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文檔簡介
關于食品中有害物質的測定第1頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月食品常見有害物質的檢驗與測定第一節(jié)有害物質的測定意義第二節(jié)農藥殘留量的檢測第三節(jié)藥物(獸藥)殘留的測定第四節(jié)毒素(天然毒素)的測定第2頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月第一節(jié)有害物質測定的意義
一、有害物質的來源㈠按污染途徑分⒈環(huán)境污染造成的食品原料污染⒉食品在貯藏、包裝、銷售、運輸、烹調和加工過程中被污染㈡按污染性質分⒈生物污染⒉化學污染3.物理污染第3頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月二、常見的有害物質⒈農藥⒉亞硝胺和硝基苯⒊黃曲霉毒素⒋苯酚和氰化物⒌非金屬毒物⒍金屬類毒物⒎動植物毒物⒏一些添加劑⒐獸藥第4頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月三、有害物質的檢驗㈠定性分析化學分析方法,設備簡單、試劑品種少㈡定量分析有害物質的含量為百萬分之一到億萬分之一,常用儀器分析方法進行測定第5頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月第二節(jié)農藥殘留量的測定一、農藥的分類有機磷農藥:磷酸酯類:敵敵畏、敵百蟲硫化磷酸酯類:樂果有機氯農藥:氯化苯及其衍生物:DDT、六六六(BHC)氯化亞甲基萘類:艾氏劑、狄氏劑氨基甲酸酯類農藥:在六六六禁用后廣泛使用。N-甲基氨基甲酸酯類和N-N二甲基氨基甲酸酯類擬除蟲菊酯類農藥:溴氰菊酯,氰戊菊酯和二氯苯醚菊酯三類。具有高效、低毒、適用范圍廣等特點。第6頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月二、測定方法⒈分光光度法:缺少特異性,靈敏度低⒉薄層色譜法:
BHC、DDT的測定;定性分析和概略定量,操作方便,簡單、顯色容易,展開速度快。⒊氣相色譜法⒋高效液相色譜法第7頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月三、有機磷農藥殘留量的檢測㈠有機磷農藥的理化性質溶解性:難溶于水,易溶于脂肪及有機溶劑。如丙酮、石油醚、正己烷、氯仿及苯水解性:在堿性環(huán)境、高溫、水分含量較大時更易水解氧化性:有機磷農藥中在溴作用下或在紫外線照射下,分子中S易被O取代,生成毒性較大的磷酸酯第8頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月㈡樣品的預處理⒈提?、偶Z食樣品:用乙腈、丙酮、氯仿或二氯甲烷提?、乒邩悠罚河檬兔?、苯、二氯甲烷或乙腈提取⑶油脂類用石油醚、丙酮、二氯甲烷等提取⒉凈化柱層析法⒊濃縮第9頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月㈢有機磷農藥殘留量的檢測⒈定性檢驗⑴剛果紅法利用樣液中的有機磷農藥經溴氧化后,與剛果紅作用生成藍色化合物⑵紙上斑點法樣液中的硫代磷酸酯類有機磷與2,6——二溴苯醌氯酰亞胺,在溴蒸氣作用下,形成各種有顏色的化合物,用以鑒定是否存在有機磷及是哪一種有機磷第10頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月⒉定量檢測
氣相色譜法原理食品中殘留的有機磷農藥經過有機溶劑提取、凈化、濃縮后,注入氣相色譜儀,氣化后,經色譜柱分離。隨氫火焰燃燒時發(fā)射出波長為526nm特征光而被檢測,并得到色譜峰。通過樣品的峰高和標準品的峰高,計算出有機磷農藥的殘留量。第11頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月四、有機氯農藥殘留量的檢測㈠有機氯農藥的理化性質六六六(BHC)易溶于有機溶劑,對光、熱、酸穩(wěn)定;遇堿分解㈡樣品預處理⒈提取⒉凈化⒊濃縮第12頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月⒈提取有機氯農藥是弱極性化合物,用弱極性溶劑提?、偶Z食、油脂、奶油:石油醚,環(huán)己烷⑵蔬菜、水果、蛋與蛋制品:親水性溶劑丙酮、石油醚⑶乳及乳制品:乙醇與草酸鉀破壞,用乙醚——石油醚提?、若~、肉及其制品、禽類:先脫水、再加己烷或石油醚第13頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月⒉凈化去除干擾物質:油脂、色素和蠟質⑴硫酸凈化法:脂肪、色素與濃硫酸作用,形成加成化合物,其極性甚大,可溶于水與石油醚分開⑵柱層析法常用材料:氧化鋁、弗羅里矽土、活性炭⑶液——液分配法利用兩種互不相溶的溶劑對,如乙腈—己烷第14頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月㈢有機氯農藥殘留量的檢測⒈定性檢驗⑴焰色法利用樣品中的有機氯受熱分解為氯化氫,它與銅勺表面的氧化銅作用,生成揮發(fā)性的氯化銅,在無色火焰中呈綠色⑵亞鐵氰化銀試紙法根據有機氯農藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉,與硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應,在硫酸鐵存在下產生藍色第15頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月⒉定量檢測⑴氣相色譜法原理利用樣品中的BHC、DDT經提取、凈化后用氣相色譜法測定,與標準比較定量。在適合的色譜條件下,不同異構體和代謝物可同時分別測定。⑵薄層色譜法原理將樣品中BHC、DDT經用有機溶劑提取,并經硫酸處理,除去干擾物質,濃縮。點樣展開后,用硝酸銀顯色,經紫外線照射生成棕黑色斑點,與標準比較分析第16頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月第三節(jié)食品中藥物(獸藥)殘留的測定一、獸藥殘留的危害體現(xiàn)在以下幾個方面:⑴引起急性中毒⑵引起慢性中毒⑶引起致癌、致畸、致突變的“三致”作用⑷變態(tài)反應⑸對胃腸道微生物的影響第17頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月二、抗生素殘留量的測定⒈牛奶中抗生素殘留量的測定⑴微生物檢測法⑵理化檢測法
HPLC、GC、比色法、熒光分光光度法⑶免疫法
第18頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月⒉動物組織中抗生素殘留量的測定
——高效液相色譜法原理本法采用EDTA+磷酸(1+1)—三氯乙酸提取,應用C18固相柱富集、凈化,以取得較好的分離效果。然后以保留時間定性,以峰面積定量。第19頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月⒊畜禽肉中抗生素殘留量的測定
——高效液相色譜法原理利用高效液相色譜法分析禽肉中抗生素(土霉素、四環(huán)素、金霉素)殘留,是將樣品經提取、微孔濾膜過濾后直接進樣,用反相色譜分離,紫外檢測器檢測,再與標準比較定量的一種方法。第20頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月第四節(jié)食品中毒素(天然毒素)和激素的測定一、概述天然毒素存在于動物性食品或植物性食品中動物性食品中的天然毒素⑴魚類的內源性毒素河豚毒素⑵貝類毒素
第21頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月植物性食品中的天然毒素⑴有毒植物蛋白、氨基酸①凝集素②蛋白酶抑制劑③毒肽蕈類④有毒氨基酸及其衍生物⑵毒苷⑶生物堿第22頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月二、食品中毒素(天然毒素)的測定㈠動物類食品中(天然)毒素的測定
貝類毒素的測定⑴樣品的制備開殼、去水、切取中腸腺⑵提取丙酮勻質、抽濾⑶濃縮減壓濃縮去除丙酮及油狀物⑷稀釋1%吐溫—60生理鹽水⑸小白鼠試驗三只中死亡兩只的最小注射量第23頁,課件共25頁,創(chuàng)作于2023年2月㈡植物類食品中(天然)毒素的測定棉酚的測定⒈定性檢
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