分析化學習題參考答案原子吸收光譜法

第六章原子吸取光譜法基本要求：掌握以下基本觀點：共振線、特色譜線、銳線光源、吸取線輪廓、通帶、積分吸取、峰值吸取、矯捷度和檢出限，掌握原子吸取的丈量、AAS的定量關系及定量方法，認識AAS中的攪亂及火焰法的條件選擇，經過和火焰法比較，認識石墨爐法的特色。要點：有關方法和儀器的基本術語。難點：AAS的定量原理，火焰法的條件選擇。參照學時：4學時部分習題解答1、何謂原子吸取光譜法？它有什么特色？答：原子吸取光譜法是利用待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射光(共振線)的吸取進行解析的方法。它的特色是：(1)正確度高；(2)矯捷度高；(3)測定元素范圍廣；(4)可對微量試樣進行測定；(5)操作簡略，解析速度快。2、何謂共振發(fā)射線？何謂共振吸取線？在原子吸取分光光度計上哪一部分產生共振發(fā)射線？哪一部分產生共振吸取線？答：電子從基態(tài)激發(fā)到能量最低的激發(fā)態(tài)(第一激發(fā)態(tài))，為共振激發(fā)，產生的譜線稱為共振吸取線。當電子從共振激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)，稱為共振躍遷，所發(fā)射的譜線稱為共振發(fā)射線。在原子吸取分光光度計上，光源產生共振發(fā)射線、原子化器產生共振吸取線。3、在原子吸取光譜法中為何經常選擇共振線作解析線？答：(1)共振線是元素的特色譜線。(2)共振線是元素全部譜線中最矯捷的譜線。4、何謂積分吸?。亢沃^峰值吸取系數(shù)？為何原子吸取光譜法常采納峰值吸取而不該用積分吸?。看穑涸游」庾V法中，將光源發(fā)射的電磁輻射經過原子蒸汽時，被吸取的能量稱為積分吸取，即吸取線下邊所包圍的整個面積。中心頻率處的吸取系數(shù)稱為峰值吸取系數(shù)。原子吸取譜線很窄，要正確測定積分吸取值需要用高分辨率的分光儀器，目前還難以達到。而，峰值吸取系數(shù)的測定只要使用銳線光源而不用使用高分辨率的分光儀器便可辦到。5、原子分光光度計主要由哪幾部分組成？每部分的作用是什么？答：原子分光光度計主要由四部分組成：光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。光源：發(fā)出待測元素特色譜線，為銳線光源。1/4原子化系統(tǒng)：將試樣中的待測元素轉變?yōu)樵诱羝?。分光系統(tǒng)：將待測元素的共振線與周邊譜線分開。檢測系統(tǒng)：6、在原子吸取分光光度計中為何要采納銳線光源？為何常用空心陰極燈作光源？答：P143原子吸取譜線很窄，半寬度僅為千分之幾納米，要正確地測定積分吸取值需要高分辨率的分光儀器，目前還難以實現(xiàn)。。。。。。。。。。7、可見分光光度計的分光系統(tǒng)在吸取池前方，而原子吸取分光光度計的分光系統(tǒng)在原子化系統(tǒng)(也是吸取系統(tǒng))的后邊，為何？答：分光系統(tǒng)的作用是將待測譜線與周邊譜線分開。在分光光度計中，光源非單色光源，在光經過吸取池從前需要從光源發(fā)出的一系列光中將測試所需的特定波長的光輝分別出來，所以分光系統(tǒng)在吸取池前方。而在原子吸取中，光源是單色銳線光源，當光源發(fā)出的單色光經過原子化系統(tǒng)后，到達檢測器從前，需要將測定的特色線從原子化系統(tǒng)發(fā)射出的各中光輝之中分別出來，所以分光系統(tǒng)在原子化系統(tǒng)后邊。8、火焰原子吸取光譜法中的攪亂有哪些？簡述控制各種攪亂的方法？答：(1)化學攪亂包含離解化學攪亂、氧化-還原化學攪亂及電離化學攪亂。經過在標液和試液中加入某種光譜化學緩沖劑可控制或減小化學攪亂。(2)物理攪亂指試樣的一種或多種物理性質改變所引起的攪亂，主要本源于霧化過程、去溶劑過程及陪同固體轉變?yōu)檎羝^程中物理化學現(xiàn)象的干擾。該種攪亂可用控制試液與標液的組成盡量一致來除掉，也可采納標加法或稀釋法來減小或除掉。(3)光譜攪亂是由待測元素發(fā)射或吸取的輻射光譜與攪亂元素的輻射光譜不能夠完整分別所引起的。防備或控制攪亂的方法有，用純度較高的單元素燈、減小狹縫、另選解析線等。9、在火焰原子吸取光譜法中為何要調治燈電流、燃氣與助燃氣的比率、燃燒器高度、測試波長、通帶等儀器工作條件？答：調治燈電流是為了保證有牢固和足夠的輻射光；調治燃氣與助燃氣的比率是為了改變火焰狀態(tài)，進而改進原子化效率；調治燃燒器高度是為了確立察看高度，進而確立適合的矯捷度和牢固性；調治測試波長是為了選擇不同樣的解析線來適應不同樣的狀況的需要；調治通帶時為了獲取適合的光強并控制攪亂。10、用標準加入法測定某一試樣溶液中鎘的濃度。各試液在加入鎘標準溶液后，用水稀釋至50mL，測得其吸光度以下表所示。求鎘的濃度。序號試液的體積/mL加入鎘標準溶液（10μgmL）的體積/mL吸光度-112000.0422/422010.08032020.11642040.190解：設直接測定的鎘濃度為cxμg/ml加入鎘標的濃度c0分別為：c0=0,Ax=0.0421100.2μg/mlA1=0.080c150210c2500.4μg/mlA2=0.1164100.8μg/mlA3=0.190c350將吸光度（A）—鎘標準濃度C（μg/ml）的標準曲線進行線性回歸得：A=0.1846C+0.0424(r=0.99995)(*注：可用Excel做標準曲線獲取回歸方程)該線性方程在x軸交點處的值即為測得鎘的濃度：cx=0.23μg/ml∴試樣中鎘的含量為：0.23*50/20=0.57mg/L11、用原子吸取光譜法測定自來水中鎂的含量（用mgL-1表示）。取一系列鎂標準液（1μgmL-1）及自來水水樣于50mL容量瓶中，分別加入5%鍶鹽溶液2mL后，用蒸餾水稀釋至刻度。爾后與蒸餾水交替進樣，測定其吸光度，其數(shù)據(jù)以下表所示。計算自來水中鎂的含量。編號1234567鎂標準溶的體積/mL0.001.002.003.004.005.00自來水水樣20mL吸光度0.0430.0920.1400.1870.2340.2860.135解：設自來水稀釋后直接測定的鎂濃度為cxμg/ml1~6號中鎂標的濃度分別為：c1=0,A1=0.043c=1*1/50=0.02μg/mlA=0.09222c3=1*2/50=0.04μg/mlA3=0.140c=1*3/50=0.06μg/mlA=0.18744c5=1*4/50=0.08μg/mlA5=0.234c=1*5/50=0.1μg/mlA=0.28666將吸光度（A）—標準溶液含鎂量（m,μg）的標準曲線進行線性回歸得：A=2.4114C+0.0431(r=0.9999)3/4將A=0.135代入得自來水樣中直接測得的鎂含量為：cx=0.038μg/ml(mg/L)?！嘧詠硭墟V的含量為：0.038*50/20=0.095mg/L12、某原子吸取分光光度計倒線色散率為1nm/mm，狹縫寬度分別為0.