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文檔簡介

（一）指示劑的封閉現(xiàn)象

化學計量點時不見指示劑變色產(chǎn)生原因：待測離子：K’MY<K’MIn→M與In反應(yīng)不可逆消除方法：由被滴金屬離子本身引起的，可以采用返滴定法避免；由于其它金屬離子引起的，需設(shè)法使這些金屬離子不發(fā)生作用(掩蔽或分離)金屬指示劑在使用中存在的問題舉例1在用EDTA滴定Ca2+、Mg2+時，溶液中共存的Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+和Ni2+對鉻黑T有封閉作用。消除辦法：(1)在酸性條件下，用三乙醇胺可掩蔽Al3+和Fe3+。(2)在堿性條件下，可用KCN掩蔽Cu2+、Co2+和Ni2+

。金屬指示劑在使用中存在的問題舉例2

有時，某些指示劑的封閉現(xiàn)象，是由于有色配合物的顏色變化為不可逆反應(yīng)所引起。這時MIn有色配合物的穩(wěn)定性雖然沒有M—EDTA配合物的穩(wěn)定性高，但由于其顏色變化為不可逆，有色配合物MIn并不是很快地被EDTA所破壞因而對指示劑也產(chǎn)生了封閉。如果封閉現(xiàn)象是被滴定離子本身所引起的，一般可用返滴定法予以消除。金屬指示劑在使用中存在的問題例如：A13+的測定如A13+對二甲酚橙有封閉作用，測定Al3+時可先加入過量的EDTA標準溶液，于pH＝3.5時煮沸，使A13+與EDTA完全配位后，再調(diào)節(jié)溶液pH值為5—6，加入二甲酚橙，用Zn2+或Pb2+標準溶液返滴定，即可克服A13+對二甲酚橙的封閉現(xiàn)象。金屬指示劑在使用中存在的問題（二）指示劑的僵化現(xiàn)象

化學計量點時指示劑變色緩慢產(chǎn)生原因MIn溶解度小→與EDTA置換速度緩慢→終點拖后消除方法：加入有機溶劑或加熱→提高MIn溶解度→加快置換速度金屬指示劑在使用中存在的問題舉例例如，用PAN(吡啶偶氮萘酚)作指示劑時，可加入少量甲醇或乙醇，可以將溶液適當加熱，以加快置換速度，使指示劑的變色較明顯。又如，用磺基水楊酸作指示劑，以EDTA標準溶液滴定Fe3+時，可先將溶液加熱到50-70℃后，再進行滴定。金屬指示劑在使用中存在的問題（三）指示劑的氧化變質(zhì)現(xiàn)象金屬指示劑大多數(shù)具有許多雙鍵的有色化合物，見光易氧化，日久變質(zhì)，在使用時需要注意采用一定的措施，防止此情況出現(xiàn)，例如，將金屬指示劑配制成固體使用。金屬指示劑在使用中存在的問題舉例如鉻黑T、鈣指示劑的水溶液均易氧化變質(zhì)，所以常配成固體混合物或用具有還原性的溶液來配制溶液。分解變質(zhì)的速度與試劑的純度也有關(guān)。一般純度較高時，保存時問長一些。另外，有些金屬離子對指示劑的氧化分解起催比作用。如鉻黑T在Mn(IV)或Ce4+存在下

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