工業(yè)酒精的蒸餾

工業(yè)酒精的蒸餾第1頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一蒸餾的原理和應(yīng)用蒸餾是原理在于要分離的液體混合物的各種組成成分（簡(jiǎn)稱組分）的沸點(diǎn)各不相同，利用液體混合物各個(gè)組分的沸點(diǎn)不同，通過加熱使液體混合物中沸點(diǎn)低的物質(zhì)先發(fā)生氣化變成蒸氣，而沸點(diǎn)較高的液體物質(zhì)仍然為液體沒有氣化沒有成為蒸氣，于是可以將已經(jīng)氣化后的蒸氣經(jīng)過冷凝使之重新變成液體物質(zhì)，此時(shí)的液體物質(zhì)即為基本單一組分的液體物質(zhì)，而液體混合物中的其他沸點(diǎn)較高的物質(zhì)仍為液體，從而達(dá)到分離的目的。由此原理可知，對(duì)于沸點(diǎn)相差較大的液體混合物的分離采用蒸餾方法較好，而沸點(diǎn)相差不大的液體混合物采用蒸餾方法分離則比較難。同時(shí)由上述原理可知，蒸餾也用于測(cè)定液態(tài)物質(zhì)的沸點(diǎn)，因?yàn)橐后w物質(zhì)氣化時(shí)的溫度即為該物質(zhì)的沸點(diǎn)。同時(shí)根據(jù)液體物質(zhì)的沸點(diǎn)的蒸餾操作時(shí)液體物質(zhì)氣化時(shí)的溫度是否一致或者氣化時(shí)的溫度是一個(gè)還是多個(gè)或者說液體物質(zhì)的沸點(diǎn)有一個(gè)還是多個(gè)，還可定性地檢驗(yàn)該液體物質(zhì)是混合物還是純凈物，以及該液體物質(zhì)的純度。第2頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一蒸餾應(yīng)使用的儀器和操作過程采用蒸餾方法分離液體混合物，需采用下列儀器：盛裝液體混合物的蒸餾燒瓶、測(cè)量物質(zhì)沸點(diǎn)的溫度計(jì)、用于加熱的酒精燈、固定儀器用的鐵架臺(tái)、支持蒸餾燒瓶的鐵圈、保保障受熱均勻的石棉網(wǎng)、冷凝用的儀器冷凝管、接收液體餾出物（餾分）的燒杯或者錐形瓶等。第3頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

了解蒸餾與沸點(diǎn)測(cè)定的意義；掌握蒸餾與沸點(diǎn)測(cè)定的原理和方法第4頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一二、實(shí)驗(yàn)原理蒸餾是加熱物質(zhì)至沸，使之汽化，再冷凝成蒸氣，并于另一容器中收集冷凝液的操作過程。蒸餾是分離、提純液體有機(jī)化合物最常用的方法之一。蒸餾也是測(cè)定液體沸點(diǎn)的一種方法。蒸餾也可作為鑒定液態(tài)有機(jī)化合物純度的一種方法。

第5頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一三、基本操作微量實(shí)驗(yàn)操作步驟：1儀器的安裝①根據(jù)熱源高度固定鐵支架上鐵圈的位置，其高度以加熱時(shí)燈外焰能燃及石棉網(wǎng)為宜。②將蒸餾燒瓶用鐵夾固定在墊有石棉網(wǎng)的鐵圈上，將溫度計(jì)插入瓶頸中央，并使得水銀球的上緣恰好與蒸餾瓶支管的下緣在同一水平線上。③調(diào)整冷凝管的位置和角度，使之與蒸餾支管同軸，然后沿著此軸線方向?qū)⒗淠芎驼麴s頭緊密連接。④安裝接液管和接受瓶。第6頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一三、基本操作整個(gè)裝置要求端正，無論從正面或側(cè)面觀察，裝置中各儀器的軸線都要成一直線，安裝牢固。除接液管與接受瓶之間外，整個(gè)裝置中的各部分都應(yīng)裝配緊密，防止有蒸氣漏出而造成產(chǎn)品損失或其它危險(xiǎn)。

第7頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一三、基本操作2操作①加料蒸餾裝置安裝好后，量取30mL待蒸工業(yè)乙醇倒入100mL磨口蒸餾燒瓶中（應(yīng)避免液體流入冷凝管里），加入2~3粒沸石，然后裝好溫度計(jì)，檢查裝置各部分連接是否緊密。②緩慢通入冷卻水，然后開始加熱。剛開始加熱時(shí)，加熱速度可以稍快，加熱至沸騰后，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)快速上升，此時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)加熱速度，使餾出液的蒸出速度為1~2滴·S-1為宜。第8頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一三、基本操作③收集與記錄在記錄本上記錄第一滴餾出液滴入接受瓶時(shí)的溫度并接受沸點(diǎn)較低的前餾分。當(dāng)溫度升至所需沸點(diǎn)范圍并恒定時(shí)，更換另一接受瓶收集，并記錄此時(shí)的溫度范圍，即餾分的沸點(diǎn)范圍。收集餾分的沸點(diǎn)范圍越窄，則餾分的純度就越高。一般收集餾分的溫度范圍在1~2℃，也可按規(guī)定的溫度范圍收集產(chǎn)品。④停止蒸餾與拆卸儀器當(dāng)溫度上升至超過所需范圍，或燒瓶中僅殘留少量液體時(shí)，即停止蒸餾。先移去熱源，待體系稍冷卻后再關(guān)閉冷卻水，然后拆卸儀器。拆卸順序與安裝順序相反。量取收集的95%C2H5OH的體積，計(jì)算回收率。第9頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一四、主要裝置圖普通蒸餾儀器安裝：裝置端正緊密加熱高度適宜溫度計(jì)位置正確。蒸餾操作：先通冷卻水控制蒸出速度收集所需餾分儀器拆卸：先移熱源、待其冷卻、再關(guān)水源、后拆裝置第10頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一五、注意事項(xiàng)

[1]用鐵夾夾持玻璃儀器時(shí)，應(yīng)松緊適當(dāng)，不應(yīng)夾得過緊，以免造成儀器破碎。[2]在加熱前應(yīng)加入沸石（或無釉碎瓷），以防止暴沸。若加熱前忘記加沸石，應(yīng)使液體稍冷后補(bǔ)加（接近沸點(diǎn)溫度時(shí)不能補(bǔ)加!），然后繼續(xù)加熱。若中途因故停止蒸餾，當(dāng)再次蒸餾時(shí)不能延用燒瓶?jī)?nèi)原有沸石，而應(yīng)重新加入沸石。[3]除接液管與接受瓶之間外，整個(gè)裝置中的各部分都應(yīng)裝配緊密，防止有蒸氣漏出而造成產(chǎn)品損失或其它危險(xiǎn)。[4]在蒸餾過程中，要控制蒸餾速度為每秒1~2滴。加熱太猛，蒸餾速度太快，蒸餾燒瓶頸過熱，測(cè)得的沸點(diǎn)偏高；加熱不足，則頸部蒸氣不足，蒸餾速度太慢，測(cè)得的沸點(diǎn)偏低。第11頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一六、思考題

1.蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，液體接近沸點(diǎn)時(shí)，你將如何處理？當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？為什么？答：在加熱前應(yīng)加入沸石（或無釉碎瓷），以防止暴沸。若加熱前忘記加沸石，應(yīng)使液體稍冷后補(bǔ)加（接近沸點(diǎn)溫度時(shí)不能補(bǔ)加!），然后繼續(xù)加熱。若中途因故停止蒸餾，當(dāng)再次蒸餾時(shí)不能延用燒瓶?jī)?nèi)原有沸石，而應(yīng)重新加入沸石，因?yàn)橛眠^的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填滿了，再使用時(shí)就起不到防止暴沸的效果了。第12頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一六、思考題

2.在蒸餾過程中，為什么要控制蒸餾速度為每秒1~2滴？蒸餾速度過快時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？答：在蒸餾過程中，要控制蒸餾速度為每秒1~2滴，是為了使溫度計(jì)水銀球上總附有液滴，以保持氣液兩相平衡。加熱太猛，蒸餾速度太快，會(huì)使蒸氣過熱，破壞氣液平衡，影響分離效果，且蒸餾燒瓶頸過熱，測(cè)得的沸點(diǎn)偏高；加熱不足，則頸部蒸氣不足，蒸餾速度太慢，測(cè)得的沸點(diǎn)偏低。第13頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一六、思考題

3.溫度計(jì)水銀球的上部為什么要與蒸餾支管的下限在同一水平線上？過高或過低會(huì)造成什么結(jié)果？答：因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)的溫度計(jì)就是用來測(cè)蒸餾出的蒸汽的溫度的，該蒸汽一到蒸餾支管的下限即進(jìn)入冷凝管，然后被冷凝為液體滴入接受瓶，如果水銀球放置過高則所測(cè)沸點(diǎn)偏低，水銀球放置過低則所測(cè)沸點(diǎn)偏高。第14頁，共16頁，2023年，2月20日，星期一六、思考題

4.純粹的液體化合物在一定壓力下有固定的沸點(diǎn)。若某液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是純