常職院儀器分析測(cè)試技術(shù)教案1-6氣相色譜法：氣相色譜分離原理

紙№1-1務(wù)6：氣相色譜分離原理p整個(gè)任務(wù)需2學(xué)時(shí)。問題：氣相色譜是如何完成混合物的分離的？討論動(dòng)畫)法的發(fā)展歷史譜法的分類題：如何對(duì)分離條件進(jìn)行選擇與優(yōu)化？(上次課結(jié)束后即布置并安排學(xué)生在課后查閱資料)(教師可在上次課結(jié)束前，將每個(gè)教學(xué)單元分成幾個(gè)小組，每個(gè)小組重點(diǎn)討論分離方式的某。本問題的關(guān)鍵在于氣相色譜儀為什么能使性質(zhì)接近的混合物相互分離的？教師可在上次課紙對(duì)大小。教師展示分離模擬示意過程(動(dòng)畫)整離的原因)進(jìn)一步展開，達(dá)到清晰的分離。然后把該潮濕的吸附柱從玻璃管中推出，依色層的位置用的玻璃柱管叫做色譜柱(column)，把其中的具有大表面積的CaCO3固體顆粒稱為固定相(stationaryphase)，把推動(dòng)被分離的組分(色素)流過固定相的惰性流體(上述實(shí)驗(yàn)用的是石油醚)稱為流動(dòng)相(mobilephase)，把柱中出現(xiàn)的有顏色的色帶叫做色譜圖(chromatogram)。?色譜分析法實(shí)質(zhì)上是一種物理化學(xué)分離方法，即利用不同物質(zhì)在兩相(固定相和流動(dòng)相)中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù))，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中反復(fù)多次分配(即組分在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次的吸附、脫附或溶解、揮發(fā)過程)從而使各物質(zhì)得到完全分離。紙AABCD色譜分離過程示意圖問速度為何有差異？②吸附與脫附是怎么回事？③什么是溶解過程與揮發(fā)過程？④所謂分配系數(shù)？分配p行時(shí)間短。p。紙相間的分配達(dá)到平衡時(shí)，對(duì)于氣-固色譜，組分的分配系數(shù)為：K=柱量每毫升固定液中所溶解的組分量CK=每毫升固定液中所溶解的組分量C柱溫及柱平均壓力下每毫升載氣所含組分量CC式中CL與CG分別是組分在固定液與載氣中的濃度。質(zhì)的量)之比。組分在流動(dòng)相中的質(zhì)量組分在固定相中的質(zhì)組分在流動(dòng)相中的質(zhì)量k=師介紹色譜法的發(fā)展歷史后的20多年里，幾乎無人問津這一技術(shù)。到了1931年，德籍奧地利化學(xué)家?guī)於?R.Kuhn)利用茨維特的方法在纖維狀氧化鋁和碳酸鈣的吸附柱上將過去一個(gè)世紀(jì)以來公認(rèn)為單一的結(jié)晶狀胡蘿卜素分離成a和b兩個(gè)同分異構(gòu)體，并由所取得的純胡蘿卜素確定出了其又把注意力集中在維生素的研究上，確定了維生素A的結(jié)構(gòu)。1933年庫(kù)恩從35000升脫脂牛奶中g(shù)(即維生素B2)，制得結(jié)晶，并測(cè)定了它的結(jié)構(gòu)。此外，他還用色譜法從蛋黃中分離出了葉黃素；還曾把腌魚腐敗細(xì)菌中所含的紅色類胡蘿卜素確定離析出來并制成結(jié)晶。1938年，Kuhn因在維生素和胡蘿卜素的離析與結(jié)構(gòu)分析中取得了重大研究成果被授予諾貝爾繼出現(xiàn)了各種色譜方法(如下表所示)?，F(xiàn)在的色譜分析已經(jīng)失去顏色的含義，只是沿用色譜這個(gè)名紙表1-1色譜法的發(fā)展歷史或重要應(yīng)用wett吸附劑分離植物色素。最先提出色譜概念。KuhnLederer人們所重視。iber薄層色譜法。Taylor,UrayMartin,Synge可作為流動(dòng)相(即氣相色譜)。Macllean在氧化鋁中加入淀粉黏合劑制作薄層板使薄層色譜進(jìn)段。Martin,JamesayPorathFlodinMooreiddings毛細(xì)管電泳法。譜法的分類表1-2按兩相所處狀態(tài)分的色譜法分類流動(dòng)相總稱固定相色譜名稱氣體氣相色譜固體氣-固色譜(GSC) (GC)液體氣-液色譜(GLC)液體液相色譜固體液-固色譜(LSC)(LC)液體液-液色譜(LLC)：柱柱紙紙不銹鋼柱在惰性載液石英玻璃或玻璃壁附有吸附劑液等從柱頭向柱尾斷地沖洗的濾紙或?yàn)V一端相從在玻璃板上涂式稱表1-4按分離過程的物理化學(xué)原理分的色譜法分類色譜對(duì)不液對(duì)換劑離子親和對(duì)不同組作用常數(shù)色譜色譜譜色譜吸附色譜分配色譜p目前，應(yīng)用最廣泛的是氣相色譜