任務(wù)葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量的測(cè)定

任務(wù)葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量的測(cè)定第1頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日能力目標(biāo)能夠針對(duì)元素選擇合適的實(shí)驗(yàn)條件學(xué)會(huì)原子吸收分析的樣品處理方法能用原子吸收法測(cè)進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)定第2頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日葡萄糖酸鋅口服液：葡萄糖酸鋅口服液是一種常用的小兒補(bǔ)鋅制劑。處方中含有葡萄糖酸鋅、蔗糖、蜂蜜、枸櫞酸等多種組分。每100mL中含鋅30－40mg。課程引入第3頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日本次任務(wù)的目的是通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量，選擇條件適宜的實(shí)驗(yàn)條件，建立完整的試驗(yàn)方法。并對(duì)測(cè)定方法及測(cè)定結(jié)果的主要性能指標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證。任務(wù)介紹第4頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日樣品的采集是獲得準(zhǔn)確測(cè)量結(jié)果的前題。取樣要有代表性，即從整體中取出的少量樣品能夠反映被測(cè)對(duì)象的總體狀況。用于原子吸收分析的樣品在采樣、包裝、運(yùn)輸、碎樣等過(guò)程中要防止污染，污染主要來(lái)源于容器、空氣、水和所用試劑。取樣技術(shù)第5頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日前處理：液體樣品－過(guò)濾、酸化、搖勻。固體樣品－粉碎、混勻，備用。試樣溶液的制備（樣品預(yù)處理）：易溶于水或稀酸的樣品－定量稱樣，加水或酸溶解制成溶液；不溶于水或稀酸的樣品可采用干灰化、濕消化法處理。樣品保存：樣品通過(guò)加工制成分析試樣后，其化學(xué)組成必須與原始樣一致。樣品溶液應(yīng)置于聚乙烯容器中，并維持必要的酸度，存放于清潔、低溫、陰暗處。樣品處理、保存第6頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日干法灰化是在較高溫度下，用氧來(lái)氧化樣品。具體做法是：準(zhǔn)確稱取一定量樣品，放在石英坩鍋或鉑坩鍋中，于80～150℃低溫加熱，趕去大量有機(jī)物，然后放于高溫爐中，加熱至450～550℃進(jìn)行灰化處理。冷卻后再將灰分用HNO3、HCl或其他溶劑進(jìn)行溶解。如有必要?jiǎng)t加熱溶液以使殘?jiān)芙馔耆?，最后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。干法灰化技術(shù)簡(jiǎn)單，可處理大量樣品，一般不受污染。廣泛用于無(wú)機(jī)分析前破壞樣品中有機(jī)物。這種方法不適于易揮發(fā)元素，如Hg、As、Pb、Sn、Sb等的測(cè)定，因?yàn)檫@些元素在灰化過(guò)程中損失嚴(yán)重。

樣品預(yù)處理（干灰化）第7頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日濕法消化是在樣品升溫下用合適的酸加以氧化。最常用的氧化劑是：HNO3、、H2SO4和HclO4它們可以單獨(dú)使用也可以混合使用，如HNO3+HCl、HNO3+HclO4和HNO3+H2SO4等，其中最常用的混合酸是HNO3+H2SO4+HclO4（體積比為3:1:1）。濕法消化樣品損失少，不過(guò)Hg、Se、As等易揮發(fā)元素不能完全避免。濕法消化時(shí)由于加入試劑，故污染可能性比干法灰化大，而且需要小心操作。樣品預(yù)處理（濕消化）第8頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日一個(gè)實(shí)驗(yàn)方法建立后需要對(duì)其進(jìn)行定量評(píng)價(jià)，主要指標(biāo)為靈敏度，檢出限，回收率。靈敏度：IUPAC定義靈敏度為工作曲線的斜率。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：在火焰原子吸收分析中，通常習(xí)慣于用能產(chǎn)生1%吸收對(duì)應(yīng)的待測(cè)溶液濃度（μg·mL-1）來(lái)表示分析的靈敏度，稱為特征濃度（C0）。靈敏度c0為特征濃度(μg/mL/1%)，c為質(zhì)量濃度(μg/mL),0.0044為1％吸收的吸光度，A為吸光度第9頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日檢出限，回收率檢出限：能夠給出3倍于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的吸光度時(shí)，所對(duì)應(yīng)待測(cè)元素的濃度?；厥章剩夯厥章实扔诩訕?biāo)樣測(cè)定值與未加標(biāo)樣測(cè)定值之差與標(biāo)樣加入量之比。回收率有兩種測(cè)定方法。利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定：利用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定：第10頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日任務(wù)分組完成，每4人一組，各組內(nèi)人員分工協(xié)作，共同完成試驗(yàn)任務(wù)。通過(guò)查閱文獻(xiàn)，全組討論制定試驗(yàn)方案。經(jīng)教師檢查確定方案，開(kāi)始實(shí)施。任務(wù)內(nèi)容：選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件；尋找對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾的因素，消除干擾的方法；完成樣品處理；鋅含量測(cè)定；對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證內(nèi)容：靈敏度、檢出限、精密度、回收率。任務(wù)分配第11頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日任務(wù)流程給出試驗(yàn)項(xiàng)目學(xué)生查閱資料設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案試驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)試驗(yàn)方案的確定試驗(yàn)前準(zhǔn)備試驗(yàn)方案的實(shí)施數(shù)據(jù)分析處理試驗(yàn)方法評(píng)價(jià)第12頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日試驗(yàn)實(shí)施試驗(yàn)開(kāi)始前教師講解基礎(chǔ)知識(shí)，試驗(yàn)要求。試驗(yàn)項(xiàng)目由教師提出，也可由學(xué)生根據(jù)自己的興趣提出提交教師審核。然后學(xué)生查閱有關(guān)資料，提出試驗(yàn)方案，教師與學(xué)生共同研究試驗(yàn)方案的可行性，經(jīng)修改后確定。試驗(yàn)準(zhǔn)備包括儀器、試劑、試驗(yàn)場(chǎng)地等。試驗(yàn)實(shí)施：實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備完成后即可開(kāi)始，安排在2天內(nèi)完成。最后對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，確定最佳分析方法，并對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)。第13頁(yè)，共14頁(yè)，2023年，2月20日，星期日任務(wù)總結(jié)任務(wù)完成后，全