高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測器

高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測器課件第1頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四工作原理和儀器結構

蒸發(fā)光散射檢測(ELSD)器原理：在粒子的數(shù)量不變的條件下，光散射強度正比于由溶質濃度決定的粒子大小而進行測量。第2頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四第3頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四第4頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四工作過程經(jīng)色譜柱分離的組分隨流動相進入到霧化器中，被高速的載氣流(氦氣或空氣)噴成一種薄霧。這些霧粒進入可以控溫的蒸發(fā)器中，使流動相氣化蒸發(fā)，溶劑蒸發(fā)，不揮發(fā)成分成為微小的霧狀顆粒并高速通過蒸發(fā)器和光源光路。蒸氣狀態(tài)的溶劑通過光路時使光線散射，被光電管收集得到樣品信號第5頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四檢測步驟1）用惰性氣體霧化脫洗液2）流動相在加熱管（漂移管）中蒸發(fā)3）樣品顆粒散射光后得到檢測。第6頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四主要優(yōu)勢1)可檢測揮發(fā)性低于流動相的任何樣品；2)流動相低溫霧化和蒸發(fā)，對熱不穩(wěn)定和揮發(fā)性化合物亦有較高靈敏度3)廣泛的梯度和溶劑兼容性，無溶劑峰干擾4)輔助載氣提高了檢測靈敏度，保持檢測池內(nèi)的清潔，避免污染5)高精度霧化和蒸發(fā)溫度控制，保證高精度檢測6)可與任何HPLC系統(tǒng)連接第7頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四與幾種常用檢測器對比ELSDUVRIDMS應用范圍通用有光吸收通用通用響應質量相關化學相關折射度相關質量相關靈敏度高高低高未知物檢測能不能能能流動相影響不影響本底影響影響不影響基線穩(wěn)定性好較好差好第8頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四檢測器的性能指標一.靈敏度-----指信號隨組分的濃度(或質量)的變化率二.噪音N,漂移M,檢測限D三.最小檢測量四.最小檢測濃度五.線形范圍第9頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四色譜法基本要求1.掌握色譜法的分類，色譜流出曲線及有關術語；2.掌握色譜法的基本理論，了解柱效的影響因素；3.掌握分離度與柱效、選擇因子、容量因子、分析時間之間關系；4.了解定性、定量分析方法；5.掌握氣相色譜流程及氣相色譜儀的結構；第10頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四6.掌握氣相色譜固定相的特性；7.掌握檢測器性能指標的描述方法；8.掌握液相色譜儀的基本結構及基本概念；9.了解液相色譜法的主要類型及固定相、流動相的選擇。10.了解色譜方法選擇。第11頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四流動相溶劑的選擇液相色譜溶劑的要求1）溶劑要有一定的化學穩(wěn)定性,不與固定相和樣品組分起反應。

2）溶劑應與檢測器匹配，不影響檢測器正常工作。

3）溶劑對樣品要有足夠的溶解能力，以提高檢測靈敏度。

4）溶劑的粘度要小，保證合適的柱壓降。

5）溶劑的沸點低，有利于制備色譜的樣品回收第12頁，共14頁，2023年，2月20日，星期四液相色譜流動相溶劑的選擇步驟

1)選擇具有合適物理性質的溶劑，如沸點、粘度、紫外截止波長等

2)選擇合適洗脫強度的溶劑：簡單樣品，2≤k'≤5；復雜樣品，0.5≤k'≤20

3)改變?nèi)軇┑倪x擇性，使被分離組分具有較高的α值

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