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文檔簡(jiǎn)介
材料分析測(cè)試方法緒論一、材料的組織結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系1.組織結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系2.微觀組織結(jié)構(gòu)控制二、顯微組織結(jié)構(gòu)的內(nèi)容三、傳統(tǒng)的顯微組織結(jié)構(gòu)與成分分析測(cè)試方法1.光學(xué)顯微鏡2.常規(guī)化學(xué)分析四、X射線衍射儀與電子顯微鏡第一部分材料X射線衍射分析
X射線物理學(xué)基礎(chǔ)
X射線衍射方向
X射線衍射強(qiáng)度多晶體分析方法物相分析及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定宏觀殘余應(yīng)力的測(cè)定引言-X射線學(xué)的發(fā)展1895年德國(guó)物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線,隨后醫(yī)學(xué)界將其用于診斷和醫(yī)療,后來(lái)又用于金屬材料和機(jī)械零件的探傷,屬于“X射線透射學(xué)”1912年德國(guó)物理學(xué)家勞埃發(fā)現(xiàn)了X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象,為物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究提供了一種嶄新的方法,后來(lái)發(fā)展成為“X射線衍射學(xué)”1912年英國(guó)物理學(xué)家布拉格提出晶面“反射”X射線的概念,推導(dǎo)出至今被廣泛應(yīng)用的布拉格方程1914年莫塞來(lái)發(fā)現(xiàn)特征X射線波長(zhǎng)和原子序數(shù)有定量的對(duì)應(yīng)關(guān)系,這一原理應(yīng)用于材料成分快速檢測(cè),稱(chēng)為“X射線光譜學(xué)”X射線衍射分析研究?jī)?nèi)容很廣,主要包括物相定性和定量分析、精細(xì)結(jié)構(gòu)研究和晶體取向測(cè)定等
X射線的性質(zhì)
X射線的產(chǎn)生及X射線譜
X射線與物質(zhì)的相互作用第一章材料X射線物理基礎(chǔ)第一節(jié)X射線的性質(zhì)1895年,德國(guó)物理學(xué)家倫琴(Roentgen,W.C)發(fā)現(xiàn)了一種新型輻射,后稱(chēng)其為X射線X射線穿過(guò)不同介質(zhì)時(shí),折射系數(shù)接近1,幾乎不產(chǎn)生折射X射線肉眼不可見(jiàn),但具有能使熒光物質(zhì)發(fā)光;能使照相底板感光;能使一些氣體產(chǎn)生電離現(xiàn)象X射線的穿透能力大,能穿透對(duì)可見(jiàn)光不透明的材料,特別是波長(zhǎng)在0.1nm以下的硬X射線X射線照射到晶體物質(zhì)時(shí),將產(chǎn)生散射、干涉和衍射現(xiàn)象,與光線的繞射現(xiàn)象類(lèi)似X射線具有破壞殺死生物組織細(xì)胞的作用
電磁波
1912年,勞埃(LaueM.von)由衍射實(shí)驗(yàn)所證實(shí)第一節(jié)X射線的性質(zhì)
波長(zhǎng)范圍
約0.01~10nm,用于X射線衍射
分析的波長(zhǎng)范圍為0.05~0.25nm
波粒二相性其粒子性表現(xiàn)比較突出A=A0ei(-t)第二節(jié)X射線的產(chǎn)生及X射線譜產(chǎn)生X射線的基本電器線路連續(xù)X射線譜特征X射線譜X射線的產(chǎn)生
連續(xù)X射線譜管電壓、管電流和陽(yáng)極靶的原子序?qū)B續(xù)譜的影響a)管電壓的影響b)管電流的影響c)陽(yáng)極靶原子序的影響第二節(jié)X射線的產(chǎn)生及X射線譜
連續(xù)X射線譜第二節(jié)X射線的產(chǎn)生及X射線譜
連續(xù)X射線強(qiáng)度X射線管產(chǎn)生連續(xù)譜的效率
連續(xù)譜的短波限
特征X射線譜當(dāng)U≥UK時(shí),在連續(xù)譜上出現(xiàn)具有特定波長(zhǎng)的線狀光譜,稱(chēng)為特征譜或標(biāo)識(shí)譜特征X射線譜的波長(zhǎng)僅決定于陽(yáng)極靶材的原子序數(shù),而不受管電壓、管電流的影響特征X射線譜第二節(jié)X射線的產(chǎn)生及X射線譜
特征X射線譜第二節(jié)X射線的產(chǎn)生及X射線譜特征X射線的產(chǎn)生式中K2,σ是常數(shù)
特征X射線的波長(zhǎng)
特征X射線的產(chǎn)生
特征X射線的強(qiáng)度對(duì)于K系:Un=UK,m=1.5U/UK=4時(shí),I特/I連最大靶材ZK系列特征譜波長(zhǎng)/0.1nmK吸收限K/0.1nmUK/kVU適宜/kVK1K2KKCr242.289702.293612.291002.084872.070205.4320~25Fe261.936041.939981.937361.756611.743466.4025~30Co271.788971.792851.790261.720791.608156.9330Ni281.657911.661751.659191.500141.488077.4730~35Cu291.540561.544391.541841.392221.280598.0435~40Mo420.709300.713590.717300.632290.6197817.4450~55表1-1幾種陽(yáng)極靶材及其特征譜參數(shù)注:K=(2K1+K2)/3第二節(jié)X射線的產(chǎn)生及X射線譜X射線的透射系數(shù)和吸收系數(shù)第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用X射線通過(guò)物質(zhì)后的衰減l稱(chēng)線吸收系數(shù)e-lt稱(chēng)透射系數(shù)X射線強(qiáng)度隨透入深度的變化線吸收系數(shù)l
對(duì)于確定的物質(zhì)并非常數(shù)lX射線通過(guò)單位厚度(體積)物質(zhì)的相對(duì)衰減量m指X射線通過(guò)單位面積上單位質(zhì)量物質(zhì)后強(qiáng)度的衰減量,它避開(kāi)了密度的影響,可反映物質(zhì)本身對(duì)X射線的吸收特性X射線的透射系數(shù)和吸收系數(shù)第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用質(zhì)量吸收系數(shù)mm=miwim隨入射波長(zhǎng)的變化(Z一定)每種物質(zhì)均有其本身確定的吸收限,吸收限反映了吸收的本質(zhì)X射線的透射系數(shù)和吸收系數(shù)第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用
X射線的真吸收吸收系數(shù)突變是由于光電效應(yīng)消耗大量入射能量引起的真吸收包括光電效應(yīng)和熱效應(yīng)所引起的入射能量消耗光電效應(yīng)第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用光電效應(yīng)是指吸收體原子某殼層電子獲得入射光量子能量,從內(nèi)層溢出而成為自由電子(稱(chēng)光電子),使原子處于相應(yīng)的激發(fā)態(tài)
X射線的真吸收激發(fā)態(tài)的原子釋放能量的方式:熒光效應(yīng)俄歇效應(yīng)熒光效應(yīng),俄歇效應(yīng)第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用濾波片原理示意圖
X射線的真吸收第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用
吸收限的應(yīng)用當(dāng)Z靶40時(shí),Z濾=Z靶-1當(dāng)Z靶40時(shí),Z濾=Z靶-2陽(yáng)極靶濾波片(使IK=1/600)I/I0(K)元素ZK/nmK/nm元素ZK
/nm厚度/mmt/gcm-2銀470.05610.0497銠450.05340.0790.0960.29鉬420.07110.0632鋯400.06880.1080.0690.31銅290.15420.1392鎳280.14880.0210.0190.40鈷270.17900.1621鐵260.17430.0180.0140.44鐵260.19370.1757錳250.18950.0160.0120.46鉻240.22910.2085釩230.22680.0160.0090.50表1-2與幾種常用的陽(yáng)極靶及及配用的濾波片參數(shù)
X射線的真吸收第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用光源波長(zhǎng)與試樣吸收譜的關(guān)系選擇X射線靶材的依據(jù)
光源波長(zhǎng)的選擇
X射線的真吸收第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用
Z靶≤Z樣+1
或Z靶Z樣
X射線的散射第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用
相干散射(經(jīng)典散射)入射X射線與原子內(nèi)受縛較禁的電子相遇,光量子能量不足以使原子電離但電子在X射線交變電場(chǎng)作用下發(fā)生受迫振動(dòng)而成為電磁波的發(fā)射源,向四周發(fā)射與入射X射線波長(zhǎng)相同的輻射,因各電子所散射的射線的波長(zhǎng)相同,有可能發(fā)生相互干涉
X射線的散射第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用X射線是非偏振光,一個(gè)電子的相干散射強(qiáng)度Ie為其中,fe=(0/4)(e2/mc)為常數(shù)項(xiàng),fe2=7.9410-30m2,說(shuō)明一個(gè)電子的相干散射強(qiáng)度很小
相干散射(經(jīng)典散射)(1+cos22)/2稱(chēng)偏振因數(shù),表明入射線為偏振時(shí),相干散射線強(qiáng)度隨2變化,在不同方向發(fā)生不同程度的偏振物質(zhì)對(duì)X射線的散射只是電子的散射,相干散射波只占入射能量的極小部分
X射線的散射原子散射因子f
隨sin/的變化相干散射強(qiáng)度
I
=f2·I0第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用
相干散射(經(jīng)典散射)原子散射因子=0時(shí),f=Z0時(shí),fZ
f=V
(r)eidV
式中,(r)是原子中總的電子分布密度;是相位差
X射線的散射第三節(jié)X射線與物質(zhì)的相互作用
不
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