許保云填料萃取塔的研究進展及應(yīng)用

2023/5/171匯報內(nèi)容3.填料萃取塔的研究進展2.規(guī)整填料在萃取技術(shù)中的應(yīng)用

1.萃取技術(shù)簡介目前一頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1721萃取技術(shù)簡介相平衡關(guān)系萃取吸收蒸餾目前二頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點萃取，又稱溶劑萃取或液液萃取，抽提，是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度實現(xiàn)液體混合物的分離或提純的單元操作，即利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使溶質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移至另一種溶劑中的方法。1萃取技術(shù)簡介具有選擇性高、分離效果好，易于實現(xiàn)連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、冶金、食品等工業(yè)。雜質(zhì)溶質(zhì)原溶劑萃取劑LightphaseHeavyphase目前三頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點1萃取技術(shù)簡介在一定溫度下，某組分在相互平衡的E相與R相中的組成比，稱為該組分的分配系數(shù)。即：溶質(zhì)AkA=yA/xA溶質(zhì)BkB=yB/xB式中：yA、yB分別為萃取相(E相)中組分A、B的質(zhì)量分數(shù)；xA、xB分別為萃取余相(R相)中組分A、B的質(zhì)量分數(shù)。若用萃取劑萃取溶液中的溶質(zhì)A，則分配系數(shù)

kA表示溶質(zhì)A在兩個平衡液相中的分配關(guān)系；kA值越大，說明溶質(zhì)A在萃取劑中的分配越高，萃取效果越好。萃取相（E相）萃取余相（R相）分配系數(shù)(partitioncoefficient)目前四頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1751萃取技術(shù)簡介精餾萃取：通過向接近精餾塔的頂部連續(xù)加入比需分離組分相對揮發(fā)度低的物質(zhì)；液液萃取：利用溶質(zhì)在兩種互不相溶（或部分互溶）的液相之間分配不同的性質(zhì)來實現(xiàn)液體混合物的分離或提純；超臨界萃?。豪贸R界流體的特殊性能進行萃取的一種新型品效分離技術(shù)；超聲波萃?。豪贸暡l率來破壞目標(biāo)萃取物與基體物之間的作用力從而達到萃取的目的；固相萃取:使用一種吸附性強的物質(zhì)從溶劑試樣中萃取出所含的微量被測有機組分；超聲-微波協(xié)同萃?。簩⒊暡ㄅc微波用于同一個提取工藝過程中來進行天然產(chǎn)物有效成分的提?。惠腿」に嚹壳拔屙揬總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1761萃取技術(shù)簡介

萃取精餾是在普通精餾的基礎(chǔ)上,加入適宜的第三組分---萃取劑（也稱溶劑），以改變精餾塔內(nèi)被分離關(guān)鍵組分（溶質(zhì)）之間的相對揮發(fā)度，從而使難分離物系轉(zhuǎn)化為易分離的物系。選擇合適的溶劑可以增強分離組分之間的相對揮發(fā)度,從而可以使難分離物系轉(zhuǎn)化為容易分離的物系,使分離成本降低。萃取精餾是一種特殊精餾方法,適用于近沸點物系和共沸物的分離。萃取精餾連續(xù)萃取精餾間歇萃取精餾

連續(xù)萃取精餾過程一般采用雙塔流程,由萃取精餾塔和溶劑回收塔組成，連續(xù)萃取精餾的流程設(shè)計非常重要；而間歇萃取精餾整個過程完全在單塔內(nèi)實現(xiàn)原料進料、萃取劑的加入及回收。目前六頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1771萃取技術(shù)簡介

萃取精餾的關(guān)鍵是溶劑的選擇,以往萃取精餾采用的溶劑是單一溶劑,近年來人們開始研究使用混合溶劑,取得了良好效果。萃取精餾的溶劑選擇需要滿足如下條件：1)高選擇性；2)溶劑的揮發(fā)度要遠低于所需要分離的物系中最高沸點組分的揮發(fā)度,從而使萃取劑的回收易于實現(xiàn)；3)價廉易得；4)毒性小,腐蝕性要小,對環(huán)境的污染少；5)良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；6)相容性好；目前七頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1781萃取技術(shù)簡介

萃取精餾過程中萃取劑的篩選方法：定性判斷定量估算實驗測定其中實驗測定的方法主要包括：平衡釜方法測定溶劑存在下組分的相對揮發(fā)度、沸點計法、氣相色譜保留時間法、汽提法、液上空間氣相色譜法。

此外，在萃取精餾溶劑的選擇問題上，可利用計算機輔助分子設(shè)計（CAMD），自二十世紀(jì)80年代Gani和Brignole提出此課題后到目前為止已經(jīng)取得了很大程度的進展。CAMD方法的建立包括問題的定義、分子合成和分子評價三部分組成，其中分子合成是整個方法的核心。目前八頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/179相分散的方法逐級接觸設(shè)備連續(xù)接觸設(shè)備重力篩板塔噴淋塔填料塔擋板塔機械攪拌偏心轉(zhuǎn)盤塔轉(zhuǎn)盤塔（RDC）帶攪拌器的多孔板萃取塔（Kuhni塔）機械震動震動篩板塔（Karr萃取塔）脈沖脈沖填料塔脈沖篩板塔常用萃取塔設(shè)備2.規(guī)整填料在萃取技術(shù)中的應(yīng)用目前九頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1710填料萃取塔2.規(guī)整填料在萃取技術(shù)中的應(yīng)用填料萃取塔的構(gòu)造與精餾或吸收使用的填料塔基本相同，塔內(nèi)裝填適宜的填料，輕液相由塔底進入，從塔頂排出；重液相由塔頂進入，由塔底排出。萃取操作時連續(xù)相充滿整個塔中，分散相由分布器分散成液滴進入填料層，并于連續(xù)液相接觸傳質(zhì)。目前十頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1711規(guī)整填料萃取塔的技術(shù)難點2.規(guī)整填料在萃取技術(shù)中的應(yīng)用核心部件：填料內(nèi)件：液體收集器內(nèi)件：支撐件核心部件：液體分布器輕液輕液重液重液再分布器填料目前十一頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1712填料萃取塔2.規(guī)整填料在萃取技術(shù)中的應(yīng)用板波紋填料金屬絲網(wǎng)波紋填料金屬網(wǎng)孔波紋填料多孔管式分布器蓮蓬頭分布器槽式分布器目前十二頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1713規(guī)整填料塔萃取回收母液中咖啡因的應(yīng)用研究2.規(guī)整填料在萃取技術(shù)中的應(yīng)用振動篩板柱(柱內(nèi)徑38mm，篩板高度2.3m)在1：10的實驗?zāi)Ｐ拖逻M行了實驗，其實驗結(jié)果表明，RPC在流比(S／F)為0.33～1，適當(dāng)?shù)牟僮黝l率下，可使咖啡因的萃取收率在97％~99％。拉西環(huán)作為散裝填料，在填料塔(塔徑58.6mm，塔高1.32In)中對其進行了實驗，其中氯仿作為連續(xù)相，實驗結(jié)果表明，在流比為0.933時，可以達到較好的萃取效果。4臺φ30的離心萃取器取代靜態(tài)混合器組成串聯(lián)的逆流萃取流程，對咖啡因生產(chǎn)中的母液氯提環(huán)節(jié)進行改造，結(jié)果表明，萃取收率提高到99％，氯仿用量降低了25％。常洪委，高燦，陸瑩瑩等，規(guī)整填料塔萃取回收母液中咖啡因的應(yīng)用研究，現(xiàn)代化工，2014,34（8）：127-131目前十三頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1714規(guī)整填料塔萃取回收母液中咖啡因的應(yīng)用研究2.規(guī)整填料在萃取技術(shù)中的應(yīng)用規(guī)整填料塔萃取咖啡因的工藝流程圖塔徑：600mm；填料類型：250Y；填料高度：7m；萃取劑：氯仿。對比往復(fù)篩板萃取塔，相同工況條件下，規(guī)整填料塔在咖啡因萃取過程中不僅可以增大處理能力，而且可以顯著降低能耗，達到降低生產(chǎn)成本的作用。目前十四頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1715

以高效規(guī)整填料為塔內(nèi)件的環(huán)己烯-環(huán)己烷萃取精餾：物質(zhì)編號沸點/℃環(huán)己烷HA80.7環(huán)己烯HE83二甲基乙酰胺DMAC166.1其中萃取劑為DMAC（二甲基乙酰胺）。2.規(guī)整填料在萃取技術(shù)中的應(yīng)用目前十五頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1716公司項目填料類型上海煉油廠250kt/a潤滑油酚精制QH-1扁環(huán)填料南充煉油化工總廠20kt/a渣油異丙醇脫瀝青Q235-A材質(zhì)的金屬扁環(huán)新疆獨山子煉油廠760t/d左右潤滑油糠醛精制FG型格柵規(guī)整填料蘭州煉油化工總廠200kt/aN-甲基比咯烷酮精制FG型規(guī)整填料為主的復(fù)合填料（FG型填料為主，在塔最上兩層采用雙鞍環(huán)填料）南陽石蠟精細化工廠180kt/a丙烷溶劑脫瀝青FG型的復(fù)合填料（FGⅡ+和FGⅢ型蜂窩狀規(guī)整填料）和波紋片填料2.規(guī)整填料在萃取技術(shù)中的應(yīng)用目前十六頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/1717填料萃取塔設(shè)計應(yīng)注意的問題2.規(guī)整填料在萃取技術(shù)中的應(yīng)用目前十七頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/17183填料萃取塔的研究進展

填料萃取塔是填料塔的一種重要表現(xiàn)形式。相比于其他傳質(zhì)分離設(shè)備，填料萃取塔具有在常溫或較低溫下操作的優(yōu)點，對于過程工業(yè)的節(jié)能降耗具有重要的意義。填料萃取塔在石油化工、環(huán)境保護等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。隨著新型填料的開發(fā),填料萃取塔的研究和應(yīng)用有了很大的進展。

填料萃取塔使用的填料內(nèi)件與氣液傳質(zhì)過程相似，但是填料萃取塔內(nèi)分散相不應(yīng)與填料表面浸潤，如果液滴群與填料表面浸潤，就會引起液滴群的聚結(jié)和形成沿填料表面的液流。目前十八頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/17193填料萃取塔的研究進展國內(nèi)外針對填料萃取塔的特點研發(fā)的新填料：

散堆填料：內(nèi)彎弧形筋片扁環(huán)填料（ＳＭＲ）撓性梅花扁環(huán)填料（ＰＦＭＲ）Intalox填料共軛環(huán)填料圓柱體狀波紋板網(wǎng)散堆填料

規(guī)整填料：蜂窩（ＦＧ）型規(guī)整填料網(wǎng)架規(guī)整填料、SMV、SMVP、Montz、Optiflow目前十九頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/17203填料萃取塔的研究進展萃取體系對填料萃取塔性能有重大影響，表現(xiàn)在：萃取體系中物質(zhì)的表面張力萃取兩相的密度萃取兩相的粘度此外，一些比表面積很大而且表面帶毛刺的規(guī)整填料用于減壓精餾時性能優(yōu)異，但用于液液萃取時性能并不理想，這主要是因分散相液滴容易附著在填料表面上，形成較厚的液膜，使有效的傳質(zhì)比表面積大大下降。萃取塔中填料的選擇有其獨特性，對填料在萃取過程中的作用、萃取塔專用填料的開發(fā)等內(nèi)容開展深入細致的研究工作顯得尤為必要。目前二十頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/17213填料萃取塔的研究進展填料萃取塔內(nèi)件研究參數(shù)：圖像法、毛細管法、光導(dǎo)纖維法體積置換法、壓差法、混合密度法目前二十一頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點2023/5/17223填料萃取塔的研究進展新型填料萃取塔內(nèi)件填料的研發(fā)過程與氣液傳質(zhì)塔內(nèi)件的研發(fā)過程類似，在填料萃取塔內(nèi)件研發(fā)過程中，主要關(guān)注：

1、分散相流速改變對填料表觀傳質(zhì)單元高度的影響； 2、連續(xù)相流速改變對填料表觀傳質(zhì)單元高度的影響； 3、不同類型填料之間的萃取效果對比和同種類型填料不同型號之間填

料的萃取效果對比；在質(zhì)量分數(shù)為30%磷酸三丁酯(TBP)-煤油-醋酸-水中等界面張力的物系中，新型網(wǎng)孔規(guī)整填料與鮑爾環(huán)相比，固定連續(xù)相流速，隨著分散相流速的增大，表觀傳質(zhì)單元高度變小，傳質(zhì)效率高。固定分散相流速，隨著連續(xù)相流速的增大，表觀傳質(zhì)單元高度變大，傳質(zhì)效率變低。在所測物系條件下，小網(wǎng)孔具有高的傳質(zhì)效率。目前二十二頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點23動態(tài)模擬計算機流程模擬計算研究穩(wěn)態(tài)模擬研究技術(shù)手段3填料萃取塔的研究進展2023/5/17目前二十三頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點24T=0sT=0.65sT=5s計算流體力學(xué)（CFD）研究研究技術(shù)手段3填料萃取塔的研究進展2023/5/17目前二十四頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點253填料萃取塔的研究進展實驗及經(jīng)驗公式相結(jié)合為主計算機模擬為輔AspenPlus、自主開發(fā)的軟件（CUP-tower）、CFD軟件(fluent)等2023/5/17目前二十五頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點上海化工研究院國家高效塔填料及裝置技術(shù)研究推廣中心目前二十六頁\總數(shù)二十九頁\編于十九點上?；ぱ芯吭簢腋咝盍霞把b置技術(shù)研究推廣中心1997年經(jīng)國家科技部批準(zhǔn)成立國家高效分離塔填料及裝置技術(shù)研究推廣中心。該中心是專門從事蒸餾、吸收、解吸、萃取和塔用新型氣液傳質(zhì)設(shè)備的集科、工、貿(mào)于一體的技術(shù)和工程開拓型部門。中心的宗旨是：以技術(shù)為先導(dǎo)、以市場為依托，發(fā)揮強有力的技術(shù)擴散能力，服務(wù)于企業(yè)，推動行業(yè)進步。

中心成立至今，多次獲國家、省部級科技成果獎。