第十章掃描電子顯微分析演示文稿

第十章掃描電子顯微分析演示文稿目前一頁\總數(shù)八十五頁\編于十點優(yōu)選第十章掃描電子顯微分析目前二頁\總數(shù)八十五頁\編于十點

掃描電鏡的優(yōu)點：◎景深大（相對于金相）◎放大倍數(shù)大（從20倍~20萬倍）◎樣品制備簡單目前三頁\總數(shù)八十五頁\編于十點掃描電鏡目前四頁\總數(shù)八十五頁\編于十點

從單一的形貌觀察（二次電子像）發(fā)展到吸收圖象、電子熒光圖象、掃描透鏡電子圖象、電位對比圖象、X射線圖象、X射線顯微分析裝置、背散射電子衍射等。目前五頁\總數(shù)八十五頁\編于十點

應用領域：地學、材料學、生物學、醫(yī)學、冶金、刑偵等各行各業(yè)。普通SEM——低真空SEM——環(huán)境SEM

金屬及一般分析表面腐蝕生物樣掃描電子顯微分析（SEM）目前六頁\總數(shù)八十五頁\編于十點一、掃描電鏡工作原理

圖8-1掃描電鏡原理示意圖二、掃描電鏡結構

1.電子光學系統(tǒng)

2.偏轉系統(tǒng)

3.信號檢測放大系統(tǒng)

4.圖像顯示和記錄系統(tǒng)

5.電源系統(tǒng)

6.真空系統(tǒng)

§10.1SEM工作原理、構造和性能目前七頁\總數(shù)八十五頁\編于十點1.電子光學系統(tǒng)電子槍、電磁聚光鏡、光欄、樣品室為獲得較高的信號強度和掃描像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑電子束斑的亮度和直徑與電子槍的類型有關掃描電子顯微鏡所要求的電子束斑直徑和亮度還要靠電磁透鏡協(xié)助完成圖8-2掃描電鏡光學系統(tǒng)示意圖目前八頁\總數(shù)八十五頁\編于十點2.偏轉系統(tǒng)：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉3.信號檢測放大系統(tǒng)：收集樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進行放大圖8-4二次電子和背反射電子收集器示意圖4.圖像顯示和記錄系統(tǒng)：將信號檢測放大系統(tǒng)輸出的調制信號轉換為能顯示在陰極射線管顯示屏上的圖像，供觀察和記錄5.電源系統(tǒng)：為掃描電子顯微鏡各部分提供所需要的電源6.真空系統(tǒng)：確保電子光學系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等目前九頁\總數(shù)八十五頁\編于十點SEM的主要性能（1）放大倍數(shù)：M＝Ac/As,Ac是陰極射線管電子束在熒光屏上的掃描振幅，一般為100mm，As是電子束在樣品表面的掃描振幅。M＝20－20萬倍目前十頁\總數(shù)八十五頁\編于十點SEM的主要性能（2）分辨率：①掃描電子束直徑；②入射電子束在樣品中的擴展效應；目前十一頁\總數(shù)八十五頁\編于十點SEM的主要性能③操作方式及其所用的調制信號；④信號噪音比；⑤雜散磁場；⑥機械振動目前十二頁\總數(shù)八十五頁\編于十點（3）景深：透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，用ΔF(Ff)來表示.△F——焦深；

d——掃描像分辨率；2a——物鏡的孔徑角目前十三頁\總數(shù)八十五頁\編于十點放大倍數(shù)分辨率視場景深光學顯微鏡掃描電鏡100.02mm10mm10000.2μm0.1mm0.1mm0.1-1mm1000020nm10μm1μm掃描電子顯微鏡的景深比光學顯微鏡大一至兩個數(shù)量級，特別適用于粗糙表面的觀察和分析目前十四頁\總數(shù)八十五頁\編于十點§10.2像襯原理與應用像的襯度就是像的各部分強度相對于其平均強度的變化1.二次電子像襯度在單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出來的核外電子叫做二次電子。表層5－10μm，能量較低（小于50eV）若入射電子束強度為I0，二次電子信號強度為Is,則二次電子產(chǎn)額δ＝Is／I0目前十五頁\總數(shù)八十五頁\編于十點影響二次電子產(chǎn)額的主要因素：（1）二次電子能譜特性：幾個eV量大（2）入射電子的能量：δ有極值（3）材料的原子序數(shù)：略增加（4）樣品傾斜角θ：δ∝（secθ)n,n=1.3(輕元素），1（中等元素），0.8（重元素）目前十六頁\總數(shù)八十五頁\編于十點二次電子像襯度分類（1）形貌襯度：當入射電子方向一定時，樣品表面的凸凹形貌就決定了電子束的不同傾斜角θ，也就決定了二次電子的產(chǎn)額。尖棱、小粒子、坑穴邊緣顯得異常亮（2）成分襯度：部分二次電子是由背散射電子激發(fā)的，而背散射電子與原子序數(shù)Z關系密切。當入射電子能量小于5keV時，二次電子能反映表面薄層的成分變化（3）電壓襯度：局部電位將影響二次電子的軌跡和強度，造成正偏壓的地方圖像較暗，而負偏壓的地方圖像較亮（4）磁襯度（第一類）：樣品表面處的外延磁場會造成二次電子的偏轉而形成襯度目前十七頁\總數(shù)八十五頁\編于十點2.背散射電子像襯度若入射電子束強度為I0，背散射電子信號強度為IR,則二次電子產(chǎn)額δ＝IR／I0影響背散射電子產(chǎn)額的因素：（1）原子序數(shù)：δ增大（2）入射電子能量E0：10－100keV,δ與E0無關，<5eV，高Z與低Z元素間背散射電子產(chǎn)額的差別變?。?）樣品傾斜角θ：〈50o時，δ與θ無關，50o－90o，δ增大目前十八頁\總數(shù)八十五頁\編于十點背散射電子襯度的種類：（1）成分襯度：原子序數(shù)高，信號強（2）形貌襯度：不如二次電子對形貌敏感（3）磁襯度（第二類）：外界磁場可能會影響兩次碰撞之間的軌跡目前十九頁\總數(shù)八十五頁\編于十點

思考：

二次電子圖象和背反射電子圖象有何區(qū)別？哪一種分辨率高？

？答案？掃描電子顯微分析（SEM）目前二十頁\總數(shù)八十五頁\編于十點掃描電子顯微分析（SEM）目前二十一頁\總數(shù)八十五頁\編于十點不同樣品的處理

對絕緣不導電的樣品必須經(jīng)過表面噴金、銀或碳等導電膜觀察才清楚，否則電荷積累在表面上，圖象很快就模糊了。對斷口樣品表面用丙酮或乙醇清洗干凈。掃描電子顯微分析（SEM）目前二十二頁\總數(shù)八十五頁\編于十點10.3掃描電鏡在材料研究中的應用掃描電鏡的像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強度的物理信號，導致陰極射線管熒光屏上不同的區(qū)域不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。微區(qū)特征：形貌、原子序數(shù)或化學成分、晶體結構或位向等。掃描電子顯微分析（SEM）目前二十三頁\總數(shù)八十五頁\編于十點1.斷口分析宏觀分析和微觀分析掃描電鏡肉眼及金相顯微觀察通過斷口分析，尋找斷裂原因，判斷裂紋性質、裂紋源及夾雜物。表8－1顯示了金屬各種斷口及其特征掃描電子顯微分析（SEM）目前二十四頁\總數(shù)八十五頁\編于十點1）韌窩斷口：有大量塑性變形的斷裂方式拉伸時，當時，產(chǎn)生塑性變形微觀表現(xiàn)：夾雜物、析出相、晶界、亞晶界或其它塑性變形不連續(xù)的地方產(chǎn)生

位錯塞積、應力集中。形成微孔微孔增大頸縮破斷掃描電子顯微分析（SEM）圖8－5韌窩斷口微觀形貌目前二十五頁\總數(shù)八十五頁\編于十點韌窩形狀：等軸韌窩單軸拉伸變形拋物線性韌窩剪切或撕裂韌窩大?。何⒖咨藬?shù)量多韌窩小微孔生核數(shù)量少韌窩大韌窩深淺：塑性大韌窩尺寸深塑性小韌窩尺寸淺掃描電子顯微分析（SEM）目前二十六頁\總數(shù)八十五頁\編于十點2）解理斷口及準解理斷口原子間結合鍵的破壞而造成的穿晶斷裂（沿著一定的嚴格的結晶學平面發(fā)生開裂）。例：體心立方{100}或{112}

密排六方{001}掃描電子顯微分析（SEM）目前二十七頁\總數(shù)八十五頁\編于十點典型解理斷口特點：▲河流狀花樣是一簇相互平行的（具有相同晶面指數(shù)）、位于不同高度的晶面?！鴶嗔言闯Ｔ诰Ы缣?。解理臺階：不同高度解理面之間存在的臺階“河流”的流向就是裂紋擴展的方向?！吧酄罨印薄ⅰ坝鹈珷罨印?、“二次裂紋”也是解理裂紋。掃描電子顯微分析（SEM）目前二十八頁\總數(shù)八十五頁\編于十點準解理裂紋特征：◆準解理裂紋是一種脆性的穿晶裂紋，斷裂沿一定的結晶面擴展，也有河流花樣，但河流一般是從小平面中心向四周發(fā)散的，形狀短而彎曲，支流少?！魯嗔言闯Ｆ鹩诰Я鹊奶蓟锘驃A雜物。

圖8－7準解理斷口掃描電子顯微分析（SEM）目前二十九頁\總數(shù)八十五頁\編于十點3）沿晶斷口——晶界斷裂也是一種脆性斷裂（圖8－8），冰糖狀是晶界中的析出相、夾雜物及元素偏析集中造成的。

延性沿晶斷裂：石狀斷口，石狀顆粒上有明顯的塑性變形，呈韌窩特征，但韌窩中有夾雜物。掃描電子顯微分析（SEM）目前三十頁\總數(shù)八十五頁\編于十點4）疲勞斷口周期性交變應力引起的斷裂——疲勞斷裂。疲勞斷口特征：（附圖疲勞斷口二次電子像）疲勞核心區(qū)——裂紋擴展區(qū)——瞬時斷裂區(qū)掃描電子顯微分析（SEM）目前三十一頁\總數(shù)八十五頁\編于十點5）應力腐蝕開裂斷口在一定的介質條件和拉應力共同作用下引起的一種破壞形式。產(chǎn)生過程：腐蝕斑點（裂紋源)斑點連接形成裂紋斷裂斷口形貌與疲勞斷口相似。斷口特征：腐蝕坑、腐蝕產(chǎn)物及泥狀花樣。掃描電子顯微分析（SEM）應力作用下浸蝕擴展目前三十二頁\總數(shù)八十五頁\編于十點低碳鋼納米化樣品在4N載荷下的微觀形貌沿滑動方向有梨溝及微觀切削形成的溝槽，表面破壞主要是金剛石磨頭及磨損過程中脫落的氧化物對樣品表面造成的磨粒磨損造成的。A區(qū)是金剛石磨頭未與樣品完全接觸而保留下來的原始表面目前三十三頁\總數(shù)八十五頁\編于十點低碳鋼納米化樣品在6N載荷下的微觀形貌表面出現(xiàn)裂紋及剝落坑，這是因為材料表層在往復摩擦力作用下的反復變形增大，導致應變疲勞，裂紋萌生并擴展，最終剝落，磨損機制由開始的磨粒磨損轉變?yōu)槠谀p目前三十四頁\總數(shù)八十五頁\編于十點一種(上圖)抗氧化能力較差(國內)；另一種(下圖)抗氧化能力較強(國外)兩者的微雙形態(tài)呈明顯的不同氯化亞銅微觀形態(tài)的觀測目前三十五頁\總數(shù)八十五頁\編于十點一種PVC粉料的形貌觀測ABS脆件斷裂后微觀形態(tài)的觀測目前三十六頁\總數(shù)八十五頁\編于十點Fig.2SEMmicrographsofMgNb2O6ceramicsdopedwithdifferentamountofCuBadditionsinteredat1050?C:(a)1.0wt.%(b)2.0wt.%(c)4.0wt.%.目前三十七頁\總數(shù)八十五頁\編于十點目前三十八頁\總數(shù)八十五頁\編于十點2.高倍金相組織觀察與分析掃描電子顯微分析（SEM）與金相樣相比，掃描電鏡的優(yōu)點：①放大倍數(shù)大，分辨率高②景深大③導電樣品不用專門磨制樣④金相樣品（大小尺寸合適）均可用SEM觀察3.斷裂過程的動態(tài)研究拉伸、加熱附件裝置可以實現(xiàn)動態(tài)觀察。目前三十九頁\總數(shù)八十五頁\編于十點§10.3電子探針X射線顯微分析方法

掃描電鏡與X射線顯微分析結合成EPMA（ElectronProbeX—RayMicroanalyzer)特點：（1）分析手段簡化，分析時間短（2）樣品量少（3）無損檢測（4）釋譜簡單

圖8－13掃描式電子探針示意圖目前四十頁\總數(shù)八十五頁\編于十點

關鍵部件是鋰漂移硅Si(Li)探測器：X光照射半導體，產(chǎn)生的電子－空穴對數(shù)與光子能量成正比，就可將接收的X射線光子變成電脈沖信號。EnergyDispersiveSpectrum一能譜儀（EDS或EDX）（一）結構與原理目前四十一頁\總數(shù)八十五頁\編于十點目前四十二頁\總數(shù)八十五頁\編于十點允許使用微細的電子束，分析的空間分辨率高，靈敏度高分析速度快，幾分鐘內把全部能譜同時顯示出來結構緊湊，無運動部件，穩(wěn)定性好，因此譜線的重復性好（二）能譜分析的優(yōu)點目前四十三頁\總數(shù)八十五頁\編于十點Si(Li)探測器多數(shù)需要長期連續(xù)保持在液氮的低溫下工作和運行采用鈹窗隔離，對軟X射線吸收嚴重，即對長波長的X射線吸收多，所以只能分析原子序數(shù)在11（Na）以上的元素能譜儀經(jīng)常有譜線重疊現(xiàn)象，與波譜儀相比，分辨本領差一些定量分析不準確，只能定性和半定量分析掃描電子顯微分析（SEM）四、能譜分析的缺點目前四十四頁\總數(shù)八十五頁\編于十點二波譜儀目前四十五頁\總數(shù)八十五頁\編于十點（一）

X射線檢測器：閃爍體計數(shù)器X光→可見光→光電流輸出光電流（脈沖信號大?。┡cX光子能量成正比目前四十六頁\總數(shù)八十五頁\編于十點（二）分光晶體及彎晶的聚焦作用（了解)◆為使可分析的元素盡可能覆蓋周期表中所有元素，需要配備面間距不同的數(shù)塊分光晶體?！魹榱颂岣邷y試效率，應聚焦，使X射線源，分光晶體及探測器三者處于同一圓周上，此圓稱為羅蘭圓或聚焦圓。掃描電子顯微分析（SEM）目前四十七頁\總數(shù)八十五頁\編于十點（三）波譜儀的優(yōu)缺點

波譜儀的優(yōu)點：波長分辨率高，可定量分析，能分析較輕的元素波譜儀的缺點：

X射線利用率低，強度損失大，價格昂貴，測量速度慢，操作復雜目前四十八頁\總數(shù)八十五頁\編于十點目前四十九頁\總數(shù)八十五頁\編于十點對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描定性或半定量分析，以及對其中所含元素濃度的定量分析——點分析電子束沿樣品表面選定的直線軌跡作所含元素濃度的線掃描分析——線分析電子束在樣品表面作面掃描，以特定元素的X射線訊號調制陰極射線管熒光屏亮度，給出該元素濃度分布的掃描圖像。掃描電子顯微分析（SEM）三EPMA有三種幾本工作方式目前五十頁\總數(shù)八十五頁\編于十點

測定樣品上某個指定點（成分未知的第二項、夾雜物或基體）的化學成分。從譜線上只能觀察到一定波長范圍的元素。若超輕元素或重元素（Zr、Nb、Mo等），其特征X射線波長超出了LiF的檢測范圍，需用其它分光晶體進行檢測。如果是定量分析則需要標準樣品。

圖8-14波譜儀定點分析結果（分光晶體：LiF）

掃描電子顯微分析（SEM）1.定點分析目前五十一頁\總數(shù)八十五頁\編于十點(1-x)Ba(Mg1/3Nb2/3)O3-xBaWO4（0≤x≤0.05）陶瓷在1500℃燒結4h的SEM照片:(a)x=0;(b)x=0.01;(c)x=0.03;(d)x=0.05

目前五十二頁\總數(shù)八十五頁\編于十點0.98MgNb2O6-0.02CuO陶瓷在1050℃燒結4h的SEM照片Processingoption:Allelementsanalysed(Normalised)Spectrum Instats. O Mg Cu Nb Total

Spectrum1 Yes 42.17 6.85 50.98 100.00 Spectrum2 Yes 39.49 6.64 3.70 50.17 100.00 Spectrum3 Yes 42.11 9.15 0.55 48.18 100.00

目前五十三頁\總數(shù)八十五頁\編于十點

事實上，把強度比作為濃度值的近似只能是一種半定量的分析，真正要達到非常精確的成分分析的測定還是用化學分析方法。但是微區(qū)成分分析采用化學方法卻無能為力。掃描電子顯微分析（SEM）目前五十四頁\總數(shù)八十五頁\編于十點2.線掃描線掃描可以獲得有關元素分布不均勻性的資料。在垂直于擴展界面的方向上線掃描，可以很快顯示濃度與擴散距離的關系曲線。若以微米級逐點分析，即可精確地測定擴散系數(shù)和激活能。掃描電子顯微分析（SEM）圖8－15線掃描目前五十五頁\總數(shù)八十五頁\編于十點掃描電子顯微分析（SEM）目前五十六頁\總數(shù)八十五頁\編于十點3.面掃描讓入射電子束在樣品表面光柵掃描，譜儀固定接收其中某一元素的特征X射線訊號，并以此調制熒光屏亮度，即可得X射線掃描像。

X射線掃描像可以提供元素濃度的面分布不均勻性的資料，并與材料的微觀組織聯(lián)系起來。掃描電子顯微分析（SEM）圖8－16面掃描附圖M2工具鋼中同一視域的X射線掃描像目前五十七頁\總數(shù)八十五頁\編于十點掃描電子顯微分析（SEM）目前五十八頁\總數(shù)八十五頁\編于十點四、電子探針的應用

1.冶金學測定合金中相成分、夾雜物、元素的偏析，研究元素擴散現(xiàn)象及測定滲層厚度

2.地質和礦物學分析巖相及結構

3.生物學生物樣、植物的微觀形貌觀察研究

4.刑偵指紋、血斑、臟物掃描電子顯微分析（SEM）目前五十九頁\總數(shù)八十五頁\編于十點

有一個電燈泡在使用過程中發(fā)生爆炸，用戶眼睛被炸瞎，有線索表明，可能是某大公司的產(chǎn)品，但爆炸燈泡碎片沒有保存，只剩下燈泡的金屬尾部，金屬尾部含有少量毫米尺寸的玻璃，用戶及廠方律師共同把爆炸燈泡的金屬尾部和該大公司的好燈泡送檢，要求證明爆炸燈泡是否為該大公司的產(chǎn)品。為了證明爆炸燈泡與該廠燈泡的關系，用EPMA的能譜儀進行了定量分析，分別對爆炸燈泡和該廠好燈泡的玻璃、尾部焊錫材料進行了定量分析，結果證明為該廠的產(chǎn)品。掃描電子顯微分析（SEM）國家計量認證及產(chǎn)品剖析等，常常需要微區(qū)、非破壞性的定性和定量分析結果，分析結果涉及成果鑒定、產(chǎn)品質量及進出口貨物索賠等目前六十頁\總數(shù)八十五頁\編于十點掃描電子顯微分析（SEM）擴散和離子交換研究國際礦物學會也曾經(jīng)規(guī)定，新礦物的確定一定要用電子探針確認目前六十一頁\總數(shù)八十五頁\編于十點掃描電子顯微分析（SEM）考古：西安兵馬俑展覽館的國寶銅車的成分是采用電子探針的定量分析數(shù)據(jù)，分析時可以在不引起注意的銅車底部刮下少許粉末，粉末尺寸只要幾十微米即可，這種方法不但不損壞國寶的形象，分析結果也比較準確。目前六十二頁\總數(shù)八十五頁\編于十點掃描電子顯微分析（SEM）考古：以往古陶瓷研究者，多采用傳統(tǒng)的化學分析方法測定不同層的化學組成，一般是要將分析的胎、釉、化妝土層和色料分離，然后用化學分析方法測定其化學成分。該方法不但分析速度慢，而且所測定的結果是不同相的平均結果，無法確定相的組成。采用EPMA研究取得了較好的結果目前六十三頁\總數(shù)八十五頁\編于十點掃描電子顯微分析（SEM）考古：Peterson等用電子探針測定油畫顏料來鑒別其真?zhèn)?，他們只用一根細的空心針插入油畫內，然后取出針并切下顏料部分進行電子探針分析，發(fā)現(xiàn)上部白色層含鈦，說明有鈦白粉顏料，因此斷定油畫不可能是在鈦白粉顏料發(fā)現(xiàn)前畫成的目前六十四頁\總數(shù)八十五頁\編于十點掃描電子顯微分析（SEM）失效分析：某星彈用元器件在裝機前進行的地面振動實驗中發(fā)現(xiàn)有的器件腳會發(fā)生斷裂，有的器件在裝機彎腳的過程中也會發(fā)生斷裂。對各種器件斷口的形貌觀察及不同區(qū)域的成分分析發(fā)現(xiàn)多種器件斷口內有明顯的富Cl和富S的黑色區(qū)，黑色區(qū)有明顯的腐蝕特征，器件鍍金的腳常常有金剝落痕跡。對金剝落處進行成分分析時，同樣發(fā)現(xiàn)明顯富Cl和富S，說明S、Cl元素是由于器件鍍金前酸洗過程中，殘留的酸沒有清洗干凈，殘留的酸會對器件腳繼續(xù)產(chǎn)生腐蝕作用，造成腳的腐蝕斷裂。目前六十五頁\總數(shù)八十五頁\編于十點

掃描電鏡的附件EBSD

（ElectronbackscatteredDiffraction)可以進行晶體取面分析、結構分析掃描電子顯微分析（SEM）End目前六十六頁\總數(shù)八十五頁\編于十點目前六十七頁\總數(shù)八十五頁\編于十點掃描電子顯微分析（SEM）樣品室與樣品臺大小對分析的影響：樣品室大，初抽真空時間