常用玻璃量器校正操作規(guī)程

-.z.文件名稱常用玻璃量器校正使用規(guī)程文件編號標(biāo)準(zhǔn)類別技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)起草部門質(zhì)量管理部起草人起草日期審核人審核日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期分發(fā)部門質(zhì)量管理部、生產(chǎn)部、物控部版本狀態(tài)受控狀態(tài)生效日期文件變更記載修訂號變更原因、依據(jù)及詳細(xì)變更內(nèi)容執(zhí)行日期1目的：建立常用玻璃量器容量檢定SOP，保證正確操作，確保檢定結(jié)果正確可靠。2*圍：本規(guī)程適用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管、單標(biāo)線容量瓶、量筒、量杯等實驗室常用玻璃量器（以下統(tǒng)稱量器）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗。3術(shù)語和計量單位3.1量出式用于測量自量器內(nèi)排出的液體的體積，量出式符號用“E*”表示。3.2量入式用于測量注入量器（內(nèi)壁干燥）內(nèi)液體的體積。量入式符號用“In”表示。3.3容量單位量器的容量單位為立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）為立方厘米（cm3）的專用名稱。3.4標(biāo)準(zhǔn)溫度量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃。3.5標(biāo)稱容量：量器上所標(biāo)出的標(biāo)線和數(shù)字，稱為量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的標(biāo)稱容量。3.6流出時間量出式量器內(nèi)液體充至全量標(biāo)線，通過流液嘴使量器內(nèi)液體全部自然流出所需用的時間。3.7等待時間量出式量器，當(dāng)液體流至所要讀數(shù)的標(biāo)線以上約5mm處時，需要等待的一定時間。4概述4.1量器的分類、用法、準(zhǔn)確度等級及標(biāo)稱容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管、單標(biāo)線容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分為量入式和量出式兩種。量器按其準(zhǔn)確度不同分為A級和B級，其中量筒和量杯不分級。量器的分類、用法、準(zhǔn)確度等級及標(biāo)稱容量見表1。4.2量器的結(jié)構(gòu)量器的結(jié)構(gòu)參見圖1～圖10。5通用技術(shù)要求5.1材質(zhì)與理化性能5.1.1制造量器的玻璃應(yīng)清澈、透明；耐水等級應(yīng)小于等于三級。5.1.2滴定管、分度吸管和量筒允許有藍(lán)線、乳白襯背的雙色玻璃管制成。5.1.3量器必須經(jīng)過良好的退火處理，其內(nèi)應(yīng)力不得超過表2的規(guī)定。表2名稱殘余內(nèi)應(yīng)力量器（滴定管除外）單位厚度光程差應(yīng)≤100nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞蓋單位厚度光程差應(yīng)≤120nm/cm5.2外觀5.2.1量器不允許有影響計量讀數(shù)及使用強(qiáng)度等缺陷，包括密集的氣線（氣泡）、破氣線（氣泡）、擦傷、鐵屑和明顯的直梭線等（具體要求按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)）。5.2.2分度線與量的數(shù)值5.2.2.1分度線和量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久。5.2.2.2分度線應(yīng)平直、分格均勻，必須與器軸相垂直；相鄰兩分度線的中心距離應(yīng)大于1mm。5.2.2.3分度線的寬度和分度值見表3～表8。5.2.2.4分度線的長度短線為圓周長的10%～20%；中線不短于短線的1.5倍；長線不短于短線的2倍。5.2.2.5單標(biāo)線量器必須刻（或?。﹪€；印線允許有不超過圓周長10%的間隙。5.2.2.6分度吸管的管尖縮小部分和量筒、量杯自底部起至總?cè)萘康?/10處可不刻（或?。┓侄染€。分度線的斷口分度線的斷口最大為1mm，但不允許影響讀數(shù)。滴定管和分度吸管在同一條線上只允許有一處斷口，在分度表上不得多于總線條的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的斷口最多允許2處。5.2.2.8量的數(shù)值應(yīng)刻（或?。┰谥鞣侄染€的右上方（當(dāng)分度表面對觀察者時）。其排列次序為：a)滴定管零位在最上方，量的數(shù)值是自上而下遞增。b)分度吸管零位在上的，量的數(shù)值自上而下遞增；零位在下的，量的數(shù)值自下而上遞增。c)量筒、量杯為自下而上遞增。即總?cè)萘康臄?shù)字刻（或?。┰谧罡邩?biāo)線的右上方。5.2.3量器應(yīng)具有下列標(biāo)記（見圖11）：5.2.3.1許可證標(biāo)記；圖11標(biāo)記排列圖5.2.3.2廠名或商標(biāo)；5.2.3.3標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃）；5.2.3.4用法標(biāo)記：量入式用“In”，量出式用“E*”，吹出式用“吹”或“Blowout”;5.2.3.5等待時間：+××s；5.2.3.6標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位：××ml；5.2.3.7準(zhǔn)確度等級：A或B。凡無等級的量器，如量筒與量杯其等級一項可省略；5.2.3.8分度吸管和單標(biāo)線吸管按其標(biāo)稱容量確定的顏色標(biāo)記應(yīng)符合QB2107-1995標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定；5.2.3.9非標(biāo)準(zhǔn)的口與塞，活塞芯和外套，必須用相同的配合。無塞滴定管的流液口與管下部也應(yīng)標(biāo)有同號。5.3結(jié)構(gòu)5.3.1量器的口應(yīng)與量器縱軸相垂直，口邊要平整光滑，不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。5.3.2滴定管和吸管的流液嘴，應(yīng)是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口部不應(yīng)突然縮小，內(nèi)孔不應(yīng)偏斜。5.3.3量筒、量杯的倒液嘴應(yīng)能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細(xì)流狀倒出而不外溢。當(dāng)分度表面對觀察者時，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左側(cè)；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。5.3.4量杯、量筒和量瓶放置在平臺上時，不應(yīng)搖動?？樟勘?、空量筒（不帶塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不帶塞）放置在與水平面成15°的斜面上時，不應(yīng)跌倒；小于25ml的空量瓶（不帶塞），放置在與水平面成10°的斜面上時，不應(yīng)跌倒。5.4密合性5.4.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時，活塞在任意關(guān)閉情況下停留20min后，漏水量應(yīng)不超過1小格。5.4.2滴定管塑料活塞的密合性要求：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時，活塞在任意關(guān)閉情況下停留50min后，A級漏水量應(yīng)不超過半小格，B級不超過1小格。5.4.3具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當(dāng)水注入至最高標(biāo)線，塞子蓋緊后顛倒10次,不應(yīng)有水滲出。6計量性能要求6.1水的流出時間和等待時間滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管的水的流出時間與等待時間見表3～表5。如果分度吸管上標(biāo)有水的流出時間，則實測到的水的流出時間與標(biāo)出的流出時間都應(yīng)在表5的*圍內(nèi)，且相差應(yīng)不超過2s。6.2容量允差在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時，滴定管、分度吸管的標(biāo)稱總?cè)萘亢土阒寥我夥至浚约叭我鈨蓹z定點之間的最大誤差，均應(yīng)符合表3和表5的規(guī)定。量瓶和單標(biāo)線吸管的標(biāo)稱總?cè)萘吭什睿瑧?yīng)符合表4和表6的規(guī)定。量筒和量杯的標(biāo)稱總?cè)萘亢腿我环侄热萘吭什?，?yīng)符合表7和表8的規(guī)定。7計量器具控制計量器具控制包括量器的首次檢定和后續(xù)檢定。7.1檢定條件環(huán)境條件7.1.1.1室溫（20±5）℃，且室溫變化不得大于1℃/h。7.1.1.2水溫與室溫之差不得大于2℃。7.1.1.3衡量法檢定介質(zhì)—純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB6682-1992要求。7.1.1.4清洗干凈的被檢量器具須在檢定前2h放入恒溫室內(nèi)。7.1.2檢定設(shè)備7.1.2.1標(biāo)準(zhǔn)砝碼：F2級7.1.2.2相應(yīng)稱量*圍的天平，其稱量誤差應(yīng)小于被檢量器容量允差的1/10。7.1.2.3標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器，其容量允差應(yīng)為被檢量器容量允差的1/5。7.1.2.4可定量測定玻璃應(yīng)力的偏光應(yīng)力儀。7.1.2.5溫度*圍0-50℃，分度值為0.1℃的溫度計。7.1.2.6分度值不小于0.2s的秒表。7.1.2.7檢定用的輔助設(shè)備：檢定裝置、測溫筒、有蓋的稱量杯、讀數(shù)放大鏡等。7.2檢定項目量器的檢定項目列于表9中。表9序號檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗1外觀和結(jié)構(gòu)檢查+++2應(yīng)力檢驗+——3密合性檢定+++4流出時間檢定+++5容量檢定+++注：“+”表示應(yīng)檢定；“—”表示可不檢定。7.3檢定方法7.3.1外觀和結(jié)構(gòu)檢查用目力觀察，可借助刻度放大鏡和斜面進(jìn)行，應(yīng)符合5.2、5.3的規(guī)定。7.3.2應(yīng)力檢驗按GB/T15726-1995《玻璃儀器內(nèi)應(yīng)力檢驗方法》檢驗，應(yīng)符合規(guī)定。調(diào)整應(yīng)力儀零點，置入全波片，將被檢量器平直或垂直進(jìn)入起偏鏡與檢偏鏡之間的視場中，軸向轉(zhuǎn)動量器，找到最大應(yīng)力點，然后引入1/4波片，此時有應(yīng)力處出現(xiàn)亮區(qū)，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使亮區(qū)逐漸消失，消失程度的判斷，應(yīng)以藍(lán)灰色剛好被褐色取代為止。讀旋轉(zhuǎn)角度，并測量被測點厚度，按下式計算：fфδ=————L式中：δ——單位長度光程差（nm/cm）;ф——檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度（o）；f——儀器轉(zhuǎn)換因素（3.14nm/o）；L——被測部位通光處的總厚度（cm）。7.3.3密合性檢定7.3.3.1具塞滴定管將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內(nèi)，滴定管應(yīng)垂直地夾在檢定架上，然后充水至最高標(biāo)線處，活塞在任一關(guān)閉情況下靜置20min（塑料活塞靜置50min），漏水量應(yīng)符合第5.4條規(guī)定。三通活塞的滴定管，除了進(jìn)行上述方法的檢定外，對進(jìn)液孔也應(yīng)進(jìn)行相同方法的檢定。檢定時把滴定管內(nèi)的水排空，進(jìn)液孔連接相等容量的容器，它的液位應(yīng)高于被檢滴定管最高標(biāo)線250mm，活塞在任意關(guān)閉狀態(tài)下靜置20min，漏水量應(yīng)符合第5.4條的規(guī)定。座式滴定管：將水充至最高標(biāo)線，去掉注液管活塞以上的水，垂直靜置20min后，兩只活塞漏水量應(yīng)不超過1小格。7.3.3.2量瓶和具塞量筒將水充至最高標(biāo)線，塞子應(yīng)擦干，不涂油脂，蓋緊后用手指壓住塞子，顛倒十次。每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10s，結(jié)束后，用吸水紙在塞與瓶（或筒）口周圍擦看，不應(yīng)有水滲出。7.3.4水的流出時間檢定7.3.4.1滴定管7.3.4.1.1將已經(jīng)清潔處理的滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯上涂一層薄而均勻的油脂，使其不漏水；7.3.4.1.2充水于最高標(biāo)線，流液嘴不應(yīng)接觸接水器壁；7.3.4.1.3將活塞完全開啟并計時，使水充分地從流液嘴流出，直到液面降至最低標(biāo)線為止的流出時間應(yīng)符合表3的規(guī)定。7.3.4.2分度吸管和單標(biāo)線吸管7.3.4.2.1注水至最高標(biāo)線以上約5mm，然后將液面調(diào)至最高標(biāo)線處；7.3.4.2.2吸管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器約傾斜30°，在保持不動的情況下流出并計時。對于單標(biāo)線吸管以及完全流出式和吹出式吸管，以流至口端不流時為止；對于不完全流出式吸管，以流至最低標(biāo)線時為止。其水的流出時間均應(yīng)符合表4和表5的規(guī)定。7.3.5容量檢定采用衡量法或容量比較法檢定，但以衡量法為仲裁檢定方法。容量檢定須在量器密合性和水的流出時間均合格的條件下進(jìn)行。量器的各檢定點的最大誤差均應(yīng)符合6.2的規(guī)定。7.3.5.1量器的清洗量器用重鉻酸鉀的飽和溶液和等量的濃硫酸混合劑或清潔劑進(jìn)行清洗。然后用水沖凈，器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象，使液面下降或上升時與器壁接觸處形成正常彎月面。洗凈的量器（若量入式量器應(yīng)進(jìn)行干燥處理）應(yīng)提前放入工作室，使其與室溫盡可能接近。7.3.5.2彎液面的調(diào)定彎液面是指待測容器內(nèi)的液體與空氣之間的界面。彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定，彎液面的最低點應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切，視線應(yīng)與分度線在同一水平面上，見圖12。適當(dāng)安排光線，可以使得彎液面暗淡且輪廓清晰。為此，應(yīng)襯以白色背景并遮去不需要的雜光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm處，放置一條黑色紙帶或用一小段切開的黑色橡皮管箍在量器管壁上。當(dāng)分度線的長度足以同時從量器前后觀察后，視線應(yīng)處于上邊緣前后部分重合的位置上，可以避免視差。量器只在前面具有分度線時，可使用輔助圍線來調(diào)定分度線上邊緣，視差可以忽略不計。但應(yīng)該注意，眼睛要與分度線上邊緣在同一水平面內(nèi)讀數(shù)。有藍(lán)線乳白襯背的量器，其彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定：藍(lán)色最尖端與分度線的上邊緣相重合，見圖13。7.3.5.3容量的調(diào)定方法7.3.5.3.1滴定管滴定管應(yīng)垂直而穩(wěn)固地夾在檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約幾毫米處，用活塞（無塞滴定管在乳膠管中夾玻璃小球或彈簧夾）慢慢地將液面正確地調(diào)至零位。完全開啟活塞，流液口應(yīng)無阻塞。當(dāng)液面升至距被檢分度線上約5mm處時，等待30s，然后在10s內(nèi)將液面正確地調(diào)至被檢分度線。7.3.5.3.2分度吸管把已經(jīng)洗凈的吸管垂直放置，充水至高出被檢分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水，然后將彎液面調(diào)至被檢分度線。調(diào)液面時，應(yīng)使流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜約30°，二者不能有相對移動，當(dāng)完全流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時，按規(guī)定時間等待后，隨即將流液口移開（口端保留殘留液）。對于無規(guī)定等待時間的吸管，為保證液體完全流出，可近似等待3s。使用中不必嚴(yán)格遵守此規(guī)定。對于吹出式吸管，當(dāng)水流至口端不流時，隨即將口端殘留液排出。7.3.5.3.3單標(biāo)線吸管調(diào)定方法與項相同，當(dāng)水自最高標(biāo)線排至流液口后，約等3s后移開。7.3.5.3.4量瓶和量入式量筒水注入干燥的量瓶或量筒內(nèi)標(biāo)線處的體積，即為該量瓶或量筒的標(biāo)稱容量。標(biāo)線以上的殘留水滴應(yīng)擦干。7.3.5.3.5量出式量筒和量杯先充水至所需標(biāo)線處，然后從倒液嘴排出，排完后等待30s，再注水至標(biāo)線處即為該標(biāo)線的容量。7.3.5.4衡量法7.3.5.4.1將滴定管等量出式量器穩(wěn)妥地置于檢定架上，充水至被檢標(biāo)線上5mm處，等待容量檢定。7.3.5.4.2取一只容量大于被檢量器的潔凈有蓋稱量杯（如果檢定量瓶則取一只潔凈干燥的待檢量瓶），進(jìn)行空稱量平衡。7.3.5.4.3將被檢量器內(nèi)的純水放入稱量杯中（量瓶應(yīng)注純水到標(biāo)線），稱得純水質(zhì)量值（m0）。7.3.5.4.4在調(diào)整被檢量器彎液面的同時，應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃,量瓶可在稱完后將溫度計直接插入瓶內(nèi)測溫。然后在附錄A——衡量法用表中查得質(zhì)量值（m）。7.3.5.4.5量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量按下式計算：m0-mV20=V0+—————ρw式中：V20——量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量（ml）；V0——量器的標(biāo)稱容量（ml）；m0——稱得純水質(zhì)量值（g）；m——衡量法用表中查得的質(zhì)量值，見附錄A（g）；ρw——t℃時純水密度值，見附錄B，近似為1（g/cm3）；7.3.5.4.6凡使用需要實際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被檢容量允差的1/4，并取2次的平均值。7.3.5.5容量比較法7.3.5.5.1將標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器用配置好的洗液進(jìn)行清洗，然后用水沖洗，使標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象,液面與器壁能形成正常的彎月面。7.3.5.5.2排除檢定裝置內(nèi)的空氣，檢查所有活塞是否漏水，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器的流出時間和零位，將容量比較法檢定裝置調(diào)整到正常工作狀態(tài)，并與衡量法進(jìn)行比對試驗。容量比較法與衡量法的差值應(yīng)不超過被檢量器的容量允差的1/4。7.3.5.5.3滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管采用直插法檢定，見圖14。首先開啟活塞c，注水至被檢量器標(biāo)線上方約5mm處，于是關(guān)閉活塞c，慢慢打開活塞b,調(diào)整液面至標(biāo)線，然后按規(guī)定的流出時間排入標(biāo)準(zhǔn)量器。對于完全流出或的分度吸管和單標(biāo)線吸管應(yīng)注意標(biāo)明殘留液的位置。標(biāo)準(zhǔn)量器內(nèi)水排出時，應(yīng)按規(guī)定時間流出。連接玻璃管用的乳膠管，不宜過多暴露在二玻璃管之間。圖14滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管檢定圖注：連接標(biāo)準(zhǔn)球的三通活塞，在出水加接流液嘴或自動定位裝置，放在標(biāo)準(zhǔn)球下標(biāo)線的適當(dāng)位置上，可以起到自動停液面的作用。7.3.5.5.4容量瓶、量筒和量杯的檢定，是把水先充入標(biāo)準(zhǔn)量器，然后按規(guī)定時間流入被檢量器，見圖15。圖15容量瓶、量筒和量杯檢定圖7.3.5.5.5分度吸管、單標(biāo)線吸管采用漏斗法檢定，見圖16。首先充水至標(biāo)