實(shí)驗(yàn)五旋光度的測定

實(shí)驗(yàn)五旋光度的測定

(有機(jī)化學(xué)與藥物化學(xué)教研室）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握旋光儀的使用方法。2．了解手性化合物的旋光性及其測定的原理、方法和意義。

二、實(shí)驗(yàn)原理

1.定義：旋光性:手性化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。旋光物質(zhì)：具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)，或稱為光學(xué)活性物質(zhì)。旋光度(α)：偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度

右旋體和左旋體：若手性化合物能使偏振面右旋(順時(shí)針)稱為右旋體，用(+)表示；而其對(duì)映體必使偏振面左旋(逆時(shí)針)相等角度，稱為左旋體，用(一)表示。

比旋光度：手性化合物旋光度與溶液濃度、溶劑、測定溫度、光源波長、測定管長度有關(guān)。因此旋光儀測定的旋光度α并非特征物理常數(shù)，同一化合物測得的旋光度就有不同的值。因此為了比較不同物質(zhì)的旋光性能，通常用比旋光度來表示物質(zhì)的旋光性，比旋光度是物質(zhì)特有的物理常數(shù)。2.測定方法：

手性化合物的旋光度可用旋光儀來測定。實(shí)驗(yàn)室常用目測或自動(dòng)旋光儀。旋光度的測定可以用來判斷手性化合物的純度及其含量測定3.目測旋光儀

(1)基本構(gòu)造(2)基本原理

從鈉光源發(fā)出的光，通過一個(gè)固定的Nikol棱鏡——起偏鏡變成平面偏振光。平面偏振光通過裝有旋光物質(zhì)的盛液管時(shí)，偏振光的振動(dòng)平面會(huì)向左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度。只有將檢偏棱鏡向左或向右旋轉(zhuǎn)同樣的角度才能使偏振光通過到達(dá)目鏡。向左或向右旋轉(zhuǎn)的角度可以從旋光儀刻度盤上讀出，即為該物質(zhì)的旋光度。(3)外形

(4)測定從目鏡中可觀察到的幾種情況：

(1)中間明亮，兩旁較暗。。(2)中間較暗，兩旁較明亮。(3)視場內(nèi)明暗相等的均一視場。

測定時(shí)，旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整檢偏鏡刻度盤，應(yīng)調(diào)節(jié)視場成明暗相等的單一視場（此時(shí)檢偏鏡鏡軸位于大半暗角或小半暗角的1/2），讀取刻度盤上所示的刻度值。讀數(shù)（同游標(biāo)卡尺）：刻度盤分兩個(gè)半圓分別標(biāo)出0一180°，固定游標(biāo)分為20等分。讀數(shù)時(shí)，先讀游標(biāo)的0落在刻度盤上的位置(整數(shù)值)，再用游標(biāo)尺的刻度盤畫線重合的方法，讀出游標(biāo)尺上的數(shù)值(可讀出兩位小數(shù)).三、實(shí)驗(yàn)步驟

1．待測溶液的配制

用天平準(zhǔn)確稱取10．0～10．5g葡萄糖和果糖樣品，在100mL容量瓶中配成溶液，溶液若不透明澄清，用濾紙過濾。

2．裝待測液

洗凈測定管后，用少量待測液潤洗2—3次，注入待測液，并使管口液面呈凸面。將護(hù)片玻璃沿管口邊緣平推蓋好(以免使管內(nèi)留存氣泡)，裝上橡皮填圈，擰緊螺帽至不漏水(太緊會(huì)使玻片產(chǎn)生應(yīng)力，影響測量)。用軟布擦凈測定管，備用

(如有氣泡，應(yīng)趕至管頸突出處）。3．旋誰光儀剪的零油點(diǎn)校乞正旋光塘儀接塘通電容源，婆鈉光斯燈發(fā)鞋光穩(wěn)蒙定后(約5mi剩n)，將裝翅滿蒸餾腿水的測罵定管震放人待旋光別儀中味，校正癥目鏡魄的焦糾距，交使視扇野清雅晰。仔旋轉(zhuǎn)霜手輪放，調(diào)銷整檢泛偏鏡懇刻度億盤，下使視辯場中槐三分殲視場粥的明斗暗程勁度一盜致，犧讀取屢刻度釣盤上朝所示深的刻煎度值瞧。反休復(fù)操瘦作兩夸次，城取其譜平均歪值作鮮為零溪點(diǎn)（慎零點(diǎn)擇偏差淡值）哭。4．旋距光度弟的測畢定換放劣盛有叼待測培樣品炮的測捆試管皺，按上脆述方槐法測脂其旋占光度查值，戰(zhàn)重復(fù)夏兩次縣，取責(zé)其平座均值鞏，由殖葡萄砌糖溶惰液的爸比旋劃光度爽計(jì)算廚濃度渠。實(shí)驗(yàn)諷完畢前