.檢查人員條件:

(1)視力:遠(yuǎn)距離和近距離視力測驗,均為0.9或0.9以上(不包括矯正后視力)。

(2)色肓測驗:應(yīng)無色肓。

3.檢查方法及時限:

將檢品如數(shù)抽取,擦凈安瓿(瓶)外壁污痕(或保持外壁清潔),集中放置。檢查時按下表抽取支數(shù)連續(xù)操作,于傘棚邊緣處,手持安瓿頸部使藥液輕輕翻轉(zhuǎn),用目檢視。50ml或50ml以上按直立、倒立、平視三步法旋轉(zhuǎn)檢視。

不同規(guī)格注射的每次抽取支數(shù)和檢查時限規(guī)定如下:

規(guī)格檢查總支數(shù)每次抽取支數(shù)每次檢查時限

1～2ml200支618秒鐘

5ml200支416秒鐘

10ml200支315秒鐘

20ml200支321秒鐘

50ml以上20支115秒鐘

4.判斷標(biāo)準(zhǔn):

按以上裝置及方法檢查,除特殊規(guī)定品種外,未發(fā)現(xiàn)有異物或僅帶微量白點(diǎn)者作合格論。新出廠的注射劑如發(fā)現(xiàn)混有異物者,其不合格率不得過5%。貯存期的注射劑其不合格率不得過7.5%(屬麻醉藥品管理范圍的注射劑,不得過10%)。如檢查結(jié)果超過規(guī)定時,則加倍抽樣復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果不超過規(guī)定時,仍按合格判斷。

上述規(guī)定范圍內(nèi)的不合格率藥品,在使用時仍應(yīng)注意挑選,不合格品不準(zhǔn)應(yīng)用。

(五)關(guān)于白點(diǎn)、白塊、異物等名詞概念:

1.白點(diǎn)與白塊的區(qū)分:

白塊:系指用規(guī)定的檢查方法,能看到有明顯的平面或棱角的白色物質(zhì)。

白點(diǎn):不能辨清平面或棱角的按白點(diǎn)計。但有的白色物雖不易看清平面、棱角(如球形),但與上述白塊同等大小或更大者,應(yīng)作白塊論。在檢查中見似有似無或若隱若現(xiàn)的微細(xì)物,不作白色點(diǎn)計數(shù)。

2.微量白點(diǎn):50ml以下中小針劑,在規(guī)定的檢查時間內(nèi)僅見到3個或3個以下的白點(diǎn)者,作為微量白點(diǎn),100ml以上大型針劑,在規(guī)定檢查時間內(nèi)僅見到5個或5個以下的白點(diǎn)時,作為微量白點(diǎn)。

3.少量白點(diǎn):藥液澄明,白點(diǎn)數(shù)量比微量白點(diǎn)較多,在規(guī)定檢查時間內(nèi)較難準(zhǔn)確計數(shù)者。

4.異物:包括玻璃、纖維、色點(diǎn)、色塊及其它外來異物。

5.微量沉積物:指某些生化制劑或高分子化合物制劑,靜置后有微小的質(zhì)點(diǎn)沉積,輕輕倒轉(zhuǎn)時有煙霧狀細(xì)線浮起,輕搖即散失者。

(六)特殊品種

1.葡萄糖酸鈣注射液,除帶有少量白點(diǎn)外,應(yīng)符合規(guī)定。

2.胰島素注射液,除帶有少量白點(diǎn)及短小纖維狀物者外,應(yīng)符合規(guī)定。

3.右旋糖酐注射液,除帶有輕微乳光及微量白點(diǎn)外,應(yīng)符合規(guī)定。

4.輸血用枸櫞酸鈉注射液,除帶少量白點(diǎn)外,應(yīng)符合規(guī)定。

5.肌苷注射液,除帶少量白點(diǎn)外,應(yīng)符合規(guī)定。

6.細(xì)胞色素C注射液,除帶少量白點(diǎn)外,應(yīng)符合規(guī)定。

7.硫酸魚精蛋白注射液,除帶少量白點(diǎn)外,應(yīng)符合規(guī)定。

8.肝素注射液,除帶少量白點(diǎn)外,應(yīng)符合規(guī)定。

9.精氨酸注射液,除帶少量白點(diǎn)及短小纖維(經(jīng)搖動能分散外),應(yīng)符合規(guī)定。

10.乳酸鈉注射液,除帶少量白點(diǎn)外,應(yīng)符合規(guī)定。

其它需作特殊規(guī)定的品種,由藥廠提出理由和考核資料,報當(dāng)?shù)厮幤繁O(jiān)督部門審核,提出意見,報衛(wèi)生部藥政局并抄送衛(wèi)生部藥典委員會研究確定。

(七)注射液中不溶性微粒檢查法:

本法系在澄明度檢查符合規(guī)定后,用以檢查靜脈滴注用注射液(裝量為100ml以上者)中的不溶性微粒。除另有規(guī)定外,每1ml中含10μm以上的微粒不得超20粒,含25μm以上的微粒不得超過2粒。檢查方法詳見中國藥典附錄。

常見靜脈滴注用注射液包括:甘露醇注射液、右旋糖酐40氯化鈉注射液(低分子右旋糖酐葡萄糖注射液)、右旋糖酐70葡萄糖注射液(中分子右旋糖酐葡萄糖注射液)右旋糖酐70氯化鈉注射液(中分子右旋糖酐氯化鈉注射液)、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液、氯化鈉注射液(滅菌生理鹽水)。

二、粉針劑的驗收:

(一)外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、粘瓶、吸潮、結(jié)塊、溶化、異物、黑點(diǎn)、溶解后澄明度、裝量、焦頭、冷爆、裂瓶、鋁蓋松動、封口漏氣及玻璃瓶印字等。

凍干型粉針劑:主要檢查色澤、粘瓶、萎縮、溶化等。(凍干型粉針劑系指冷凍干燥呈圓柱狀、塊狀或海綿狀結(jié)晶性粉末)。

(二)檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

檢查方法:取檢品40瓶,在自然光亮處重復(fù)旋轉(zhuǎn)檢視。

1.色澤應(yīng)一致,不得有變色現(xiàn)象。

粉針劑溶液顏色色號及比色方法同水針劑。

2.不得有粘瓶(敲擊即散不在此限)、結(jié)塊、溶化等現(xiàn)象。

3.不得有異物(纖維、玻璃屑等)。

4.焦頭及黑點(diǎn)總數(shù)不得超過5%。

5.冷爆不超過2%。

6.凍干型粉針應(yīng)質(zhì)地疏松、色澤均勻,不應(yīng)有明顯萎縮和溶化現(xiàn)象。

7.不應(yīng)有裂瓶、封口漏氣、瓶蓋松動(瓶蓋松動檢查法同水針劑)。

8.瓶體應(yīng)潔凈、玻璃透明,無氣泡、砂眼等。

9.印字應(yīng)清晰,品名、規(guī)格、批號、效期等不得缺項。

以上各項檢查結(jié)果如超過規(guī)定時,則加倍復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果不超過規(guī)定時,仍按合格判斷。

(三)注射用無菌粉末裝量差異檢查:

除另有規(guī)定外注射用無菌粉末的裝量差異限度,應(yīng)符合下列規(guī)定。

平均裝量裝量差異限度

0.05g以下(含0.05g)±15%

0.05g以上～0.15g±10%

0.15g以上～0.5g±7%

0.5g以上±5%

凍干型粉針劑灌裝時裝量差異限度±4%。

檢查方法:取供試品5瓶(支),除去標(biāo)簽、鋁蓋,容器外壁用乙醇洗凈,干燥,開啟時注意避免玻璃屑等異物落入容器中,分別迅速精密稱定,傾出內(nèi)容物,容器可用水、乙醇洗凈,在適宜的條件下干燥后,再分別精密稱定每一容器的重量,求出每一瓶(支)的裝量與平均裝量。每一瓶(支)中的裝量與平均裝量相比較,應(yīng)符合上表的規(guī)定。如有一瓶(支)不符合,應(yīng)另取10瓶(支)復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定。

(四)澄明度檢查:

1.檢查裝置及檢查人員條件同水針劑。

2.檢查方法:

取檢品,擦凈容器外壁,用適當(dāng)方法,按各品種的規(guī)定加入規(guī)定量溶劑使藥粉全部溶解后,于傘棚邊沿處輕輕旋轉(zhuǎn)使容器內(nèi)藥液形成旋流,隨即用目檢視。

3.判斷標(biāo)準(zhǔn):

注射用無菌粉末除特殊品種外,抽取樣品5瓶,按上述規(guī)定檢查。

抗生素粉針每瓶(支)中含短于0.5cm的毛、200-500μm的白點(diǎn)、白塊或色點(diǎn),點(diǎn)數(shù)不得超過如下規(guī)定:

規(guī)格(按每瓶標(biāo)示量計)毛點(diǎn)總數(shù)其中色點(diǎn)數(shù)

1g以下或～1g10個3個

1g以上～2g12個3個

2g以上15個3個

化學(xué)藥粉針劑,每瓶(支)中短于0.5cm的毛、100-200μm的白點(diǎn)、白塊或色點(diǎn)總數(shù)不超過5個,可認(rèn)為合格。如有大于或超過上述規(guī)定時,應(yīng)另抽樣10瓶(支)復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果均應(yīng)符合規(guī)定。

初試5瓶中如發(fā)現(xiàn)有特在或特殊的異物,應(yīng)判為不合格。由生產(chǎn)部門經(jīng)目力檢查返工后,重新抽樣10瓶(支)復(fù)試,應(yīng)符合規(guī)定。

4.關(guān)于判斷標(biāo)準(zhǔn)的說明:

(1)特殊的異物,指金屬屑、玻璃屑、玻璃砂、硬毛或粗纖維等異物。金屬屑有一面閃光者即是,玻璃屑有閃爍性或有棱角的透明物即是。

(2)安瓶粉針在未打開前須預(yù)先重復(fù)倒轉(zhuǎn)觀察,如發(fā)現(xiàn)玻璃屑者作異物論,未發(fā)現(xiàn)者再進(jìn)一步檢查。

(3)小瓶裝粉針劑檢查澄明度時,由于針刺橡皮塞的掉屑,不計入色點(diǎn)數(shù)內(nèi)。

(4)每瓶(支)粉針澄明度檢查時,溶液在搖勻后如顯輕微混濁,不得比規(guī)定的濁度對照管更深;于室溫靜置半小時后,輕輕旋轉(zhuǎn)不得有可見的煙霧狀旋渦產(chǎn)生。

(5)粉針劑異物點(diǎn)、塊、毛的判定按《粉針劑澄明度異物對照標(biāo)準(zhǔn)》。

三、油針劑的驗收:

油針劑系指藥物制成的滅菌油溶劑,供注入體內(nèi)的滅菌制劑。

(一)外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、混濁、霉菌生長、異嗅、酸敗、澄明度、裝量、冷爆、裂瓶、封口漏油及印字等。

(二)檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取檢品100支、置自然光亮處檢視。

1.色澤不得深于黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液,在10℃時藥液應(yīng)保持澄明。(比色方法同水針劑)。

2.不得有混濁、霉菌生長、異嗅和酸敗等現(xiàn)象。

3.冷爆、焦頭總和不超過2%。

4.不得有裂瓶及封口漏油等現(xiàn)象。

5.印字檢查同水針劑。

(三)裝量檢查:

取樣數(shù)量:同水針劑。

檢查方法:先將安瓶于水浴中加溫?fù)u勻,然后用干燥注射器抽盡后,放冷至室溫檢視,每支注射液的裝量均不得少于其標(biāo)示量。

(四)澄明度檢查及判斷標(biāo)準(zhǔn)同水針劑,檢查時限如下表:

澄明度檢查時間與支數(shù)

規(guī)格每次取支數(shù)檢查時限(秒)

1ml636

2ml636

油針劑如有結(jié)晶析出,可在80℃以下水浴加熱30分鐘,振搖,放至20-30℃檢查,結(jié)晶不溶者判為不合格。如結(jié)晶溶解,則按水針劑澄明度檢查的方法檢查。

四、混懸針劑的驗收:

按水針劑裝置、方法及時限和判斷標(biāo)準(zhǔn)中的不合格率等規(guī)定,檢查色塊等異物。

裝量檢查同油針劑。滴眼劑的驗收

滴眼劑系指藥物制成供滴眼用的澄明溶液或混懸液。

一、溶液型滴眼劑的驗收:

(一)外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、結(jié)晶析出、混懸沉淀、霉菌生長、澄明度、裂瓶、封口漏液、瓶體印字等。

(二)檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取樣品30支,置自然光亮處檢視。

1.藥液色澤應(yīng)一致,無明顯的變色現(xiàn)象。

2.藥液應(yīng)澄明,不得有混濁、沉淀、結(jié)晶析出和霉菌生長。

3.不得有裂瓶、封口漏液。塑料瓶不得有癟瓶。

4.瓶體印字檢查同水針劑。

(三)裝量檢查:依據(jù)中國藥典《二部》附錄溶液型滴眼劑裝量差異限度,應(yīng)符合下列規(guī)定。

標(biāo)示裝量平均裝量每個容器裝量

20ml以下不少于標(biāo)示裝量不少于標(biāo)示裝量的93%

檢查方法:取樣品五瓶開封(避免損失),將內(nèi)容物注入干燥量筒內(nèi),在室溫下檢視,應(yīng)符合裝量差異限度,檢查結(jié)果如有一支超過規(guī)定時,應(yīng)加倍復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果不超過規(guī)定時,仍按合格判斷。

(四)澄明度檢查:

1.檢查裝置:以下裝置供塑料容器裝的或有色溶液的滴眼劑用。光源:采用日光燈,照度為～4000lx,同注射劑澄明度檢查。

玻璃容器裝的滴眼劑同注射劑澄明度檢查裝置。

2.檢查人員條件:同注射劑澄明度檢查。

3.檢查數(shù)量:

抽取樣品50支。需要復(fù)檢者,就另行加倍抽樣,進(jìn)行檢驗,如有困難,抽樣數(shù)量可適當(dāng)減少,但不得少于30支。

4.檢查方法:

取樣品,擦凈容器外壁,檢查時每次拿取3支連續(xù)操作,于傘棚邊緣處,手持容器頸部,使藥液翻轉(zhuǎn),用目檢視,每次檢查時限為20秒。另任取樣品2支,將藥液移至潔凈透明的玻璃容器內(nèi),在自然光下檢視,除另有規(guī)定外,溶液應(yīng)澄明。

5.判斷標(biāo)準(zhǔn):

按以上裝置及方法檢驗,除特殊規(guī)定品種外,每支含短于0.5cm的毛、500μm以下的白塊或白點(diǎn)總數(shù)不超過5個者認(rèn)為合格。但不得有玻璃屑、較大的纖維、色塊和其它不溶性異物,出廠檢查時,其不合格總支數(shù)不得超過檢查總支數(shù)的8%,檢查貯存時,其不合格的總支數(shù)不得超過檢查總數(shù)的10%。如檢查結(jié)果超過規(guī)定時,則加倍抽樣復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果不超過規(guī)定時,仍按合格判斷。

上述規(guī)定范圍內(nèi)的不合格率藥品,在使用時仍應(yīng)注意挑選,不合格品不準(zhǔn)應(yīng)用。

判斷標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)白色、白塊、異物等名詞概念以及判斷標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)說明同注射劑澄明度檢查。

二、混懸型滴眼劑的驗收:

(一)外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、異物、顆粒細(xì)度、砂眼、漏液、膠塞、瓶蓋松動以及滴管長度等。

(二)檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

檢查方法:取檢品10支(瓶)去掉標(biāo)簽,擦凈外壁,輕輕上下轉(zhuǎn)動,在自然光下檢視。

1.藥液色澤應(yīng)一致,不得有明顯的變色現(xiàn)象。

2.不得有結(jié)塊、色塊、玻璃屑等不溶性異物。

(三)混懸液的顆粒細(xì)度檢查:

將檢品強(qiáng)力振搖后,立即取一滴于顯微鏡(320-400倍)下檢視,不得有超過50μm的顆粒;然后確定4-5個視野計數(shù),含15μm以下的顆粒不得少于90%。

混懸型滴劑只做顆粒強(qiáng)度檢查,不作澄明度檢查。

(四)裝量檢查:

取樣支數(shù)及裝量差異限度同溶液型滴眼劑。

檢查方法:同溶液型滴眼劑(抽藥液前必須用力振搖均勻,以免顆粒沉淀底部抽不盡)。眼膏劑的驗收

眼膏劑:系指藥物與適宜的基質(zhì)制成供眼用的軟膏劑。

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、顆粒細(xì)度、金屬性異物、溢漏、裝量及包裝等。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取檢品20支在自然光亮處翻轉(zhuǎn)檢視并取出檢體適量涂布于玻璃板上觀察。

1.色澤應(yīng)一致,不得有變色現(xiàn)象。

2.膏體應(yīng)均勻、細(xì)膩。

3.管外應(yīng)潔凈,無砂眼、破裂等現(xiàn)象。

4.封口應(yīng)精密、壓尾應(yīng)平整,不得有漏藥現(xiàn)象。

三、溢漏檢查:取檢品10支,用干布擦凈管的外部,將管子按水平位置放在濾紙上,在60±3℃保溫8小時后檢查,不得發(fā)生明顯的溢漏。如有1支溢漏,應(yīng)復(fù)驗20支,均應(yīng)符合規(guī)定。

四、金屬性異物檢查:除另有規(guī)定外,取檢品10支,分別將全部內(nèi)容物置直徑為6cm、底部平整、光滑、沒有可見異物的平底培養(yǎng)皿中,加蓋,80～85℃保溫2小時,使眼膏攤布均勻,放冷至凝固后,反轉(zhuǎn)培養(yǎng)皿,置適合的顯微鏡臺上,用聚光燈作45°角的入射光從皿底照明,檢視大于50μm、具有光澤的金屬性異物數(shù)。10支中每支內(nèi)含金屬性異物數(shù)超過8粒者不得多于1支,且其總數(shù)不得過50粒,如有超過,應(yīng)加倍復(fù)驗;初、復(fù)驗結(jié)果合并計算,30支中每支內(nèi)含金屬性異物數(shù)超過8粒者不得多于3支,且其總數(shù)不得過150粒。

五、顆粒細(xì)度檢查:取檢品少量,涂布于顯微鏡載破片上使成一薄層,覆以蓋玻片,置顯微鏡下檢視,不得有大于75μm的顆粒。

六、裝量檢查:依據(jù)中國藥典(二部)附錄眼膏劑的裝量差異限度,應(yīng)符合下列規(guī)定。

標(biāo)示裝量平均裝量每個容器裝量

20g以下不少于標(biāo)示裝量不少于標(biāo)示裝量的93%

檢查方法:同軟膏劑。散劑的驗收

散劑系指一種或多種藥物混合制成的粉末狀制劑,分為內(nèi)服散劑和外用散劑。

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、異嗅、潮解、風(fēng)化、霉變、蟲蛀及包裝破漏、紙袋濕潤出現(xiàn)印跡等現(xiàn)象。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

1.色澤及均勻度檢查:取供試品適量置光滑紙上平鋪5cm2,將其表面壓平,距30cm自然光亮處檢視半分鐘。

①色澤應(yīng)一致,無變色現(xiàn)象。

②應(yīng)混合均勻、無花紋、色斑等。

2.吸潮檢查:袋裝散劑用手摸,瓶裝散劑上下翻轉(zhuǎn),應(yīng)干燥、疏松、無吸潮結(jié)塊、溶化等現(xiàn)象。

3.異嗅檢查:取袋裝的散劑拆開封口,瓶裝散劑啟開瓶蓋、瓶塞后,用手煽動空氣不得有異嗅(麻、毒藥品不檢查此項)。

4.不得有生霉、蟲蛀等。

5.包裝檢查:

①紙袋或塑料袋包裝取樣品10袋,將藥袋放平,用兩手指橫敲三下,不得有藥粉噴出。一袋有微量漏粉劑判為合格,超過一袋加倍復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果應(yīng)符合規(guī)定。

②紙袋包裝不得有印跡。

③瓶裝應(yīng)密封。

三、裝量檢查:

單劑量,一日劑量包裝的。散劑裝量差異不得超過下表的規(guī)定。

裝量裝量差異限度

0.1g或0.1g以下±15.0%

0.1g以上至0.5g±10.0%

0.5g以上至1.5g±8%

1.5g以上至6g±7%

6g以上±5%

檢查方法:取散劑10包(瓶),分別精密稱定每袋(瓶)的重量后,每袋(瓶)內(nèi)容物重量與標(biāo)示量比較,超出裝量差異限度的散劑,應(yīng)不得多2袋(瓶),并少得有一袋(瓶)超出裝量差異限度一倍。劑(顆粒劑)的驗收

沖劑系指以藥物提取物與適宜的輔料或藥物細(xì)粉制成的可溶性或混懸性制劑。分為顆粒狀和塊狀沖劑。

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、嗅味、吸潮、軟化、結(jié)塊、顆粒是否均勻及包裝封口是否嚴(yán)密,有無破裂等現(xiàn)象。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取5包(袋)樣品,分別取適量置光滑紙上,距30cm自然光亮處檢視半分鐘。

1.色澤及吸潮檢查:

顆粒劑:色澤應(yīng)一致,無變色。顆粒應(yīng)均勻、干燥、無結(jié)塊、無潮解等現(xiàn)象。

塊狀沖劑:色澤應(yīng)一致,無變色。塊形應(yīng)完整、大小相同、干燥、無潮解、軟化等現(xiàn)象。

2.無異物、異嗅、霉變、蟲蛀等。

3.包裝檢查:

包裝封口應(yīng)嚴(yán)密。袋裝的沖劑無破裂、漏藥。

4.粒度檢查:

取顆粒劑5個小包裝,稱定重量,不能經(jīng)過一號篩和能經(jīng)過四號篩的顆粒和粉末總和,不得超過8%。

5.溶化性檢查:

取供試品顆粒劑10g,塊狀沖劑一塊,稱定重量,加熱水20倍,攪拌五分鐘,可溶性顆粒劑,應(yīng)全部溶化,允許有輕微混濁;混懸性顆粒劑,應(yīng)能混懸均勻,并均不得有焦屑等異物;泡騰性顆粒劑遇水時應(yīng)立即產(chǎn)生二氧化碳?xì)獠⒊逝蒡v狀。

6.裝量差異檢查法:依據(jù)中國藥典《二部》附錄

取顆粒劑10袋(瓶),除去包裝,分別稱定重量,每份重量與標(biāo)示重量相比較,超出重量差異限度的不得多于2袋,并不得有一袋超出重量差異限度一倍。凡規(guī)定檢查含量均勻度的顆粒劑,可不進(jìn)行裝量差異的檢查。

單劑量包裝的顆粒劑的裝量差異限度,應(yīng)符合下列規(guī)定。

平均裝量裝量差異限度

1.g或1.0g以下±10%

1.0g以下至1.5g±8%

1.5g以上至6.0g±7%

6.0g以上±5%

塊沖劑的重量差異限度應(yīng)符合下表規(guī)定

標(biāo)示重量重量差異限度

1.5g以下至6g±7%

6g以上±5%

檢查法:取供試品10塊,分別稱定每塊內(nèi)容物的重量,每塊的重量與標(biāo)示重量相比較(有含量測定項的塊狀沖劑與平均重量相比較),超出限度的不得多于2塊,并不得有一塊超出限度一倍。

口服溶液劑、混懸劑、乳劑的驗收

口服溶液劑系指一種或多種可溶性藥物,溶解成溶液供口服的液體制劑。

口服混懸劑系指難溶性固體藥物的微粒分散在液體分散介質(zhì)中形成混懸液供口服的液體制劑,也包括口服干混懸劑。即難溶性固體藥物與適宜輔料制成的,在臨用時加水振搖可形成口服混懸劑的粉末或顆粒。

口服乳劑系指兩種互不相溶的液體,經(jīng)乳化劑乳化后,粒徑大多為0.1μm以上的液滴分散在液體分散介質(zhì)中,形成供口服的油/水型乳濁液的液體制劑。

(一)外觀及包裝檢查

主要檢查色澤、混濁、沉淀、結(jié)晶析出,異味、異嗅、霉變、酸敗、雜質(zhì)異物、滲漏及包裝等。

(二)檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取10瓶在自然光亮處,采用直立、橫、倒立,三步法檢視,必要時啟開瓶塞檢查。(檢查后應(yīng)立即封固,以免污染)

1.口服溶液劑應(yīng)色澤一致,藥液澄清,無沉淀、異物、異味、異嗅、酸敗、霉變現(xiàn)象。

2.混懸劑

色澤一致,顆粒應(yīng)細(xì)微均勻下沉緩慢,沉淀經(jīng)振搖能均勻分散,無結(jié)塊現(xiàn)象,無酸敗、異味、異嗅、變霉現(xiàn)象。

3.乳劑

色澤一致,不得有異物、異嗅、霉變、分層現(xiàn)象。

(二)

裝量檢查同酊劑。酊劑的驗收

酊劑系指藥物用規(guī)定濃度的醇浸出或溶解而制成的澄清液體制劑,亦可用流浸膏稀釋制成。

一、外觀及包裝檢查

主要檢查色澤、澄清度、異物、滲漏及包裝等。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

檢查方法:取檢品10瓶,在自然光亮處直立、倒立、平視三步法旋轉(zhuǎn)檢視。

1.色澤應(yīng)一致,無明顯變色現(xiàn)象。

2.藥液應(yīng)澄清,無結(jié)晶析出(中草藥提取制劑允許有少量輕微混濁或沉淀)。

3.不應(yīng)在較大的纖維、木塞屑、塊等異物。

4.包裝封口應(yīng)嚴(yán)密,瓶塞、瓶蓋應(yīng)配套,瓶外整潔,瓶簽清楚,不得有污物粘瓶。

5.滲漏檢查:

檢查方法:取檢品一箱(20ml以下取中包裝)將原箱倒置15分鐘后,啟箱觀察有滲漏的瓶數(shù)不得超過5%。

三、裝量檢查:

按中國藥典(二部)附錄《最低裝量檢查法》檢查。標(biāo)示裝量不大于500ml者,最低裝量限度應(yīng)符合下列規(guī)定。

標(biāo)示裝量

固體、半固體、液體

粘稠液體(容量法)

平均裝量

每個容器裝量

平均裝量

每個容器裝量

20g(ml)以下

不少于標(biāo)示裝量

不少于標(biāo)示裝量的90%

不少于標(biāo)示裝量

不少于標(biāo)示裝量85%

20g(ml)～50g(ml)

不少于標(biāo)示裝量

不少于標(biāo)示裝量的95%

不少于標(biāo)示裝量

不少于標(biāo)示裝量的90%

20g(ml)以上

不少于標(biāo)示裝量

不少于標(biāo)示裝量的97%

不少于標(biāo)示裝量

不少于標(biāo)示裝量的90%糖漿劑的驗收

糖漿劑系指含有藥物、藥材提取物或芳香物質(zhì)的濃蔗糖水溶液。單純蔗糖的近飽和水溶液稱為單糖漿(一般濃度為85%g/ml)。

糖漿劑含蔗糖量應(yīng)不低于65%(g/ml)

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查澄清度、混濁、沉淀、結(jié)晶析出,異物、異嗅、發(fā)酵、產(chǎn)氣、酸敗、霉變、滲漏及包裝等。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取檢品10瓶,在自然光亮處直立、倒立、平視三步法旋轉(zhuǎn)檢視。

1.除另有規(guī)定外,糖漿劑應(yīng)澄清、無混濁、沉淀或結(jié)晶析出,不得有異物。

含有藥材提取物的糖漿,允許有少量輕搖易散的沉淀。

2.不得有異嗅、發(fā)酵、產(chǎn)氣、酸敗、霉敗等現(xiàn)象。

3.包裝封口應(yīng)嚴(yán)密,瓶塞、瓶蓋應(yīng)配套,瓶外無糖漿痕跡,瓶口無生霉現(xiàn)象。

4.滲漏檢查:取檢品一箱,將原包裝倒置25分鐘后,啟箱觀察,滲漏瓶數(shù)不得超過3%。

三、裝量檢查同酊劑。

四、藥材提取單劑量灌裝的糖漿裝量檢查。

檢查法:取供試品5瓶,將內(nèi)容物分別倒入以校正的干燥量筒內(nèi),在室溫下檢視,每瓶裝量與標(biāo)示量相比較,不于標(biāo)示量的應(yīng)不得多于1瓶,并不得少于標(biāo)示量的5%。流浸膏劑的驗收

流浸膏劑或浸膏劑系指藥材用適宜的溶劑浸出有效成分,蒸去部分或全部溶劑,調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑。

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、異物、異嗅、滲漏及裝量等。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取檢品10瓶,在自然光亮處直立、倒立、平視三步法旋轉(zhuǎn)檢視。

1.色澤應(yīng)一致,無變色現(xiàn)象。

2.無結(jié)晶析出,允許少量沉淀及輕微混濁。

3.不得有異物、異嗅。

4.滲漏檢查:將檢品一箱倒置30分鐘,啟箱觀察,滲漏瓶數(shù)不得超過5%。

三、裝量檢查:流浸膏劑裝量差異限度,應(yīng)符合中國藥典(一部)附錄的規(guī)定。氣霧劑的驗收

氣霧劑:系指將藥物與適宜的熱量射劑裝于特制閥門系統(tǒng)的耐壓密閉容器中制成的澄明液體、混懸液或乳濁液,使用時借拋射劑的壓力將內(nèi)容物呈霧粒噴出的制劑。

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、澄清度、異物及漏氣、滲漏等。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

1.色澤應(yīng)一致,不應(yīng)有變色現(xiàn)象。

2.藥液應(yīng)澄清,不得有異物。

3.塑料護(hù)套與玻璃粘貼緊密,不得有漏氣、滲漏等現(xiàn)象。

4.試噴觀察不得有漏泄、噴不出、連續(xù)噴出、撳壓費(fèi)力及霧型不正常等現(xiàn)象。

以上各項結(jié)果超過規(guī)定時,應(yīng)加倍復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果不超過規(guī)定時,仍按合格判斷。

三、裝量檢查:

1.定量閥門氣霧劑每瓶的每撳數(shù):取供試品4瓶,除去帽蓋,在通風(fēng)櫥內(nèi),分別撳壓閥門連續(xù)噴射于1000ml或ml錐形瓶中,直至噴盡為止,分別計算噴射次數(shù),每瓶的撳次均不得少于其標(biāo)示撳次。

2.非定量閥門氣霧劑噴出總量檢查:取供試品四瓶,除去帽蓋,精密稱定,在通風(fēng)櫥內(nèi),分別撳壓閥門連續(xù)噴于1000ml或ml錐形瓶中,直到噴盡為止,擦凈,分別精密稱定,每瓶噴出量均不得少于標(biāo)示裝量的85%。膜劑的驗收

膜劑系指藥物與適宜的成膜材料加工制成的膜狀制劑。

(一)檢查內(nèi)容

主要檢查完整光潔,厚度、色澤、氣泡、霉變、受潮及包裝等。

(二)檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

1.外觀及包裝檢查。取檢品20片置自然光亮處檢視。

(1)膜劑外觀應(yīng)完整光潔、厚度、色澤均勻、無明顯氣泡。

(2)多劑量的膜劑,分格壓痕應(yīng)均勻清晰,并能按壓痕撕開。

(3)無受潮,發(fā)霉、變質(zhì)現(xiàn)象。

(4)包裝清潔衛(wèi)生、無污染、密封、防潮等。

2.重量差異檢查。膜劑的重量差異限度,應(yīng)符合下表

平

均

重

量

重量差異限度

0.02g以上或0.02g

±15%

0.02g以上至0.02g

±10%

0.2g以上

±7.5%

檢查方法:除另有規(guī)定外,取膜片20片,精密稱定總重量,求得平均重量后,再分別精密稱定各片的重量,每片重量與平均重量相比較,超出重量差異限度的膜片不得多于2片,并不得有1片超出限度的1倍。軟膏劑的驗收

軟膏劑系指藥物與適宜基質(zhì)制成具有適當(dāng)稠度的膏狀外用制劑。其中用乳劑型基質(zhì)的亦稱乳膏劑。

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查色澤、細(xì)膩度、粘稠性、異物、異臭、酸敗、霉變及包裝等。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取檢品20支在自然光亮處檢視。

1.色澤應(yīng)一致,不得有變色現(xiàn)象。

2.軟膏應(yīng)均勻、細(xì)膩(取適量涂于玻璃板上觀察,不應(yīng)有肉眼能見到的單獨(dú)顆粒),涂于皮膚上應(yīng)無不良刺激性,并應(yīng)具有適當(dāng)?shù)恼痴{(diào)性易于涂布于皮膚或粘膜上而不融化,但能軟化。

3.不得有軟大的異物。

4.不有得異臭、酸敗、霉變等現(xiàn)象。

5.封口應(yīng)嚴(yán)密,不得有漏藥現(xiàn)象。管裝軟膏,壓尾應(yīng)平正。

三、裝量檢查:

依據(jù)中國藥典(二部)附錄所規(guī)定。標(biāo)示裝量不大于55g者,按以下軟膏劑裝量差異限度。

標(biāo)

示

裝

量

平

均

裝

量

每個容器裝量

20以下

不少于標(biāo)示裝量

不少于標(biāo)示裝量的93%

20g～50g以下

不少于標(biāo)示裝量

不少于標(biāo)示裝量的95%

50g以上

不少于標(biāo)示裝量

不少于標(biāo)示裝量的97%

檢查方法:取10支置托盤天平稱定重量,求出平均重量,然后再分別稱定每支重量與平均重量比較,按表內(nèi)重量差異不得超過1支,如有超過,應(yīng)加倍復(fù)驗,應(yīng)符合規(guī)定。栓劑的驗收

栓劑系指藥物與適宜基質(zhì)制成供腔道給藥的固體制劑。

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查外形、色澤、融化、酸敗、霉變及包裝等。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取檢品20粒置自然光亮處檢視。

1.外形應(yīng)光滑完整并有適宜的硬度,不得有軟化、變形、干裂等現(xiàn)象。

2.色澤應(yīng)均勻一致。

3.應(yīng)無明顯融化、走油、出汗現(xiàn)象。

4.不得有酸敗、霉變現(xiàn)象。

5.每粒的小包裝應(yīng)嚴(yán)密。

三、重量檢查:

栓劑重量差異限度,應(yīng)符合下列規(guī)定。

平

均

重

量

重量差異限度

1.0g以下或1.0g

±10%

1.0g以上或3.0g

±7.5%

3.0g以上

±5.0%

檢查方法:取栓劑10粒,精密稱定總重量,求得平均粒重后,再分別稱定各粒的重量,每粒重量與平均粒重相比較,超出重量差異限度的藥粒不得多于1粒,并不得超出限度一倍。

四、融變時限

按中國藥典(二部)附錄《融變時限檢查法》檢查。

檢查法:取供試品3粒,在室溫放置一小時后,分別放在3個金屬架的下層圓板上,裝入各自的套筒內(nèi),并用掛鉤固定。除另有規(guī)定外,將上述裝置分別垂直浸入4L的37.0±0.5℃水的容器中,其上端位置應(yīng)水面下90mm處,容器中裝一轉(zhuǎn)動器,每隔10分鐘在溶液中翻轉(zhuǎn)該裝置一次。

結(jié)果判斷:除另有規(guī)定外,脂肪性基質(zhì)的栓劑3粒均應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部溶解。如有一粒不合格,應(yīng)另取3粒復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定。丸劑的驗收

丸劑是指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的粘合劑或輔料制成的球形或類球形制劑。分為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、濃縮丸和微丸等類型。

蜜丸系指藥材細(xì)粉以蜂蜜為粘合劑制成的丸劑。

水蜜丸系指藥材細(xì)粉以水(或根據(jù)制法用黃酒、醋、稀藥汁、糖液等)粘合制成的丸劑。

糊丸系指藥才細(xì)粉以米糊或面粉糊等為粘合劑制成的丸劑。

濃縮丸系指藥材或部分藥材提取的清膏或浸膏與適宜的輔料或藥物細(xì)粉,以水蜂蜜或蜂蜜和水為粘合劑制成的丸劑。

微丸系指直徑2.5mm的各類丸劑。

一、外觀及包裝檢查

主要檢查圓整均勻,色澤一致,大蜜丸、小蜜丸應(yīng)細(xì)膩?zhàn)虧?軟硬適中,無皺皮、無異物。水丸、糊丸應(yīng)大小均勻,光圓平整,無粗糙紋,包裝密封嚴(yán)密。

二、重量差異

按丸服用的丸劑照第一法檢查,按重量服用的丸劑照第二法檢查。

第一法,以一次服用量最高丸數(shù)為1份(丸重1.5g以上的丸劑,以1丸為1份),取供試品10丸,分別稱定重量,再與標(biāo)示總量(一次服用最高丸數(shù)×每丸標(biāo)示量)或標(biāo)示量重量比較,應(yīng)符合下表規(guī)定,超出重量差異限度的不得多于2份,并不得有1份超出限度一倍。

標(biāo)

示

總

量

重量差異限度

0.05g或0.05g以下

±12%

0.05g以上至0.1g

±11%

0.1g以上至0.3g

±10%

0.3g以上至1.5g

±9%

1.5g以上至3g

±8%

3g以上至6g

±7%

6g以上至9g

±6%

9g以上

±5%

第二法,取供試品10丸為1份,共取10份,分別稱定重量,求得平均重量,每份重量與平均重量相比較應(yīng)符合下表規(guī)定,超出重量差異限度的不得多于2份,并不得有1份超出限度一倍。

每份平均重量

重量差異限度

0.05g或0.05g以下

±12%

0.05g以上至0.1g

±11%

0.1g以上至0.3g

±10%

0.3g以上至1g

±8%

1g以上至2g

±7%

2g以上

±6%

裝量差異按一次(或一日)服用劑量分裝的丸劑裝量差異限度應(yīng)符合下表規(guī)定。

每袋(瓶)的標(biāo)示總量

重量差異限度

0.5g或0.5g以下

±12%

0.5g以上至0.1g

±11%

1g以上至2g

±10%

2g以上至3g

±8%

3g以上至6g

±6%

6g以上至9g

±5%

9g以上

±4%

檢查方法:取供試品10袋(瓶)分別稱定每袋(瓶)內(nèi)容物的重量,每袋(瓶)裝量與標(biāo)示量相比較,應(yīng)符合上表規(guī)定,超出裝量差異限度的不得多于2袋(瓶),并不得有1袋(瓶)超出裝量差異限度一倍。橡膠膏劑的驗收

橡膠膏劑系藥物與像膠基質(zhì)等混勻后,涂于布上的外用制劑。

一、外觀及包裝檢查:

主要檢查外形、色澤、異物、透汕(北)、粘著力、耐熱性、耐寒性及包裝等。

二、檢查方法及判斷標(biāo)準(zhǔn):

取檢品10片,置自