礦粉檢測作業(yè)指導(dǎo)書

1/8本細(xì)則適用于?；郀t礦渣粉密度、比表面積〔勃氏法、氧化鎂、燒失量、三氧化硫、流動度比、活性指數(shù)等指標(biāo)的測定。1.各檢測項(xiàng)目序號如下表所示：硫比數(shù)量23456789102.各檢測項(xiàng)目采用儀器設(shè)備如下表所示：用于檢測項(xiàng)目規(guī)范要求采用的儀器設(shè)備對儀器設(shè)備的要求1李氏比重瓶250ml1天平最大稱量100g,分度值≤0.05g2勃氏比表面積測定儀/2分析天平分度值1mg2計時秒表精度0.5s2、10烘箱/1恒溫水浴箱/2、4、5干燥器/3、4、5分析天平分度值0.1mg3磁力攪拌器/3原子吸收光譜儀/4、5馬弗爐溫度能控制在1000℃左右5燒杯300mL6游標(biāo)卡尺/6水泥膠砂流動度測定儀/天平稱量1200g感量0.1g6、7水泥膠砂攪拌機(jī)JC/T6817試模JC/T7267振實(shí)臺JC/T6822/877抗折強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)JC/T7247抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)精度1%7抗壓夾具JC/T6837養(yǎng)護(hù)箱/7養(yǎng)護(hù)池/9火焰光度計/級別項(xiàng)目SS95350~500密度,g/cm3350~500比表面積,m/kg不小于小于28d流動度比,%不小于三氧化硫,%不大于燒失量,%不大于氧化鎂,%不大于氯離子,%不大于堿含量,%不大于含水量,%不大于1．開始進(jìn)行檢測前應(yīng)首先檢查軟練室溫濕度是否符合規(guī)范要求,若不符合應(yīng)開啟設(shè)備使之符合要求后方可開始檢測。2．檢查儀器設(shè)備的電路連接是否正確,是否出現(xiàn)線路破損、漏電現(xiàn)象?？蛰d運(yùn)轉(zhuǎn)各儀器設(shè)備,確定其是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常。4．檢查檢測用水是否清澈、可透明,是否符合檢測要求。<2>.從恒溫水槽中取出李氏瓶,用濾紙將李氏瓶細(xì)長頸內(nèi)沒有煤油的部分仔細(xì)擦干凈。<3>.試樣應(yīng)預(yù)先通過0.90mm方孔篩,在110±5℃溫度下干燥1h,并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。<4>.用小匙將試樣一點(diǎn)點(diǎn)的裝入〔1條的李氏瓶中,反復(fù)搖動〔亦可用超聲波震動,至沒有氣泡排出,再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中,恒溫30min,記下第二次讀數(shù)。<5>.第一次讀數(shù)和第二次讀數(shù)時,恒溫水槽的溫度差不大于0.2℃。<6>.結(jié)果計算①礦粉體積應(yīng)為第二次讀數(shù)減去初始〔第一次讀數(shù),即礦粉所排開的無水煤油的體積〔mL.②礦粉密度ρ<g/cm3>按下式計算：礦粉密度ρ=礦粉質(zhì)量<g>/排開的體積<cm3>3/8結(jié)果計算到小數(shù)第三位,且取整數(shù)到0.01g/cm3,試驗(yàn)結(jié)果取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值,兩次測定結(jié)果之差不得超過0.02g/cm3。后關(guān)閉閥門,觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣,用活塞油脂加以密封。<2>.試驗(yàn)層體積的測定①.用水銀排代法：將兩片濾紙沿圓筒壁放入圓筒內(nèi),用一直徑比透氣圓筒略小的細(xì)長棒往水銀,用一塊薄玻璃板輕壓水銀表面,使水銀面與圓筒口平齊,并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓g中取出一片濾紙,試用約3.3g的水泥,要求壓實(shí)礦粉層注。再在圓筒上部空間注入水銀,同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量,重復(fù)幾次,直到水銀稱量值相差小于50mg為12水銀V-----試料層體積,cm3;P----未裝礦粉時,充滿圓筒的水銀質(zhì)量,g;1P----裝礦粉后,充滿圓筒的水銀質(zhì)量,g;2ρ----試驗(yàn)溫度下水銀的密度,g/cm3水銀的平均值,并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體①..將110±5℃下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣,倒入100ml的密閉瓶內(nèi),用力搖動2min,將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎,使試樣松散。靜置2min后,打開瓶蓋,輕輕攪拌,使在松散過程中落到表面的細(xì)粉,分布到整個試樣中。③.校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測定礦粉的質(zhì)量,應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為0.500±0.005,計算式為W=ρV<1-ε>W----需要的試樣量,g;V----測得的試料層體積,cm3;④.將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板層表面平坦。再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周,慢慢取出搗器。⑤.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上,要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備⑥.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一刻度線時開始計時,當(dāng)液體的凹月面下4/8降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻線到第二條刻線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗(yàn)時的溫度〔℃。<4>.計算密度、試料層中,試驗(yàn)時溫差≤3℃時,S=ST1/2/T1/2ss如試驗(yàn)時溫差大于±3℃,則按下式計算：S=ST1/2η1/2/[T1/2η1/2]sssS——被測試樣的比表面積,cm2／g；S——標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積；cm2／g：sT——被測試樣試驗(yàn)時,壓力計中液面降落測得的時間,s；T——標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時,壓力計中液面降落測得的時間,s；sη——標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa.ssssss如試驗(yàn)時溫差大于±3℃,則按下式計算：sssssε----標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率s③.當(dāng)被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同,試驗(yàn)時溫差≤3℃時,按下式計算：sssss如試驗(yàn)時溫差大于±3℃,則按下式計算：ssssssρ----標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度,g/cm3.s1氫氟酸—高氯酸分解稱取約0.1g試樣m1,精確至0.000lg,置于鉑坩堝<或鉑皿>中,用o.5~1mL水潤濕,加5~5/85mL氯化鍶溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液B供原子吸收光譜法測定氧化鎂、三氧化二鐵、氧化錳、氧化鉀和氧化鈉用。2硼酸鋰熔融稱取約0.1試樣m,精確至0.0001g,置于鉑坩堝中,加入0.4g硼酸鋰,攪勻。用噴2燈在低溫下熔融,逐漸升高溫度至1000℃使熔成玻璃體,取下放冷。在帕坩堝內(nèi)放入一個攪用磁力攪拌器攪拌溶解,待熔塊全部溶解后取出坩堝及攪拌子,用水洗凈,將溶液冷卻至室光譜法測定氧化鎂、三氧化二鐵、氧化錳、氧化鉀和氧化鈉用。3氧化鎂的測定瓶的容積視氧化鎂的含量而定>,加入鹽酸<1+1>及氯化鍶溶液,使測定溶液中鹽酸的濃度為6％<V／V>,鍶濃度為1mg／mL。用水稀釋至標(biāo)線,搖勻．用原于吸收光譜儀,鎂空心陰極燈,于285．2nm處在與測定溶液的吸光度,在工作曲線上查出氧化鎂的濃度C。1Xmgo=C*V*10-3/m*100=C*V*n*0.1/m11531153C---測定溶液中氧化鎂的濃度,mg／mL,1V---測定溶液的體積,mL；15m---1m或2m中試料的質(zhì)量,e：312n—-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比．試樣在750℃±50℃的馬弗爐中灼燒,驅(qū)除水分和二氧化碳,同時將存在的易氧化元放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度,在750℃±50℃灼燒15min,取出坩堝置于干燥器中,冷卻至室溫,稱重。反復(fù)灼燒,直至恒重。m1--------試料的質(zhì)量,gm2--------灼燒后試料的質(zhì)量,gXLO1--------燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%分散。加10mL鹽酸〔1+1,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,慢慢地加熱溶液,直至礦粉分解完6/8全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10~12次。調(diào)整濾液體積致30min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒量。SO1X=m*0.343/SO1m1------試料的質(zhì)量,gm2------灼燒后沉淀的質(zhì)量,g0.343--------硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)XSO3--------三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%分別測定試驗(yàn)樣品和對比樣品的流動度,二者之比即為流動度比。1對比樣品：符合GB175規(guī)定的42.5號硅酸鹽水泥,當(dāng)有爭議時應(yīng)用符合GB175規(guī)定2試驗(yàn)樣品：由對比水泥和礦渣粉按質(zhì)量比l：1組/砂漿種類對比砂漿試驗(yàn)砂漿按GB/T2419-94進(jìn)行試驗(yàn),分別測定試驗(yàn)樣品和對比樣品的流動度L、L。0F=L/L*1000L---試驗(yàn)樣品流動度,mm；L---對比樣品流動度,mm。0分別測定試驗(yàn)樣品和對比樣品的抗壓強(qiáng)度,兩種樣品同齡期的抗壓強(qiáng)度之比即為活性指數(shù)1對比樣品：符合GB175規(guī)定的42.5號硅酸鹽水泥,當(dāng)有爭議時應(yīng)用符合GB175規(guī)定2試驗(yàn)樣品：由對比水泥和礦渣粉按質(zhì)量比l：1組砂漿種類7/8對比砂漿試驗(yàn)砂漿/礦渣各齡期的活性指數(shù)按下式計算,計算結(jié)果取整數(shù)。A7=R7/R07*10077A28=R28/R028*100028檢測方法詳見化學(xué)分析作業(yè)指