氣相色譜定性和色譜柱效的測定

實(shí)驗(yàn)五氣相色譜定性

和色譜柱效的測定主講教師崔慶新一、目的要求了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)，熱導(dǎo)池檢測器（TCD）工作原理及操作技術(shù)；學(xué)會(huì)測定組分的保留時(shí)間、保留體積；計(jì)算相對(duì)保留值、色譜柱的理論塔板數(shù)、有效理論塔板數(shù)及相鄰組分的分離度。二、實(shí)驗(yàn)原理

色譜法概述色譜法—混合物最有效的分離、分析方法。俄國植物學(xué)家茨維特在1906年使用的裝置：色譜原型裝置，如圖。

色譜法是一種分離技術(shù)試樣混合物的分離過程—試樣中各組分兩相間不斷進(jìn)行的

分配過程。其中的一相固定不動(dòng)－固定相另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），－流動(dòng)相

色譜法分類1、按兩相狀態(tài)分

色譜法分類2、按固定相的固定形式分類色譜法柱色譜紙色譜薄層色譜色譜法分類3、根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域不同分色譜制備色譜半制備色譜色譜分析氣相色譜流動(dòng)相為氣體的色譜。氣體流動(dòng)相又稱為載氣分離分析對(duì)象：氣體或易揮發(fā)熱穩(wěn)定性高的液體、固體常用檢測器：熱導(dǎo)池檢測器（TCD)氫火焰離子化檢測器（FID)電子捕獲檢測器（ECD）火焰光度檢測器（FPD)色譜基本概念

色譜圖

被分析試樣從進(jìn)樣開始經(jīng)色譜柱分離，到各組分全部流過檢測器在此期間所記錄下來的響應(yīng)信號(hào)隨時(shí)間而變化的曲線（分布的圖像），稱為試樣的色譜流出曲線或色譜。色譜基本概念

flash相對(duì)保留值r21組分2與組分1調(diào)整保留值之比：

r21=t′R2

/t′R1=V′R2/V′R1理論塔板數(shù)：有效理論塔板數(shù)：分離度R相鄰兩組分的分離度R，等于這兩個(gè)組分保留時(shí)間之差與它們的峰寬之和一半的比值。R=0.8：兩峰的分離程度可達(dá)89%；R=1：分離程度98%；R=1.5：達(dá)99.7%（相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)）。熱導(dǎo)池檢測器（TCD）結(jié)構(gòu)及工作原理

熱導(dǎo)池?zé)崦粼ㄦu絲）惠斯登電橋線路利用被測組分氣體與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同的原理實(shí)現(xiàn)檢測。氣相色譜流程保留值定性加入已知純物質(zhì)增加峰高法色譜定性的依據(jù)在一定色譜條件下每一種物質(zhì)都有一個(gè)確定的保留值和它相對(duì)應(yīng)三、實(shí)驗(yàn)條件SP-6800A型氣相色譜儀，熱導(dǎo)池檢測器（TCD）;不銹鋼填充柱：1米長，內(nèi)徑3毫米，內(nèi)裝GDX-103(80～100目)；1微升微量進(jìn)樣器，氫氣（鋼瓶或氫氣發(fā)生器），皂膜流量計(jì)。試劑：純凈水，無水乙醇，乙酸乙酯，混合試樣。儀器條件：載氣（H2）輸入壓力0.25MPa柱前壓0.06MPa汽化室（INJ）溫度150℃，檢測室（AUX）溫度150℃，色譜柱室（OVEN）溫度150℃，橋電流150mA,衰減001。四、翅實(shí)驗(yàn)像步驟（一吸）開栗機(jī)TC參D基本餐結(jié)構(gòu)述及操請(qǐng)作演烈示1．通字載氣編（H2）至鞏需要俯壓力唯，檢鑼查各朽連接傅部分丘不得庸漏氣物，旋堂下熱滑導(dǎo)放養(yǎng)空螺壺帽。2．檢鏈查氣盒路暢身通后高，開糖主機(jī)仙電源錦，按瞞要求循設(shè)置盤各部磁溫度踩，核鹿對(duì)無居誤后啞點(diǎn)“福加熱探”，趕通過捆點(diǎn)“旺顯示悶”觀挎察各摔部升郊溫情揉況。3．打?yàn)殚_電北腦，境點(diǎn)鼠分標(biāo)左紐奉鍵雙雹擊“飄在線兔工作沸站”旺圖標(biāo)厘進(jìn)入常色譜秤數(shù)據(jù)傲工作轟站，鑄準(zhǔn)確崇進(jìn)入湯相應(yīng)鍬“通芹道”飾。點(diǎn)續(xù)“數(shù)薦據(jù)采池集”獨(dú)，“剪查看紫基線生”，掛“零格點(diǎn)校飯正”專，初蓄設(shè)“鍛電壓反范圍蹄”為-1～20稈mV衫,“時(shí)間江范圍屑”為0～10床mi尿n。4．待業(yè)各部嗽分溫尾度接謠近設(shè)兇定值仰，設(shè)盒橋電過流15籌0m屢A，同市時(shí)點(diǎn)讀“橋副流”罪和“科衰減決”。5．待業(yè)基線陡基本多平直輔，準(zhǔn)餐備進(jìn)沉樣。（二須）進(jìn)煮樣分額析1．先庸用微尊量進(jìn)剛樣器洽取空北氣0.葛6～0.汪8u限L,練習(xí)臭進(jìn)樣幫操作問，并泊記錄朝空氣蠻峰保唯留時(shí)虎間。2．先恭后分往別取撫水、煤乙醇乓、乙提酸乙住酯0.船1案uL同時(shí)慈取空駐氣0.餓5～0.害6斃uL注入沾儀器法，同井時(shí)啟猛動(dòng)“疑數(shù)據(jù)宵采集挑”，寶待所繭有組滾分全剪部流績出并代基線扛平直移，“呆停止常采集桌”，船記錄席空氣志峰和特標(biāo)樣升峰的扔保留椅時(shí)間殲。每游樣取帖三組侵可用本數(shù)據(jù)火，取挪平均剃值。3．取祥試樣0.姥2論uL加空佛氣0.籮6悄uL左右腔，注歲入色廳譜儀砍，待臂各組毅分全朋流出卷并基漆線平桑直，洗“停咸止采枕集”逃，保厲存數(shù)夫據(jù)文殖件，轉(zhuǎn)記錄朝各組過分峰鄰的保炭留時(shí)斤間。循取三斯組可自用數(shù)溝據(jù)，茄取平妨均值鉛。4．從牽電腦累桌面葬打開膝“離勉線工澇作站都”，奪編輯獸并打燈印分酒析報(bào)登告。（三禁）測云定載任氣流統(tǒng)速貞查看械載氣見流路告中轉(zhuǎn)祖子流紡量計(jì)墻的轉(zhuǎn)絹?zhàn)痈哌t度，密通過者轉(zhuǎn)子眨高度-流量丙曲線譯圖查除的載副氣流愛速。（四禁）關(guān)喊機(jī)徒實(shí)驗(yàn)序結(jié)束縣，將判“橋店流”滔設(shè)置習(xí)為“00屆0”，點(diǎn)賺擊“鬼停止?！北惆萃Ｖ箶⒓訜釡p，點(diǎn)按“顯女示”綱觀察學(xué)柱溫楊（OV羽E）至距接近費(fèi)室溫土（30變℃左右析），窄旋上類“熱懸導(dǎo)放介空”則密封化螺帽悄，關(guān)添掉主噸機(jī)電登源開稱關(guān)，絕停止慚供氣早。退禿出電妨腦系塑統(tǒng)。1．各看標(biāo)樣舊標(biāo)準(zhǔn)糊保留挪時(shí)間葵。2．試脈樣中緩各組撤分定蓋性結(jié)貨果及末定性撓依據(jù)付。3．乙船醇對(duì)池水的教相對(duì)深保留漆值。4．測與量乙吸醇和期乙酸賀乙酯消的半淺峰寬彎，分堡別計(jì)皂算其拐理論徐塔板庭數(shù)和耍有效性理論上塔板清數(shù)，戒并進(jìn)鋼行比答較。計(jì)算嗎水-乙醇貫的分顫離度曠。