甘油含量的測(cè)定

《生物產(chǎn)品的分析與檢驗(yàn)技術(shù)》項(xiàng)目六：甘油的分析與檢驗(yàn)

生物技術(shù)及應(yīng)用專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)教學(xué)任務(wù)任務(wù)二、甘油含量的測(cè)定二、甘油含量的測(cè)定（一）滴定法

1.原理高含量精制甘油或純甘油的水溶液，其甘油含量與密度呈對(duì)應(yīng)關(guān)系，由測(cè)得的密度值查表或計(jì)算可得到甘油的含量。在相應(yīng)范圍內(nèi)甘油含量與密度呈線性關(guān)系，可由密度值用插入法計(jì)算確切的甘油含量。測(cè)定甘油含量的常用方法有密度法和滴定法兩種。密度法適用于高含量精制甘油產(chǎn)品和純甘油的水溶液，滴定法適用于各種甘油產(chǎn)品。（一）滴定法1.原理滴定法（仲裁法）在強(qiáng)酸介質(zhì)中，甘油被高碘酸鈉氧化，反應(yīng)產(chǎn)生的甲酸以PH計(jì)指示，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。反應(yīng)式為：

CH2OHCHOCH2OH+2NaIO4→HCOOH+2HCHO+2NaIO3+H2OHCOOH+NaOH→HCOONa+H2O/portal_new/sourcematerial/edit_seematerial.html?docid=kq1nasuq84veltiozjruw（智慧職教-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的標(biāo)定）（一）滴定法2.試劑與儀器1.試劑（1）蒸餾水：煮沸至少10min，以驅(qū)除二氧化碳。（2）乙二醇稀釋溶液：1體積不含甘油的乙二醇，用1體積水稀釋，用酚酞作指示劑中和至剛好褪色。（3）硫酸溶液：0.1mol/L（4）68g/L甲酸鈉溶液。（一）滴定法2.試劑與儀器1.試劑（5）60g/L高碘酸鈉酸性溶液。（6）0.05mol/L氫氧化鈉溶液，無(wú)二氧化碳。（7）0.125mol/L氫氧化鈉溶液，無(wú)二氧化碳。（8）酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

2.儀器50ml滴定管。PH計(jì)：靈敏度0.02PH，配有玻璃測(cè)量電極和甘汞參比電極。（一）滴定法3.操作步驟（1）稱取試樣：稱取甘油含量不大于0.50g的試樣（精確到0.0001g）。如果不知甘油的大致含量，應(yīng)稱取0.05g試樣預(yù)測(cè)。如果甘油含量大于75%，最好稱取試樣（0.5±0.1）g（精確到0.0001g），置于500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻后移取50.0ml用于測(cè)定。（一）滴定法3.操作步驟（2）試驗(yàn)溶液的制備：堿性試樣或試樣酸化出現(xiàn)焦油沉淀物時(shí)，可將試樣放入配有回流冷凝器的錐形瓶中，需要時(shí)稀釋到50ml，加2滴酚酞指標(biāo)液，用硫酸溶液中和至剛好褪色，再過(guò)量5ml，煮沸5min，冷卻。必要時(shí)過(guò)濾，前用蒸餾水洗滌濾器。將溶液定量地轉(zhuǎn)入600ml燒杯中。

無(wú)上述情況時(shí)，將試樣直接放入600ml燒杯中。（一）滴定法3.操作步驟

（3）滴定：用水稀釋試樣溶液至體積約為250ml。在不斷攪拌下，用PH計(jì)指示，加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH至7.9±0.1.加高碘酸溶液50.0ml，緩和攪勻。蓋上表面皿，在溫度不超過(guò)35℃的暗處放置30min。

然后加入乙二醇稀溶液10ml，混合，要同樣條件下再放置20min。加碘酸鈉溶液5.0ml，用PH計(jì)指示，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至PH為7.9±0.1。（一）滴定法3.操作步驟（4）空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)，在同樣條件下，用相同量的試劑和稀釋水，用50ml水代替試樣，作空白試驗(yàn)。但加入高碘酸鈉溶液之前，空白溶液應(yīng)調(diào)節(jié)pH至6.5，加入高碘酸鈉溶液之后，滴定終點(diǎn)至pH為6.5.4.結(jié)果計(jì)算式中：C—所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V1—測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V2—空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；0.0921—與1ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜母视唾|(zhì)量；M—被滴定試樣的質(zhì)量，g；二、甘油含量的測(cè)定（一）滴定法測(cè)甘油含量5.結(jié)果記錄測(cè)定次數(shù)123測(cè)定樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1/ml空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2/ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度/（mol/L）被滴定的試樣質(zhì)量(m/g)樣品中甘油的含量/（%）6.注意事項(xiàng)

高碘酸鈉具