檢測(cè)器使用的注意事項(xiàng)

知識(shí)點(diǎn):GC檢測(cè)器使用的注意事項(xiàng)

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環(huán)境條件的影響氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，會(huì)因濕度大,而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象，應(yīng)采取必要的措施。

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氣體純度的影響氣相色譜儀所用氣源純度要求99.99%以上。目前,許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠矗跈z測(cè)器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí)，可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體)，導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn)，好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高，又含有微量氧時(shí)，將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。

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氫火焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)1通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。2使用FID時(shí)，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測(cè)器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。3離子室溫度應(yīng)大于100℃，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點(diǎn)火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。

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氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)為約1：10，當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)其它條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足，點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火。一般當(dāng)你點(diǎn)著火就滅，再點(diǎn)還能點(diǎn)著而隨后又滅一般是氫氣量不足。

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FID系統(tǒng)常見不正常情況1、不能點(diǎn)火---問題主要出在氣路或檢測(cè)器；2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測(cè)器；3、噪音很大---氣路、檢測(cè)器和電路出問題都有可能；4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能；5、不出峰---氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能；6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象；7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測(cè)器都有可能；8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)---問題主要出在電路上。

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熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)1開啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，把橋電流調(diào)到最小值，再關(guān)閉熱導(dǎo)電源，最后關(guān)閉載氣。2穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí)，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。3各室升溫要緩慢，防止超溫。4橋電流不得超過允許值。5.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。6.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。7.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后，開始做樣前，給橋流。

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熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)熱導(dǎo)檢測(cè)器在使用中的注意事項(xiàng)通常熱導(dǎo)檢測(cè)器的惠更斯電橋中加熱絲在600~700℃的高溫下工作，因此必須注意以下事項(xiàng)：嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)工作電流的操作原則，在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí)，應(yīng)先通載氣15min以上然后加熱導(dǎo)工作電流，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞，熱導(dǎo)池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導(dǎo)池是否通氣的有效方法。

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熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)給定橋電流的大小與載氣種類有類，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并需考慮被分析對(duì)象對(duì)檢測(cè)器的靈敏度要求，具體詳細(xì)數(shù)值參照所用儀器說(shuō)明書中熱導(dǎo)池橋電流給定曲線。關(guān)機(jī)時(shí)首先必須關(guān)閉檢測(cè)器的工作電流，其次必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源。

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電子捕獲檢測(cè)器（ECD）使用中注意事項(xiàng)1.首先確保整個(gè)氣路系統(tǒng)的潔凈。2.檢測(cè)器污染及其凈化。3.防止ECD過載。4.注意安全。放射性ECD中有放射源，為防止放射性危害，使用中應(yīng)注意：（1）檢測(cè)器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外，于避風(fēng)、雨及非人行道處；（2）經(jīng)培訓(xùn)并有處理放射性物質(zhì)許可證者，才可拆卸ECD，否則不得拆卸；（3）按正規(guī)要求，至少每6個(gè)月要進(jìn)行一次放射性泄露檢測(cè)。

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火焰光度檢測(cè)器（FPD）注意事項(xiàng)1．保證火焰的富氫性質(zhì)火焰的富氫性質(zhì)是影響FPD靈敏度最關(guān)鍵的因素，也是平常所說(shuō)的O2/H2比。它決定火焰的性質(zhì)和溫度，從而影響其靈敏度。2選擇好載氣的種類從載氣的作用來(lái)說(shuō)，N2、He、H2均可作載氣，但是它們對(duì)FPD靈敏度的影響卻不一樣，必須認(rèn)真仔細(xì)地根據(jù)FPD結(jié)構(gòu)形式、樣品的性質(zhì)和對(duì)靈敏度的要求來(lái)選擇。

3．嚴(yán)格避免漏光避免漏光是保持FPD正常工作的必要條件。4注意“平方根開啟”模式的使用對(duì)于DFPD和PFPD，都有摩爾數(shù)等量響應(yīng)檢查