水楊酸的重結(jié)晶

水楊酸的重結(jié)晶PB07206272林福星一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握有機(jī)物提純的基本方法2、 掌握回流、熱濾、抽濾等基本裝置的搭建以及使用二、實(shí)驗(yàn)原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般溫度越高越大，可以利用這點(diǎn)在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時(shí)即會(huì)有晶體析出，而雜質(zhì)被留在溶劑中除去，就能夠達(dá)到分離提純目的。三、實(shí)驗(yàn)試劑lg粗水楊酸、10+6111130%乙醇、活性炭少許四、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱(chēng)分子量性狀折光率密度熔點(diǎn)。C)沸點(diǎn)。C)溶解度(gJlOOml)水乙醇乙醒乙醇46.07無(wú)色液體1.36110.7893-117.378.5OOOO8水楊酸138.12白色晶體1.5651.4431592112。升華微溶溶抽濾裝置熱濾裝置抽濾裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象在501111圓底燒瓶中，加入1g水楊酸，10111130%乙醇無(wú)明顯現(xiàn)象水浴加熱至沸，用攪拌器不斷攪拌。若還不完全溶解，應(yīng)從冷凝管上端繼續(xù)加入4-6111130%乙醇水楊酸完全溶解溶液帶有少許的黃綠色完全溶解后再多加一些乙醇，稍冷后加入少許活性炭，搖動(dòng)，重新水浴煮沸溶液完全變?yōu)榛钚蕴康募兒谏脽嵊妙A(yù)熱好并用乙醇潤(rùn)濕的折疊濾紙和無(wú)頸漏斗將濾液濾到溫的干燥251111錐形瓶中濾液濾入錐形瓶中，無(wú)色。黑色的活性炭留在濾紙上用少量熱的30%乙醇洗滌容器和濾紙，并在無(wú)頸漏斗上蓋上表面皿在無(wú)頸漏斗下巳經(jīng)有少許白色結(jié)晶生成，并且濾紙與漏斗的空隙間也有一些白色結(jié)晶將盛濾液的錐形瓶用塞子塞好，自然冷卻后，抽濾，用少量熱的30%乙醇洗滌大量白色針狀的晶體析出，而抽濾瓶中也有少許結(jié)晶將結(jié)晶移至表面皿上晾干，稱(chēng)重結(jié)晶些許變黃，重0.815g七、流程圖501111燒瓶+lg水楊酸+10111130%乙醇I搭回流裝置，水浴加熱，攪拌溶解撤水浴，稍冷+少許活性炭，4-6111130%乙醇

煮沸3-5分鐘，搭熱濾裝置，潤(rùn)濕濾紙I熱濾入錐形瓶，冷卻后靜置使充分結(jié)晶I抽濾后置于表面皿上晾干I充分干燥后稱(chēng)重、求產(chǎn)率八、產(chǎn)率計(jì)算本實(shí)驗(yàn)中無(wú)其他理論損失，因此產(chǎn)率即為產(chǎn)物重與粗初始物的重的比值。百分產(chǎn)率=0.815/1X100%=81.5%九、討論1、 實(shí)驗(yàn)中溶液呈些許黃綠色，用活性炭，可以利用其吸附作用除去有色的雜質(zhì)，是否能夠再多除去一些其他的無(wú)色雜質(zhì)2、 抽濾時(shí)濾液中也有少許結(jié)晶，應(yīng)該是濾液還未完全冷卻即抽濾引起的，是否冷卻時(shí)間越久，對(duì)產(chǎn)率越有利3、 由于水楊酸見(jiàn)光會(huì)稍微變黃，此時(shí)稱(chēng)重會(huì)影響結(jié)果準(zhǔn)確性嗎？早點(diǎn)稱(chēng)重是不是結(jié)果可以準(zhǔn)確點(diǎn)。十、思考題1、簡(jiǎn)述有機(jī)化合物重結(jié)晶的步驟和各步的目的制成飽和溶液除去可溶及不溶的雜質(zhì)使晶體析出使晶體與母液分離答：（制成飽和溶液除去可溶及不溶的雜質(zhì)使晶體析出使晶體與母液分離（2） 、加熱后加活性炭等熱濾（3） 、冷卻（4） 、抽濾2、 某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？答：（1）、不與被提純物質(zhì)反應(yīng)（2） 、溫度高時(shí)大量溶解，溫度低時(shí)少量溶解（3） 、對(duì)雜質(zhì)的溶解度極大或者極?。?） 、易揮發(fā)除去（5） 、結(jié)晶要好（6） 、無(wú)毒（7） 、可以是混合溶劑3、 加熱溶解重結(jié)晶粗產(chǎn)物時(shí)，為何先加入比計(jì)算量略少的溶劑，然后漸漸添加至恰好溶解,最后再多加溶劑？答：因?yàn)榧舆^(guò)量不能形成飽和溶液，不能析出或者析出很少的晶體，因此要先加入略少的溶劑再加至恰好溶解。最后再多加溶劑是由于熱濾過(guò)程會(huì)有溶劑揮發(fā)，多加一部分是用以補(bǔ)充這部分的溶劑，保證最好的產(chǎn)量。4、為什么活性炭要在固體完全溶解后加入？又為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？答：因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入。不能在沸騰時(shí)加入是因?yàn)榛钚蕴勘旧硎杷啥嗫祝粼诜序v時(shí)加入則容易發(fā)生暴沸。5、 將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)沒(méi)問(wèn)什么要盡可■能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：因?yàn)槿軇┤魮]發(fā)量太多，則溶液直接過(guò)飽和，就會(huì)馬上有晶體析出，留在漏斗和濾紙上,影響最后的產(chǎn)率?？梢栽诼┒飞仙w上表面皿，用以冷凝揮發(fā)的溶劑，減少溶劑損失。6、 用抽氣過(guò)濾收集固體時(shí)，為什么在關(guān)閉水泵前要先拆開(kāi)水泵和抽濾瓶之間的連接或先打開(kāi)安全瓶通大氣的活塞？答：由于水泵是利用壓力差來(lái)抽氣過(guò)濾的，所以，關(guān)閉水泵后抽濾瓶的*壓要稍微高于水泵的氣壓，先拆開(kāi)抽濾瓶和水泵之間的連接或先打開(kāi)安全瓶通大氣的活塞都是為了防止倒吸。7、 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)注意什么？答：如果是用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，8、 用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，在哪些操作上容易著火?應(yīng)該如何防范？答：因?yàn)橛袡C(jī)容易一般都可燃旦易揮發(fā)，因此，加熱遇明火就有危險(xiǎn)，可在通風(fēng)