第二章試樣的采集制備與分解

第二章試樣的采集制備與分解第1頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三案例：分析某采礦區(qū)生產(chǎn)的大米中重金屬鎘是否超標(biāo)？問(wèn)題：大米中重金屬鎘是否超標(biāo)？操作步驟：到礦區(qū)生產(chǎn)基地采集一定量大米如10kg，在實(shí)驗(yàn)室再進(jìn)一步縮分樣品，準(zhǔn)確稱取其中5g大米于瓷坩堝中，在電爐上燒至無(wú)煙后，在馬弗爐中500℃灰化6小時(shí)，冷卻后，用一定濃度硝酸溶解灰分，過(guò)濾并定容，再用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鎘的含量，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算原樣品中鎘的含量，再與國(guó)標(biāo)對(duì)比判斷是否超標(biāo)，給出報(bào)告。

采樣制樣樣品分解樣品測(cè)定第2頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三數(shù)據(jù)分析Calculating&EstimatingReliabilityofResults7樣品制備SamplePreparation2樣品采集Sampling1樣品測(cè)定SampleAnalysis6問(wèn)題提出FormulationQuestion？？？結(jié)果報(bào)告WritingReports8定量分析過(guò)程樣品分解Sampledecomposition3測(cè)定方法選擇Analysismethodchoice5中間處理sampleProcessing4第3頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三名詞術(shù)語(yǔ)物料：指分析對(duì)象。固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)的物質(zhì)。試樣物料：指按試樣采集的要求與規(guī)范采集到的、具有代表性的、用于制備試樣的物料。試樣：將采集的試樣物料，經(jīng)過(guò)規(guī)定的操作過(guò)程處理后，經(jīng)稱取一定質(zhì)量即可直接用于分析測(cè)定用的物質(zhì)。子樣：在采樣點(diǎn)上采集一定量（質(zhì)量或體積）的物料，稱為子樣。子樣數(shù)目：在一個(gè)采集對(duì)象中應(yīng)布采集試樣物料點(diǎn)的個(gè)數(shù)，稱為子樣數(shù)目。原始平均試樣物料：合并所采集子樣得到的物料，即為原始平均試樣物料。分析化驗(yàn)單位：指的是應(yīng)采集一個(gè)原始平均試樣物料的總量。第4頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三1.試樣的采集(具有代表性)試樣采集（根據(jù)形態(tài)）固體液體氣體物料堆輸送工具江河大貯罐小貯瓶高壓常壓低壓根據(jù)對(duì)象分：環(huán)境、礦物巖石、生物、金屬與合金、食品等第5頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三試樣的采集(具有代表性)以礦石為例—必須能夠代表全部物料的平均組成例：采集某礦樣，其最大顆粒直徑為10mm，k0.2，求Q。解：第6頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三固體樣品的采取確定采樣方法：①?gòu)奈锪狭髦胁蓸樱▊魉蛶В喊匆欢〞r(shí)間間隔采樣。②從運(yùn)輸工具中采樣（汽車、火車）：采用斜線三點(diǎn)、四點(diǎn)或五點(diǎn)法，見(jiàn)下圖。③從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分別采樣。斜線三點(diǎn)采樣法示意圖斜線五點(diǎn)采樣法示意圖第7頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三水樣的采取：根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（飲用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）采樣多變性：河水—上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處）；湖水---從四周入口、湖心和出口采樣；海水---粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；生活污水---與作息時(shí)間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水---與產(chǎn)品和工藝過(guò)程及排放時(shí)間有關(guān)第8頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三氣體樣品的采集：氣體中懸浮物或氣溶膠微粒的采集

不同濾膜可以采集到不同粒徑PM100、PM10、PM2.5的大氣顆粒物第9頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.試樣的制備（固體）破碎過(guò)篩混勻100-200目縮分人工縮分常用“四分法”第10頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三破碎固體樣品破碎機(jī)強(qiáng)力破碎機(jī)塑料破碎機(jī)第11頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三樣品過(guò)篩數(shù)顯式精密篩分儀PLUS粒徑篩分儀過(guò)濾篩、分樣篩第12頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三“四分法”：混勻樣品堆成圓錐形，將錐頂壓平，通過(guò)平頂?shù)闹行陌词中吻谐伤牡确?，棄去任意?duì)角兩份，保留另兩份，混勻。縮分－四分法取樣圖解縮分第13頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三采樣制備實(shí)例：土壤樣品:采集深度0-15cm的地表為試樣，按3點(diǎn)式(水田出口，入口和中心點(diǎn))或5點(diǎn)式(兩條對(duì)角線交叉點(diǎn)和對(duì)角線的其它4個(gè)等分點(diǎn))取樣。每點(diǎn)采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過(guò)篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物:用采泥器從表面往下每隔1米取一個(gè)試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過(guò)篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對(duì)鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。第14頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三即在上述條件下，應(yīng)縮分5次。

【例】被送到實(shí)驗(yàn)室的原始平均試樣物料是直徑為2mm的礦石，質(zhì)量4kg，要縮分出有代表性的樣品最小質(zhì)量，應(yīng)縮分幾次？解：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式得：

Q=Kd2=0.04×22=0.16(kg)縮分n次后，則第15頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三制備后的試樣的標(biāo)簽記錄試樣名稱：采集地點(diǎn)：采集時(shí)間：采集人：制樣時(shí)間：制樣人：制成試樣量：過(guò)篩號(hào)：第16頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三試樣的分解應(yīng)遵循的要求和原則：

①試樣分解必須完全。

②防止待測(cè)成分的損失。

③不能引入與待測(cè)組分相同的物質(zhì)。

④防止引入對(duì)待測(cè)組分測(cè)定引起干擾的物質(zhì)。

⑤選擇的試樣分解方法與組分的測(cè)定方法相適應(yīng)。

⑥根據(jù)溶（熔）劑的性質(zhì)，選用合適的器皿（如坩堝、容器等）。

3.試樣的分解（1）第17頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期三3.試樣的分解（2）無(wú)機(jī)物溶解法：HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4、HF、NaOH、水熔融法

酸熔：K2S2O7

、KHSO4TiO2+2K2S2O7=Ti(SO4)2+2K2SO4

堿熔：Na2CO3、

NaOH、Na2O2

BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4(溶解重晶石)半融法（燒結(jié)法）

Na2CO3-Mg作熔劑，分解煤或礦石中的硫