電子顯微鏡分析及應(yīng)用

目錄電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的對比電子顯微鏡分類電子顯微鏡原理電子顯微鏡構(gòu)成電子顯微鏡特點(diǎn)及應(yīng)用電子顯微鏡分布（武漢）目前一頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的對比目前二頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)電鏡分類根據(jù)電子束和樣品之間作用方式不同，可將電鏡分為4大類:1)物體透射電子

透射電鏡觀察和分析樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)2)物體發(fā)射電子

掃描電鏡觀察和分析樣品的表面立體形貌3)物體反射電子4)物體吸收電子目前三頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)電子顯微鏡成像原理目前四頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)掃描電子顯微鏡

（SEM，ScanningElectronMicroscope）SEM是利用電子束在樣品表面掃描激發(fā)出來代表樣品表面特征的信號成像的。主要用來作微形貌觀察、顯微成分分析。分辨率可達(dá)到1nm，放大倍數(shù)可達(dá)5×105倍。SEM成像原理目前五頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)透射電子顯微鏡

（TEM，TransmissionElectronMicroscope）TEM是采用透過薄膜樣品的電子束成像來顯示樣品內(nèi)部組織形態(tài)和結(jié)構(gòu)的。用于微結(jié)構(gòu)分析、微形貌觀察。分辨率可達(dá)到1－1nm，放大倍數(shù)可達(dá)106倍TEM成像原理目前六頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)電子探針顯微分析

（EPMA，ElectronProbeMicro-Analysis）：EPMA是利用聚焦的很細(xì)的電子束打在樣品的微觀區(qū)域，激發(fā)出樣品該區(qū)域的特征X射線，分析其X射線的波長和強(qiáng)度來確定樣品微觀區(qū)域的化學(xué)成分。將SEM和EPMA結(jié)合起來，則可進(jìn)行顯微形貌觀察，同時(shí)進(jìn)行微區(qū)成分分析。EPMA工作原理目前七頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)掃描透射電子顯微鏡

（STEM,ScanningTransmissionElectronMicroscope）掃描透射電子顯微鏡既有透射電子顯微鏡又有掃描電子顯微鏡的顯微鏡。象SEM一樣，STEM用電子束在樣品的表面掃描，但又象TEM，通過電子穿透樣品成像。STEM能夠獲得TEM所不能獲得的一些關(guān)于樣品的特殊信息。STEM技術(shù)要求較高，要非常高的真空度，并且電子學(xué)系統(tǒng)比TEM和SEM都要復(fù)雜。STEM同時(shí)具有SEM和TEM的雙重功能，如配上電子探針的附件（分析電鏡）則可實(shí)現(xiàn)對微觀區(qū)域的組織形貌觀察，晶體結(jié)構(gòu)鑒定及化學(xué)成分分析測試三位一體的同位分析。目前八頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)電子顯微鏡構(gòu)成目前九頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)SEM的構(gòu)成掃描電子顯微鏡是有電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集處理、圖像形顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。目前十頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)目前十一頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)TEM構(gòu)成目前十二頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)EPMA構(gòu)成電子探針的構(gòu)成除了與掃描電鏡結(jié)構(gòu)相似的主機(jī)系統(tǒng)以外，還主要包括分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等部分。電子探針主要由電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒），X射線譜儀和信息記錄顯示系統(tǒng)組成。電子探針和掃描電鏡在電子光學(xué)系統(tǒng)的構(gòu)造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。目前十三頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)SEM特點(diǎn)及應(yīng)用優(yōu)點(diǎn)(1)掃描電鏡所用樣品的制備方法簡便(固定、干燥和噴金)，不需經(jīng)過超薄切片；(2)能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu)，樣品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。(3)掃描電鏡所觀察到圖像景深長，圖像富有立體感；掃描電鏡的景深較光學(xué)顯微鏡大幾百倍，比透射電鏡大幾十倍。(4)圖象的放大范圍廣，分辨率也比較高。圖像的放大倍率在很大范圍內(nèi)連續(xù)可變(101-105×)，分辨率介于光學(xué)顯微鏡與透射電鏡之間，可達(dá)3nm。(5)樣品的輻射損傷及污染程度小等。目前十四頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)局限性(1)分辨率還不夠高(1-10nm)；(2)只能顯示樣品的表面形貌，無法顯示內(nèi)部詳細(xì)結(jié)構(gòu)。應(yīng)用①觀察納米材料。所謂納米材料就是指組成材料的顆?；蛭⒕С叽缭?.1-100nm范圍內(nèi)，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。②進(jìn)口材料斷口的分析。由于圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息，掃描電鏡所顯示餓斷口形貌從深層次，高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)，在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析已經(jīng)工藝合理性的判定等方面是一個(gè)強(qiáng)有力的手段。目前十五頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)

③直接觀察大試樣的原始表面，它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度（背反射電子象）。④觀察厚試樣，其在觀察厚試樣時(shí)，能得到高的分辨率和最真實(shí)的形貌。⑤觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)。由于工作距離大（可大于20mm）。焦深大（比透射電子顯微鏡大10倍）。樣品室的空間也大?？梢宰屧嚇釉谌瓤臻g內(nèi)有6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)）。且可動(dòng)范圍大，這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域帶來極大的方便。目前十六頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)⑥在大視場、低放大倍數(shù)下觀察樣品，用掃描電鏡觀察試樣的視場大。大視場、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對有些領(lǐng)域是很必要的，如刑事偵察和考古。⑦進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察，放大倍數(shù)的可變范圍很寬，且不用經(jīng)常對焦。這對進(jìn)行事故分析特別方便。⑧觀察生物試樣。因電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小，這一點(diǎn)對觀察一些生物試樣特別重要。⑨進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。在掃描電鏡中，成象的信息主要是電子信息，根據(jù)近代的電子工業(yè)技術(shù)水平，即使高速變化的電子信息，也能毫不困難的及時(shí)接收、處理和儲存，故可進(jìn)行一些動(dòng)態(tài)過程的觀察，如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以通過電視裝置，觀察相變、斷烈等動(dòng)態(tài)的變化過程。目前十七頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)⑩從試樣表面形貌獲得多方面資料。掃描電鏡除了觀察表面形貌外還能進(jìn)行成分和元素的分析，以及通過電子通道花樣進(jìn)行結(jié)晶學(xué)分析，選區(qū)尺寸可以從10μm到3μm。由于掃描電鏡具有上述特點(diǎn)和功能，所以越來越受到科研人員的重視，用途日益廣泛?，F(xiàn)在掃描電鏡已廣泛用于材料科學(xué)（金屬材料、非金屬材料、納米材料）、冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)勘探、病蟲害的防治、災(zāi)害（火災(zāi)、失效分析）鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。目前十八頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)TEM特點(diǎn)及應(yīng)用透射電鏡特別適合對微細(xì)礦物及隱晶質(zhì)礦物和超細(xì)粉體的形貌及結(jié)構(gòu)分析，它決定了偏光顯微鏡分辨率低的不足，又克服了射線衍射儀不能直接觀察礦物形貌的困難。在透射電鏡中，被觀察粒子的大小一定要大于電子束的波長才能被分辨出來；否則，電子束就會發(fā)生繞射，無法看到粒子。透射電子顯微鏡在材料科學(xué)、生物學(xué)上應(yīng)用較多。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會影響到最后的成像質(zhì)量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50～100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時(shí)的樣品需要處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對于液體樣品，通常是掛預(yù)處理過的銅網(wǎng)上進(jìn)行觀察。目前十九頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)TEM特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)

A、散射能力強(qiáng)。和X射線相比，電子束的散射能力是前者的一萬倍，因此可以在很微小區(qū)域獲得足夠的衍射強(qiáng)度，容易實(shí)現(xiàn)微、納米區(qū)域的加工與成份研究B、原子對電子的散射能量遠(yuǎn)大于X－射線的散射能力即使是微小晶粒（納米晶體）亦可給出足夠強(qiáng)的衍射。C．分辨率高。其分辨率已經(jīng)優(yōu)于0.2nm，可用來直接觀察重金屬原子像。D、束斑可聚焦。會聚束衍射（納米束衍射），可獲得三維衍射信息，有利于分析點(diǎn)群、空間群對稱性。E、成像：正空間信息。直接觀察結(jié)構(gòu)缺陷；直接觀察原子團(tuán)（結(jié)構(gòu)像）；直接觀察原子（原子像），包括Z襯度像。目前二十頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)F、衍射：倒空間信息。選擇衍射成像（衍襯像），獲得明場、暗場像有利結(jié)構(gòu)缺陷分析從結(jié)構(gòu)像可能推出相位信息。G、全部分析結(jié)果的數(shù)字化。數(shù)據(jù)數(shù)字化，便于計(jì)算機(jī)存儲與處理，與信息平臺接軌電子顯微學(xué)不僅是X射線晶體學(xué)的強(qiáng)有力補(bǔ)充，特別適合微晶、薄膜等顯微結(jié)構(gòu)分析，對于局域微結(jié)構(gòu)分析、尤其是納米結(jié)構(gòu)分析具有獨(dú)特的優(yōu)勢。缺點(diǎn)儀器精密價(jià)格昂貴。要求樣品的厚度很薄，樣品厚度要在100-200nm。因此要制作好的樣品很復(fù)雜。要求條件很高，電子顯微鏡因需在真空條件下工作。目前二十一頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)TEM應(yīng)用領(lǐng)域TEM廣泛應(yīng)用于生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)、地質(zhì)學(xué),金屬、半導(dǎo)體材料、高分子材料、陶瓷、納米材料等領(lǐng)域。透射電子顯微鏡在生物、醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用極大地豐富了組織學(xué)和細(xì)胞學(xué)的內(nèi)容,觀察到了許多過去用光學(xué)顯微鏡觀察不到或觀察不清的細(xì)胞微體結(jié)構(gòu)。TEM在材料科學(xué)中可對材料進(jìn)行形貌觀察、物相分析、晶體結(jié)構(gòu)觀察、微區(qū)化學(xué)成分分析、元素分布等進(jìn)行分析等。TEM可用來分析各種金屬材料,無機(jī)非金屬材料,高分子材料,化學(xué)工程材料,納米材料等的微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)。目前二十二頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)EPMA特點(diǎn)及應(yīng)用電子探針可以對試樣中微小區(qū)域（微米級）的化學(xué)組成進(jìn)行定性或定量分析?？梢赃M(jìn)行點(diǎn)、線掃描（得到層成分分布信息）、面掃描分析（得到成分面分布圖像）。能全自動(dòng)進(jìn)行批量（預(yù)置9999測試點(diǎn)）定量分析。由于電子探針技術(shù)具有操作迅速簡便（相對復(fù)雜的化學(xué)分析方法而言）、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的解釋直截了當(dāng)、分析過程不損壞樣品、測量準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)，故在冶金、地質(zhì)、電子材料、生物、醫(yī)學(xué)、考古以及其它領(lǐng)域中得到日益廣泛地應(yīng)用，尤其適用于對合金的顯微組織和相成分的研究分析，是礦物測試分析和樣品成分分析的重要工具。此外，它也是分析月球土壤和月巖的理想儀器。目前二十三頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)EPMA特點(diǎn)及應(yīng)用優(yōu)點(diǎn)1、能進(jìn)行微區(qū)分析?？煞治鰯?shù)個(gè)μm^3內(nèi)元素的成分。2、能進(jìn)行現(xiàn)場分析。無需把分析對象從樣品中取出，可直接對大塊試樣中的微小區(qū)域進(jìn)行分析。把電子顯微鏡和電子探針結(jié)合，可把在顯微鏡下觀察到的顯微組織和元素成分聯(lián)系起來。3、分析范圍廣。Z>4.其中，波譜：Be-U,能譜：Na-U。目前二十四頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)電子探針的最早應(yīng)用領(lǐng)域是金屬學(xué)。對合金中各組成相、夾雜物等可作定性和定量分析，直觀而方便，還能較準(zhǔn)確地測定元素的擴(kuò)散和偏析情況。此外，它還可用于研究金屬材料的氧化和腐蝕問題，測定薄膜、滲層或鍍層的厚度和成分等，是機(jī)械構(gòu)件失效分析、生產(chǎn)工藝的選擇、特殊用材的剖析等的重要手段。EPMA應(yīng)用領(lǐng)域目前二十五頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)EPMA與其他設(shè)備的聯(lián)用目前二十六頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)STEM特點(diǎn)及應(yīng)用1.利用掃描透射電子顯微鏡可以觀察較厚的試樣和低襯度的試樣。2.利用掃描透射模式時(shí)物鏡的強(qiáng)激勵(lì)，可以實(shí)現(xiàn)微區(qū)衍射。3.利用后接能量分析器的方法可以分別收集和處理彈性散射和非彈性散射電子。4.進(jìn)行高分辨分析、成像及生物大分子分析。目前二十七頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)電子顯微鏡分布（武漢）測試地點(diǎn)：武漢工程大學(xué)分析測試中心型號：掃描電子顯微鏡主要技術(shù)指標(biāo)：（1）放大倍數(shù)18-300000（2）分辨率4.5nm，128KeV（3）HV和LV（4）SEI和BEI附件及功能：（1）x光電子能譜儀（2）檢測器SUTW（3）檢測限≥720ppm（4）可測H、He、Li、Be以外的元素應(yīng)用范圍：掃描電子顯微鏡適用于觀察和研究材料及生物樣品的微觀表面形貌和成分。材料樣品包括塊狀樣品粉末樣品及微顆粒樣品等；生物樣品則包括經(jīng)過干燥處理的各種生物材料等。電子能譜儀是分析研究固體表面成份、結(jié)構(gòu)、元素分布、化學(xué)態(tài)等表面化學(xué)特性方面的重要儀器，原則上能分析除H、He、Li、Be以外的所有元素。目前二十八頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)測試地點(diǎn)：武漢理工大學(xué)材料研究測試中心型號：JSM-5610LV掃描電子顯微鏡生產(chǎn)國別廠家：日本電子株式會社主要技術(shù)指標(biāo)：高真空模式分辨率：3.0nm；低真空模式分辨率:4.0nm；

放大倍數(shù):18X～300,000X；加速電壓:0.5KV-30KV；低真空度：1Pa～270Pa；圖像種類:二次電子像、背散射電子像、成分像、拓?fù)湎?；圖像輸出方式：存盤、打印、照像。應(yīng)用：JSM-5610LV掃描電子顯微鏡配有低真空系統(tǒng)，對非導(dǎo)電樣品可以直接進(jìn)行觀察和分析。在半導(dǎo)體、化工、冶金、礦冶等部門，低真空技術(shù)有著突出的作用；對于生物樣品，如組織、脂肪、花粉和根莖等，經(jīng)過特有的簡單處理后，也可以直接觀察。目前二十九頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)測試地點(diǎn)：華中科技大學(xué)分析測試中心產(chǎn)品型號:Sirion200掃描電子顯微鏡生產(chǎn)廠家:荷蘭FEI公司儀器介紹:Sirion場發(fā)射掃描電子顯微鏡可實(shí)現(xiàn)固體樣品的微觀形貌觀察和微區(qū)能譜成分分析及線分布、面分布分析，可對晶體樣品的晶粒取向和取向關(guān)系等進(jìn)行分析，還可以獲取的電壓下薄樣品的明/暗場掃描透射像。技術(shù)參數(shù):分辨率：1.5nm(10KV)；2.5nm(1KV)；3.5nm(500V)；標(biāo)樣放大倍數(shù)：40倍～40萬倍加速電壓：200V-30kV,連續(xù)可調(diào)傾斜角度：-10°～45°；EDAX能譜能量分辨率130eV，成分范圍B~U，束斑影響區(qū)1μm左右STEM附件可同時(shí)放置8個(gè)樣品進(jìn)行掃描透射觀察，對低原子序數(shù)樣品也可獲得較好襯度的暗場像，特別適合高分子材料、生物材料的觀察OIM/EBSP分辨率達(dá)1300×1024以上，灰度4096，角度分辨率達(dá)0.5°以上，用來采集和分析掃描電鏡中的電子背散射衍射花樣，相鑒定數(shù)據(jù)庫包攬七大晶系，功能十分強(qiáng)大。應(yīng)用范圍:廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物、地學(xué)、礦物、金屬、半導(dǎo)體、陶瓷、高分子、復(fù)合材料、納米材料等領(lǐng)域的研究和產(chǎn)品檢驗(yàn)。目前三十頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)測試地點(diǎn)：華中科技大學(xué)分析測試中心產(chǎn)品型號:NovaNanoSEM450掃描電子顯微鏡生產(chǎn)廠家:荷蘭FEI公司儀器介紹:NovaNanoSEM450場發(fā)射掃描電子顯微鏡可實(shí)現(xiàn)固體樣品的微觀形貌觀察和微區(qū)能譜成分分析及線分布、面分布分析；配備的背散射探頭可獲得樣品的成分襯度圖片；配備的低真空探頭可對不導(dǎo)電樣品進(jìn)行形貌及成分分析，而不需要進(jìn)行噴金處理。主要附件：超高強(qiáng)度Schottky場發(fā)射燈絲；SE、TLD探測器；低真空探測器；低真空高分辨探測器；背散射探測器；牛津X-Max50電制冷能譜儀；CCD紅外相機(jī)；技術(shù)參數(shù):高真空模式分辨率：1nm(15KV)；1.6nm(1KV)；低真空模式分辨率：1.5nm（10kV，Helix探測器)，1.8nm（3kVHelix探測器)；標(biāo)樣放大倍數(shù)：40倍～40萬倍；加速電壓：加速電壓50V-30kV，連續(xù)可調(diào)；傾斜角度：-10°～70°；樣品臺移動(dòng)范圍：X=Y=110mm；EDAX能譜能量分辨率126eV，成分范圍B~U，束斑影響區(qū)1μm左右。目前三十一頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)測試地點(diǎn)：華中科技大學(xué)分析測試中心產(chǎn)品型號:TecnaiG220透射電鏡生產(chǎn)廠家:荷蘭FEI公司儀器介紹:該儀器屬于當(dāng)今較先進(jìn)的200kV分析電鏡，可采用LaB6燈絲，具有較高的亮度和分辨率,能快速有效地采集和處理信號,并將高分辨圖像、明場/暗場圖像、電子衍射和詳細(xì)的微觀分析有機(jī)的結(jié)合起來。配備有既可得到高分辨圖像又可以保持高傾角(最大40°)的S-TWIN物鏡和機(jī)械穩(wěn)定性優(yōu)異、可精確控制樣品的CompuStage樣品臺，還配有EDAX能譜系統(tǒng)，可以進(jìn)行原位的元素成分分析。緊湊的結(jié)構(gòu)、完美的電子光學(xué)系統(tǒng)，全自動(dòng)的計(jì)算機(jī)控制，確保了儀器的長期穩(wěn)定性。技術(shù)參數(shù):放大倍數(shù)：25x-1100000x；樣品最大傾角：+/-45°（單傾桿最大傾角+/-40°；雙傾桿最大傾角+/-45°）；分辨率：0.248nm（點(diǎn)），0.144nm（線）應(yīng)用范圍:廣泛使用于材料、物理、化學(xué)、地質(zhì)、地理、環(huán)境、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、陶瓷、半導(dǎo)體等學(xué)科及行業(yè)。目前三十二頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)測試地點(diǎn)：武漢理工大學(xué)材料研究測試中心型號：JEM-2100FSTEM/EDS場發(fā)射高分辨透射電子顯微鏡生產(chǎn)國別、公司：日本，JEOL主要技術(shù)指標(biāo)：TEM分辨力：0.23nm（點(diǎn)），0.102nm(晶格)；STEM分辨力：0.20nm（晶格）；最小束斑尺寸：0.5nm；放大倍數(shù)：50倍~1100萬倍；加速電壓：160－200kV；EDSX射線能量分辯力：132eV；元素分析范圍：B－U；分析感量：10-14～10-21g主要應(yīng)用于材料的形貌、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和晶體缺陷的觀察；物相鑒定，包括晶胞參數(shù)的電子衍射測定；高分辨晶格和結(jié)構(gòu)像觀察；納米微粒和微區(qū)的形態(tài)、大小及化學(xué)成分的點(diǎn)、線和面元素定性定量和分布分析。樣品要求為非磁性的穩(wěn)定的薄膜或粉末，視其分析內(nèi)容進(jìn)行樣品制備。目前三十三頁\總數(shù)三十六頁\編于十點(diǎn)測試地點(diǎn)：武漢理工大學(xué)材料研究