實驗二 食品水分含量和水分活度的測定

第第頁實驗二食品水分含量和水分活度的測定

實驗二食品水分含量和水分活度的測定

1.實驗?zāi)康?/p>

熟知擴(kuò)散法測水分活度的原理；

掌握直接干燥法測定食品水分含量的操作技術(shù)和注意事項；掌握擴(kuò)散法測定水分活度的方法。

2.實驗原理

用一般食品水分測定方法定量地測定的水分即含水量，不能說明這些水是否都能被

微生物利用，對食品的生產(chǎn)和保藏均缺乏科學(xué)的指導(dǎo)作用；而水分活度則反映食品與水的親和能力大小，表示食品中所含的水分作為生物化學(xué)反應(yīng)和微生物生長的可利用價值，水分活度近似地表示為在某一溫度下溶液中水蒸汽分壓與純水蒸汽壓之比值。

擴(kuò)散法即用坐標(biāo)內(nèi)插法來測定食品的水分活度，這種方法并不需要特殊的儀器裝置，可將一系列已知水分活度的標(biāo)準(zhǔn)溶液與食品試樣一起放入密閉的容器中，在恒溫下放置一段時間，測定食品試樣重量的增減，根據(jù)增減值繪出曲線圖，從圖上查出食品重量不變值，即為該食品試樣的水分活度Aw。3.實驗依據(jù)

3.1水分含量的測定

在一定的溫度（95～105℃）和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。3.2水分活動的測定

樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下，分別在aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量的增加（在aw較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液中擴(kuò)散平衡）和減少（在aw較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡），以質(zhì)量的增減為縱坐標(biāo)，各個標(biāo)準(zhǔn)試劑的水分活度為橫坐標(biāo)，計算樣品的水分活度值。該法適用中等及高水分活度（aw>0.5）的樣品。4.儀器及材料4.1儀器

電熱恒溫干燥箱；扁形鋁制或玻璃制稱量瓶；干燥器；分析天平；康威氏微量擴(kuò)散皿（如圖）4.2試劑

標(biāo)準(zhǔn)水分活度試劑：用標(biāo)準(zhǔn)試劑配成飽和鹽溶液，其在25攝氏度時Aw值如表。4.3材料

前次試驗保存的青菜試樣材料，面包，餅干。

4.4注意事項

（1）取樣時應(yīng)該迅速，各份樣品稱量應(yīng)在同一條件下進(jìn)行。

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（2）康威氏皿密封性應(yīng)良好。

（3）試樣的大小、形狀對測定結(jié)果影響不大，取試樣的固體部分或液體部分都可以，

樣品平衡后其測定結(jié)果沒有差異。

5.實驗步驟

5.1稱量瓶的準(zhǔn)備

潔凈稱量瓶，瓶蓋斜支于瓶邊→95-105℃干燥箱中，加熱0.5-1.0h→蓋好取出→置干燥器內(nèi)冷卻0.5h→稱量→重復(fù)干燥至恒重5.2青菜水分含量的測定

青菜四分法取樣→切碎→置于稱量瓶m0,試樣厚度約為5mm→立即加蓋→稱量m1→95-105℃干燥箱中干燥，瓶蓋斜支于瓶邊→2-4h后蓋好取出→置干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量→再次干燥1h→置干燥器內(nèi)冷卻0.5h→稱量→重復(fù)以上步驟至前后兩次質(zhì)量差不超過2m5.3面包或者餅干水分活度的測定

預(yù)先恒重且精密稱重的鋁皿中精確稱取1.00g均勻樣品→迅速放入康威氏皿內(nèi)室中，外室預(yù)言放入飽和KNO3試劑5ml→迅速加蓋密封（加凡士林）→移至（25+0.5）h→取出鋁皿，迅速稱量→再次平衡0.5h→稱量，直至恒重→計算以標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液在25℃時的Aw值為橫坐標(biāo)，樣品的質(zhì)量增減數(shù)為縱坐標(biāo)作圖（如下圖），將各點連結(jié)成一條直線，這條線與橫坐標(biāo)的交點即為所測樣品的水分活度值A(chǔ)w。

6.實驗結(jié)果

6.1青菜水分含量處理公式

X?m1-m2m1-m0?100

X——樣品中的水分含量，g/100g；m0——稱量瓶的質(zhì)量，g；

m1——稱量瓶和樣品的質(zhì)量，g；

m2——稱量瓶和樣品干燥后的質(zhì)量，g。6.2青菜水分含量的測定

表1青菜水分含量的測定數(shù)據(jù)記錄

組A組B組C

6.3水分活度

表2水分活度測定數(shù)據(jù)記錄

標(biāo)準(zhǔn)試劑樣品質(zhì)量增減樣品質(zhì)量初讀數(shù)/g2h后樣品質(zhì)量/g樣品質(zhì)量增減數(shù)/mg

稱量瓶質(zhì)量/m0/g20.40818.23618.850烘干前樣品和稱量瓶質(zhì)量/m1/g23.98922.82022.303烘干后樣品和稱樣品中水分含量量瓶質(zhì)量/m2/g/X20.55118.42818.98896.00795.81296.003MgCl2·6H2O2.772.75-20面包KNO32.702.7440NaCl22.742.7950MgCl2·6H2O2.77532.78388.5餅干KNO32.7112.73021NaCl22.7112.738272

圖1面包Aw值測定圖繪制及水分活度值計算

6050403020230-10-20-300.30.40.50.60.70.80.757NaCl20.465BC0.91.0A0.330MgCl2·6H2O0.924KNO3

圖2餅干Aw值測定圖繪制及水分活度值計算

3025202310500.0-50.10.330MgCl2·6H2OBC0.924KNO30.757NaCl2A0.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0

水分活度值計算：在origin中對實驗點擬合一條直線，由擬合式算出直線與X軸交點橫坐標(biāo)，在圖中標(biāo)出。

7.討論與心得7.1思考題

7.1.1測定水分含量與水分活度的意義，二者的區(qū)別聯(lián)系如何？

首先是水分測定的意義：首先，它是是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，控制食品水分含量，對于保持食品具有良好的感官性狀，維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一

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定的保存期等均有著重要的作用。其次是一項重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，水分含量是物料衡算的依據(jù)，同時可了解食品水分的含量和掌握食品的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，并增加其它項目的可比性。對于它們的品質(zhì)和保存，進(jìn)行成本核算，提高工廠的經(jīng)濟(jì)效益等均具有重大意義最后，水分的含量高低，對微生物的生長及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系。

而水分活度則反映食品與水的親和能力大小，表示食品中所含的水分作為生物化學(xué)反應(yīng)和微生物生長的可利用價值。水分活度值的大小對食品的色、香、味、質(zhì)構(gòu)以及食品的穩(wěn)定性都有著重要影響。各種微生物的生命活動及各種化學(xué)、生物化學(xué)變化都要求一定的水分活度值，故水分活度值與食品的保藏性能密切相關(guān)。相同含水量的食品由于它們的水分活度值不同而保藏性能會有明顯差異。

在固形物組分一定時，水分含量和水分活度有著直接的關(guān)系，當(dāng)水分含量增加時水分活度也增加，在生產(chǎn)中通過對水分活度的測定可以快速監(jiān)控水分含量的變化，從而作為水分含量監(jiān)控的重要手段。水含量和水活性之間的關(guān)系是復(fù)雜的。水分活度的增量與水含量的增量幾乎總是伴隨，但是非線性地。水活性和水分之間的這個關(guān)系在一個特定溫度稱水分吸著等溫線。7.1.2分析影響測定準(zhǔn)確性的因素。

（1）樣品預(yù)處理對測量的影響

平衡相對濕度法測量食品的水分活度的原理是測量密閉環(huán)境中食品與環(huán)境濕度平衡后的環(huán)境相對濕度，它測量的是處于平衡狀態(tài)下的“平均值”。由于多數(shù)食品的組成、結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，因此，取樣的部位、樣品的均勻性、相互間是否達(dá)到充分的平衡等因素對測量結(jié)果有直接的影響。

（2）儀器的漂移或示值誤差(參考值與測量值的差)

直接影響測量標(biāo)準(zhǔn)差，這種誤差可以通過修正模型(直線修正)得到降低，前提是儀器的響應(yīng)線性度好;反之，如儀器的響應(yīng)線性度差，即使經(jīng)修正，對標(biāo)準(zhǔn)差的降低可能影響也有限。因此，對水分活度儀而言，儀器本身的響應(yīng)線性度較儀器的示值誤差對測量精度影響更大。

對食品水分活度測量不確定度的評定結(jié)果表明，測量不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合度，儀器的穩(wěn)定性也對不確定度產(chǎn)生了影響。因此，繪制好標(biāo)準(zhǔn)曲線，并嚴(yán)格按照操作規(guī)程，使儀器處于最佳的工作狀態(tài)，才能確保測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。7.1.3還有哪些測定水分含量和水分活度的方法？本實驗采取的方法與他們相比，各有什么優(yōu)缺點？

（1）測水分含量

方法一——干燥法

此方法要求：①水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。②水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。③食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。方法二——直接干燥法（常壓干燥法）

①此方法必須對食品而言要符合下列條件：水分是唯一揮發(fā)成分。②水分揮發(fā)要完全③食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計。

方法三——減壓干燥法（真空干燥法）

此方法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測定結(jié)果比較接近真正水分。方法四——紅外干燥法。

此方法測定水分快速，簡便，但其精密度較差，當(dāng)樣品份數(shù)較多時，效率反而降低。

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方法五——蒸餾法測定水分（迪安—斯達(dá)克）。

該法適用于測定樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。

方法六——卡爾—費休法。

此方法測微量水分，適用于測定含微量、痕量水分的樣品或測定深色樣品。本實驗采用方法簡單易操作，但是精確度有限。

（2）測水分活度

食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、溶劑萃取法、擴(kuò)散法、水分活度測定儀法和近似計算法等。常用的有水分活度測定儀法Aw測定儀法、溶劑革取法和擴(kuò)散法。方法一——Aw測定儀法。

在一定溫度下主要利用AW測定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針?biāo)镜乃只疃取Ｔ跇悠窚y定前需用氯化鋇飽和溶液校正AW測定儀的AW為9.000。

方法二——擴(kuò)散法。

食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結(jié)果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度。方法三——溶劑萃取法。

樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿密封和恒溫下，分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中AW值。

本實驗所使用的方法簡單易操作，但是操作精度不高會導(dǎo)致較大誤差。測試時間較長。7.2實驗心得

這是第二次進(jìn)行食品分析與檢驗實驗課程。實驗內(nèi)容是食品水分含量和水分活度

的測定。其中我主要學(xué)會了直接干燥法測水分以及擴(kuò)散法測食品水分活度，這在以后的食品分析與檢驗試驗中是很有用的。在實驗過程中我組成員各有分工，尤其注意了精確稱重等一系列基本操作。但是在測水分活度時，我們忽略了飽和溶液配制這一要素，這也是實驗美中不足的一點。當(dāng)然我們都從中吸取了經(jīng)驗，為以后進(jìn)一步的科學(xué)實驗積累了經(jīng)驗。這門課程作為專業(yè)課程的配套實驗，這是提高我們實驗技術(shù)，掌握基本的試驗方法的基本。我們會更加認(rèn)真完成課程。

同時感謝老師和助教的講解，使得我對實驗的各項要求目的都有明確的掌握