大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

千里之行，始于足下讓知識(shí)帶有溫度。第第2頁/共2頁精品文檔推薦大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義名目

試驗(yàn)一分析天平的稱量練習(xí)(2)

試驗(yàn)二硫酸亞鐵銨的制備(7)

試驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較(9)

試驗(yàn)四酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定(13)

試驗(yàn)五堿液中NaOH和Na2CO3含量的測(cè)定(15)

試驗(yàn)六EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(17)

試驗(yàn)七水的硬度的測(cè)定(19)

試驗(yàn)八硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(20)

試驗(yàn)九鐵礦中鐵含量的測(cè)定(22)

試驗(yàn)十硫酸銅中銅含量的測(cè)定(24)

試驗(yàn)十一醋酸電離常數(shù)的測(cè)定(26)

試驗(yàn)十二氯、溴、碘的化合物(28)

試驗(yàn)十三氧、硫、氮、磷(31)

試驗(yàn)十四錫、鉛、銻、鉍(34)

試驗(yàn)十五鉻和錳(37)

試驗(yàn)十六鐵、鈷、鎳(40)

試驗(yàn)十七銅、銀、鋅、鎘、汞(42)

試驗(yàn)十八常見陽離子的分別與鑒定(45)

試驗(yàn)十九常見陰離子的分別與鑒定(48)

試驗(yàn)二十水泥中鐵、鋁、鈣、鎂的測(cè)定(綜合)(57)

試驗(yàn)二十一石灰石中鈣含量的測(cè)定(設(shè)計(jì))(60)

試驗(yàn)一分析天平的稱量練習(xí)

一、目的

1.了解分析天平的構(gòu)造，學(xué)會(huì)正確的稱量辦法。

2.初步把握減量法的稱樣辦法。

3.了解在稱量中如何運(yùn)用有效數(shù)字。

二、分析天平及其使用

1.分析天平的種類

天平有按結(jié)構(gòu)和精度分類的兩種常用分類辦法。

天平按結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可分為等臂和不等臂兩類。等臂和不等臂的又可分為等臂單盤天平、等臂雙盤天平及不等臂單盤天平。單盤天平普通均具有光學(xué)讀數(shù)、機(jī)械減碼和阻尼等裝置。雙盤天平又有帶一般標(biāo)牌和微分標(biāo)牌、有阻尼器和無阻尼器之分。在具有一般標(biāo)牌的天平中，無阻尼器的天平稱為擺輻天平(或搖晃天平或擺動(dòng)式天平等)，有阻尼器的天平稱為阻尼天平。具有微分標(biāo)牌的天平，普通均有阻尼器和光學(xué)讀數(shù)裝置。

天平按精度，通常分為10級(jí)。一級(jí)天平精度最好，十級(jí)最差。在常量分析中，使用最多的是最大載荷為100~200g的分析天平，屬三、四級(jí)。在微量分析中，常用最大載荷為20~30g的一至三級(jí)天平。

半機(jī)械加碼電光天平(簡(jiǎn)稱半自動(dòng)電光天平)和單盤天平是目前我國(guó)最常見的兩種類型的天平。前者是一種等臂雙盤天平。

2.等臂雙盤天平的構(gòu)造

以目前國(guó)內(nèi)廣泛使用的TG-328A型電光天平(見上頁)為例，簡(jiǎn)要地介紹這種天平的結(jié)構(gòu)。

3.天平的調(diào)節(jié)

天安全裝好后，應(yīng)舉行下列調(diào)節(jié)：

(1)零點(diǎn)調(diào)節(jié)可由橫梁上的平衡螺絲來調(diào)整，較小的零點(diǎn)調(diào)整可撥動(dòng)底板下的調(diào)零桿。普通零點(diǎn)在±2個(gè)分度內(nèi)即可。

(2)光學(xué)投影的調(diào)節(jié)天平投影屏上顯示的刻度應(yīng)清楚光明，亮度勻稱，普通可按下列幾個(gè)方面來調(diào)節(jié)：

①光源不強(qiáng)將燈罩上的定位螺絲旋松，前后移動(dòng)或旋轉(zhuǎn)燈罩，使光源處在光軸上，直至投影屏上亮度最大時(shí)為止，然后結(jié)實(shí)定位螺絲。

②影像不清楚松開物鏡筒上的緊固螺絲，前后移動(dòng)物鏡筒，使投影屏上的刻度至清楚為止，然后結(jié)實(shí)螺絲。

③投影屏有黑影缺陷可調(diào)節(jié)兩片反光鏡的相對(duì)位置和燈罩，直至投影屏無黑影為止。

④光源不亮普通由下列緣由引起：變壓器插孔插錯(cuò)，以及輸出電壓與燈泡電壓不符，造成燈泡燒壞；插頭內(nèi)電線斷落，電源插頭或變壓器插孔接觸不良，以致電路不通；附在開關(guān)軸上的電源開關(guān)失靈等。

4.天平的使用規(guī)章

(1)稱量前的檢查取下天平罩，折疊好放在天平箱上面。逐項(xiàng)檢查：

①稱量物的溫度與天平箱內(nèi)溫度是否相等，稱量物的外部是否清潔和干燥。

②天平箱內(nèi)、秤盤上是否清潔。如有灰塵，用毛刷刷凈。

③天平位置是否水平。

④天平各部件是否都處在應(yīng)有位置，特殊要注重吊耳和圈碼。

⑤調(diào)整天平零點(diǎn)。

(2)稱量規(guī)章

①稱量者必需面向天平正中端坐。只能用指定的天平和砝碼完成一次試驗(yàn)的所有稱量，中途不能更換天平。

②稱量物只能由邊門取放，稱量時(shí)，不能打開前門。

③不準(zhǔn)在天平開啟時(shí)取放稱量物和加減砝碼。開啟或關(guān)閉天平要輕緩，切勿用力過猛，以免刀口受撞擊而損傷。

④粉末狀、濕潤(rùn)、有腐蝕性的物質(zhì)肯定不能直接放在秤盤上，必需用干燥、潔凈的容器(稱量瓶、坩堝等)盛好，才干稱量。

⑤稱量物應(yīng)放在秤盤中心。稱量物不得超過天平最大載荷，形狀尺寸也不宜過大。

⑥使用機(jī)械加碼裝置時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)讀數(shù)指數(shù)盤的動(dòng)作應(yīng)輕緩，不要將箭頭對(duì)著兩個(gè)讀數(shù)之間。估量稱量物的質(zhì)量，按“由大到小，中間截取”的原則選用砝碼。先微微天啟天平舉行觀看，當(dāng)指針的偏轉(zhuǎn)在標(biāo)牌范圍內(nèi)時(shí)，方可全啟天平。

⑦讀數(shù)時(shí)，應(yīng)關(guān)閉天平的門，以免指針擺動(dòng)受空氣流淌的影響。

⑧稱量結(jié)束時(shí)關(guān)閉天平，取出稱量物，指數(shù)盤恢復(fù)到“0.00”位，關(guān)好天平門，罩好天平罩，填寫使用記下卡，經(jīng)老師同意后，方可離開天平室。

5.稱量步驟和辦法

分析天平是精密儀器，稱量時(shí)要認(rèn)真、仔細(xì)。

(1)稱量步驟：

①稱量前預(yù)備按學(xué)號(hào)每人一臺(tái)分析天平，預(yù)備一張長(zhǎng)紙條和一張小紙片，移動(dòng)稱量瓶用長(zhǎng)紙條，打開稱量瓶用小紙片。每人預(yù)備一個(gè)記錄本。取下天平罩疊好后放在天平上面。

②稱量前檢查稱量前先檢查天平的各個(gè)部件是否都處于正常位置(主要檢查橫梁、吊耳、天平盤)，如發(fā)覺異樣狀況應(yīng)報(bào)告老師處理。檢查天平是否水平，圈碼指數(shù)盤是否指在0.00位置，兩盤是否空差，用小毛刷將天平盤清掃一下。

③預(yù)稱用臺(tái)秤預(yù)稱量，右盤放砝碼，左盤放物體。

④稱量把要稱量的物體放在天平右盤的中心，緩慢地微開開關(guān)旋鈕，觀看投影屏上標(biāo)牌移動(dòng)狀況，推斷出圈碼比稱量物輕或重之后，應(yīng)立刻關(guān)好開關(guān)旋鈕。轉(zhuǎn)動(dòng)圈碼指數(shù)盤，再稱量。這樣反復(fù)加減圈碼，直到投影屏的刻線與標(biāo)牌上某一讀數(shù)重合為止。

⑤當(dāng)投影屏上標(biāo)牌投影穩(wěn)定后，就可以從標(biāo)牌上讀出10mg以下質(zhì)量。天平的標(biāo)牌上既有正當(dāng)?shù)目潭龋钟胸?fù)值的刻度，稱量時(shí)，普通都使刻線落在正當(dāng)?shù)姆秶?，讀數(shù)時(shí)只要加上這部分毫克數(shù)即為本次稱量的質(zhì)量。讀數(shù)后立刻關(guān)上開關(guān)旋鈕。

標(biāo)牌上一大格為1mg，一小格為0.1mg。當(dāng)刻線落在兩小格間時(shí)，按四舍五入的原則取舍(如圖)。

當(dāng)天平的零點(diǎn)是0.0mg時(shí)，

稱量物質(zhì)量=砝碼質(zhì)量+圈碼質(zhì)量+毫克數(shù)

稱量結(jié)果要直接、照實(shí)地記錄在試驗(yàn)記錄本上。

(2)稱樣辦法按照試樣的不同性質(zhì)和分析工作中的不同要求，可分離采納直接稱量(簡(jiǎn)稱直接法)、指定質(zhì)量(固定樣)稱量法和差減稱量法(也稱減量法)舉行稱量。

①直接稱量法對(duì)一些在空氣中無吸濕性的試樣或試劑，如金屬或合金等可用直接法稱量。稱量時(shí)將試樣放在整潔而干燥的小表面皿上或油光紙上，一次稱取一定質(zhì)量的試樣。

②指定質(zhì)量稱量法對(duì)于可用直接法稱量的試樣，在例行分析中，為簡(jiǎn)化計(jì)算工作往往需要稱出預(yù)定質(zhì)量的試樣。這時(shí)可在已知質(zhì)量的稱量容器(如表面皿或不銹鋼等金屬材料做成的小皿)內(nèi)，直接投放待稱試樣，直至達(dá)到所需要的質(zhì)量。

注重：試樣決不能失落在秤盤上和天平箱內(nèi)；稱好的試樣必需定量地由稱量器皿中轉(zhuǎn)移到接受容器內(nèi)；

③差減稱量法(減量法)假如試樣是粉末或易吸濕的物質(zhì)，則需把試樣裝在稱量瓶?jī)?nèi)稱量。倒出一份試樣前后兩次質(zhì)量之差，即為該份試樣的質(zhì)量。

稱量時(shí)，用紙條疊成寬度適中的兩三層紙帶，

毛邊朝下套在稱量瓶上。右手拇指與食指拿住紙

條，由天平的右門放在天平右盤的正中，取下紙

帶，稱出瓶和試樣的質(zhì)量。然后右手仍用紙帶把

稱量瓶從盤上取下，交予左手仍用紙帶拿住，放

在容器上方。右手用另外一小紙片襯墊打開瓶蓋，

但勿使瓶蓋離開容器上方。漸漸傾斜瓶身至臨近

水平，瓶底略低于瓶口。在稱量瓶口離容器上方

約1cm處，用蓋輕小扣瓶口上部使試樣落入接受

的容器內(nèi)(如圖)。倒出試樣后，把稱量瓶輕輕豎

起，同時(shí)用蓋敲打瓶口上部，使粘在瓶口的試樣

落下(或落入稱量瓶或落入容器，所以倒出試樣

的手續(xù)必需在容器口正上方舉行)。蓋好瓶蓋，放

回天平盤上，稱出其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差，即為倒出的試樣質(zhì)量。若不慎倒出的試樣超過了所需的量，則應(yīng)棄之重稱。假如接受的容器口較小(如錐形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗凈的小漏斗，將試樣倒入漏斗內(nèi)，待稱好試樣后，用小量蒸餾水將試樣洗入容器內(nèi)。

三、儀器和試樣

分析天平，臺(tái)秤和砝碼，小燒杯(25mL或50mL)2只，稱量瓶1只，試樣。

四、步驟

1．兩只小燒杯、一只稱量瓶分離依次用洗液、自來水、蒸餾水洗整潔后，置于烘箱中。升溫至378K，并保持30min。取出燒杯、稱量瓶，稍冷片刻后，將稱量瓶

放入干燥器中，冷至室溫后即可使用。

2．將2只小燒杯編號(hào)，先在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量(精確?????到0.1克)，記在記錄本上。然后進(jìn)一步在分析天平上精確稱量，精確?????到0.1mg。

3．將稱量瓶裝上試樣，粗稱其質(zhì)量，再在分析天平上精確稱量，登記質(zhì)量為m1(g)。然后自天平中取出稱量瓶，將試樣漸漸傾入上面已稱出質(zhì)量的第一只燒杯中。傾樣時(shí)，因?yàn)槌醮畏Q量，缺乏閱歷，很難一次傾準(zhǔn)，因此要試稱，即第一次傾出少一些，粗稱此量，按照此質(zhì)量估量不足的量(為傾出量的幾倍)，繼續(xù)傾出此量，然后再精確?????稱量，設(shè)為m2(g)，則m1-m2即為試樣的質(zhì)量。要求稱出的試樣量為0.2~0.4g。第一份試樣稱好后，再稱其次份試樣于其次只燒杯中，稱出稱量瓶加剩余試樣的質(zhì)量，設(shè)為m3(g)，則m2-m3即為其次份試樣的質(zhì)量。

4．分離稱出兩個(gè)“小燒杯+試樣”的質(zhì)量，記為m4和m5。

5．稱量后天平的檢查：

(1)天平是否關(guān)閉。

(2)天平盤上的物品是否取出。

(3)天平箱內(nèi)及桌面上有無臟物，若有要準(zhǔn)時(shí)清除整潔。

(4)指數(shù)盤是否回至零位。

(5)吊耳、天平梁是否移位，圈碼有無脫落或絞在一起。

(6)天平罩是否罩好。

6．結(jié)果的檢驗(yàn)：(1)檢查m1-m2是否等于第1只小燒杯中增強(qiáng)的質(zhì)量；m2-m3是否等于第2只小燒杯的中增強(qiáng)的質(zhì)量；如不相等，求出差值，要求稱量的肯定差值小于0.5mg。(2)再檢查倒入小燒杯中的兩份試樣的質(zhì)量是否合乎要求(即在0.2~0.4g之間)。(3)如不符合要求，分析緣由并繼續(xù)再稱。

五、報(bào)告示例

試驗(yàn)一分析天平的稱量練習(xí)

一、試驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1.了解分析天平的構(gòu)造，學(xué)會(huì)正確的稱量辦法。

2.初步把握減量法的稱樣辦法。

3.了解在稱量中如何運(yùn)用有效數(shù)字。

二、辦法

四、研究：研究的內(nèi)容可以是試驗(yàn)中發(fā)覺的問題，狀況記要，誤差分析，閱歷教訓(xùn)，心得體味；也可以對(duì)老師或試驗(yàn)室提出意見和建議等。

思量題

1.稱量前應(yīng)如何檢查天平？

2.為什么天平梁沒有托住以前，肯定不許把任何東西放入盤或從盤上取下？

3.減量法稱樣是怎樣舉行的，宜在何種狀況下采納?

試驗(yàn)二硫酸亞鐵銨的制備

一、試驗(yàn)?zāi)康?

1、了解硫酸亞鐵銨的制備辦法。

2、進(jìn)一步把握臺(tái)天平的使用辦法。

3、認(rèn)識(shí)一般過濾及抽氣過濾及水浴加熱等基本操作。

二、試驗(yàn)預(yù)習(xí)：

1、傾析法過濾和減壓過濾（吸濾或抽濾）的基本操作。

2、PH試紙的使用，吸管的使用。

3、結(jié)晶條件與晶體大小的關(guān)系。

三、試驗(yàn)提要：

鐵與稀硫酸作用生成硫酸亞鐵，溶液經(jīng)濃縮后冷卻至室溫，即可得到淺綠色的FeSO4·7H2O(俗稱綠礬)晶體。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

FeSO4在弱酸性溶液中簡(jiǎn)單氧化，生成黃色的堿式硫酸鐵沉淀。

4FeSO4+O2+2H2O=4Fe(OH)SO4

因此，在蒸發(fā)濃縮過程中，應(yīng)加入一枚小鐵釘，并使溶液保持較強(qiáng)的酸性。

淺綠色的FeSO4·7H2O在70℃左右時(shí)，簡(jiǎn)單變成溶解度較小的白色FeSO4·H2O，所以在濃縮過程中，溫度不宜過高，應(yīng)維持在70℃以下。

硫酸亞鐵與等物質(zhì)量硫酸銨溶液混合，即生成溶解度較小的淺藍(lán)綠色硫酸亞鐵銨FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O復(fù)鹽晶體：

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

該復(fù)鹽組成穩(wěn)定，在空氣中不易被氧化。

四、儀器、藥品和材料：

儀器：臺(tái)天平、布氏漏斗、吸濾瓶

藥品：H2SO4（濃）、Na2CO3(10%)、(NH4)2SO4（固）、鐵屑、鐵釘、Fe3+0.1mg/ml(鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液)

材料：PH試紙、濾紙

五、試驗(yàn)內(nèi)容：

1、計(jì)算制備20gFeSO4·7H2O所需的鐵屑和3mol·L-1H2SO4的量（過量25%）

按計(jì)量制備把除去表面油污的鐵屑放入燒杯中，倒入所需3mol·L-1H2SO4（自配），蓋上表面皿，水浴加熱（保持為-80℃左右），使鐵屑和H2SO4反應(yīng)直至不再有氣泡冒出為止（約需20min）。在加熱過程中應(yīng)不時(shí)加入少量水。趁熱抽濾（最好在通風(fēng)櫥中舉行）濾液立刻轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，此時(shí)溶液的PH值應(yīng)是1左右。在溶液中放入一枚潔凈的小鐵釘，用小火加熱蒸發(fā)，或水浴加熱（恒溫70℃左右）。當(dāng)溶液內(nèi)

開頭有晶體析出時(shí)，停止蒸發(fā)，冷卻室溫，抽濾，稱量。

2、硫酸亞鐵銨的制備：

按照上面得到的FeSO4·7H2O晶體的質(zhì)量，按照反應(yīng)方程式，計(jì)算出所需(NH4)2SO4的質(zhì)量，并參照溶解度數(shù)據(jù)將其配成飽和溶液。把兩溶液混合勻稱，用3mol·L-1H2SO4溶液調(diào)整PH值為1~2。水浴加熱，將溶液濃縮到表面有結(jié)晶膜浮現(xiàn)，在空氣中緩慢冷卻，析出FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶體，觀看晶體色彩，抽濾，稱量。

3、Fe3+的限量分析：

（1）不含氧的水：加一定量的水在錐形瓶中，小火加熱，煮沸10—20分鐘，冷卻后即可使用。

（2）Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取0.8634gNH4Fe（SO4）2·12H2O固體溶于水（內(nèi)含2.5ml濃H2SO4），移入1000ml容量瓶中，并沖稀至刻度。此溶液每毫升含F(xiàn)e3+0.1mg。（3）限量分析：稱1g樣品于25ml比色管中，加2ml3mol·L-1HCl15ml不含氧的水，振蕩，樣品溶解后加1ml25%KSCN溶液，繼續(xù)加不含氧的水至25ml刻度，搖勻，所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)：用吸管分離一定量的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入到比色管中，使Fe3+量為：Ⅰ級(jí)：0.05mg，

Ⅱ級(jí)：0.10mg，Ⅲ級(jí)：0.20mg。然后與樣品同樣處理。

六、指導(dǎo)與思量：

1為什么要保持硫酸亞鐵溶液和硫酸亞鐵銨溶液有較強(qiáng)的酸性？

2假如硫酸亞鐵溶液已有部分被氧化，則應(yīng)如何處理才干制得較純的FeSO4·7H2O？

試驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較

一、目的

1.練習(xí)滴定操作，初步把握精確?????地確定盡頭的辦法。

2.練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較。

3.認(rèn)識(shí)甲基橙和酚酞指示劑的使用和盡頭的變化。初步把握酸堿指示劑的挑選辦法。

二、原理

濃鹽酸易揮發(fā)，固體NaOH簡(jiǎn)單汲取空氣中的水分和CO2，因此不能直接配制精確?????濃度的HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其精確?????濃度。也可用另一已知精確?????濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再按照它們的體積比求得該溶液的濃度。

酸堿指示劑都具有一定的變色范圍。0.1mol·L-1NaOH和HCl溶液的滴定(強(qiáng)堿與強(qiáng)酸的滴定)，其突躍范圍為PH4~10，應(yīng)該選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是強(qiáng)堿和弱酸的滴定，其突躍范圍處于堿性區(qū)域，應(yīng)選用在此區(qū)域內(nèi)變色的指示劑(如酚酞)。

三、儀器和試劑

1.濃鹽酸

2.固體NaOH

3.0.1mol·L-1HAc

4.0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的甲基橙指示劑

5.酚酞指示劑(用6+4乙醇-水配制)

四、步驟

1.0.1mol·L-1HCl溶液的配制：通過計(jì)算求出配制300mL0.1mol·L-1HCl溶液所需濃鹽酸(相對(duì)密度1.19，約12mol·L-1)的體積。然后用清潔量筒量取此量的濃鹽酸，加入水中，并稀釋成300mL，貯于細(xì)口瓶中，充分搖勻。

2.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制：通過計(jì)算求出配制500mL0.1mol·L-1NaOH溶液所需的固體NaOH的量，在臺(tái)秤上快速稱出(因固體NaOH極易汲取空氣中的CO2和水份)，置于燒杯中，加水約100mL使其溶解，然后轉(zhuǎn)移到500mL塑料瓶中，并稀釋到500mL搖勻，備用。

配制完畢：兩個(gè)試劑瓶都要貼上標(biāo)簽，說明試劑名稱，配制日期，姓名，并留一空白以備填入比溶液的精確?????濃度。在配制溶液后均須立刻貼上標(biāo)簽，注重應(yīng)養(yǎng)成此習(xí)慣。

市售固體氫氧化鈉常因汲取CO2而混有少量Na2CO3，以致分析結(jié)果中引入誤差，因此在要求嚴(yán)格的狀況下，配制NaOH溶液時(shí)必需設(shè)法除去CO32-離子，常用方

法如下：

(1)在上述已配好的溶液中，加入1~2mL200g·L-1BaCl2溶液，搖勻后用橡皮塞塞緊，靜置過夜，待沉淀徹低沉降后，用虹吸管把清液轉(zhuǎn)入另一試劑瓶中，塞緊，備用。

(2)飽和的NaOH溶液(約500g·L-1)具有不溶解Na2CO3的性質(zhì)，所以用固體NaOH配制的飽和溶液，其中的Na2CO3可以所有沉降下來。在塑料容器中先配制飽和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上層溶液，用新煮沸并冷卻的水稀釋至一定濃度。

3.NaOH溶液與HCl溶液的濃度比較(1)HCl滴定NaOH：洗凈酸堿滴定管各一支(檢查是否漏水)。先用水將滴定管內(nèi)壁沖洗2~3次。然后用配制好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將酸式滴定管潤(rùn)洗2~3次，再于管內(nèi)裝滿該酸溶液；用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液將堿式滴定管潤(rùn)洗2~3次，再于管內(nèi)裝滿該堿溶液。然后排出兩滴定管管尖空氣泡。(為什么要排空氣泡，如何排出？)

分離將兩滴定管液面調(diào)整至0.00刻度，或零點(diǎn)稍下處，靜止1min后，精確讀取滴定管內(nèi)液面位置(讀到小數(shù)點(diǎn)后幾位？)并立刻將讀數(shù)記錄在試驗(yàn)報(bào)告本上。

取錐形瓶(250mL)一只，洗凈后放在堿式滴定管下，放出約20mL溶液于錐形瓶中，加入一滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至溶液由黃色變橙色為止，讀取并記錄NaOH溶液及HCl溶液的精確體積。

分離向兩滴定管中加入酸、堿溶液并調(diào)整液面至零刻度附近，重復(fù)以上操作，反復(fù)滴定幾次，登記讀數(shù)，分離求出體積比(VNaOH/VHCl)，直至三次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差在0.1%以內(nèi)，取其平均值。

4.NaOH溶液與HCl溶液的濃度比較(2)NaOH滴定HCl：以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液，盡頭由無色變微紅色，其他手續(xù)同上。

5.以NaOH溶液滴定HAc溶液時(shí)使用不同指示劑的比較：用移液管吸取2份25mL0.1mol·L-1HAc溶液于2個(gè)250mL錐形瓶中，分離以甲基橙、酚酞為指示劑舉行滴定，并比較兩次滴定所用NaOH溶液的體積。

五、記錄和計(jì)算