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文檔簡介
咖啡因的制備總結(jié)報告《化學(xué)制藥小試》1一、制備原理二、儀器&試劑三、實(shí)驗(yàn)裝置圖四、實(shí)驗(yàn)流程圖五、實(shí)驗(yàn)步驟六、操作注意事項(xiàng)七、產(chǎn)量與產(chǎn)率計(jì)算2咖啡因又叫咖啡堿,是一種生物堿,存在于茶葉、咖啡、可可等植物中。本次實(shí)驗(yàn)是從茶葉中提取咖啡因。茶葉中大約含有1%~5%的咖啡因,同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質(zhì)??Х纫蛉苡谝掖?、氯仿、丙醇、熱水等。本次實(shí)驗(yàn)利用咖啡因溶于乙醇這一化學(xué)性質(zhì),使用索氏提取器提取。再通過濃縮、純化、升華得到咖啡因晶體。實(shí)驗(yàn)原理3儀器試劑實(shí)驗(yàn)所需材料:一、茶葉10g二、乙醇150ml三、生石灰6g圓底燒瓶索氏提取器球型冷凝管直型冷凝管燒杯電熱燙坩堝。。。。。4實(shí)驗(yàn)裝置圖5實(shí)驗(yàn)流程圖6實(shí)驗(yàn)步驟取10G茶葉放入研缽中搗碎至粉末狀。將茶葉粉末放入圓底燒瓶中,再加入150ml。乙醇和幾顆沸石。按照試驗(yàn)裝置圖搭建試驗(yàn)裝置。加熱浸取,回流直到液體不分層且棕色更改裝置為蒸餾裝置。至剩余大約10ml。將溶液倒入坩堝并加入6g研磨成粉狀的生石灰、水蒸汽加熱攪拌至粉末狀。將坩堝移至電熱燙,如裝置蓋上穿孔濾紙與三角漏斗,加熱至濾紙上有細(xì)小結(jié)晶時停止加熱。冷卻后稱量產(chǎn)物。水中加沸石!7操作注意事項(xiàng)浸取回流前注意加入沸石。浸取回流過程較長,但要注意觀察溶液顏色與分層,而且要小心溶液爆沸。蒸餾時因水蒸汽加熱太慢而采用直接加熱,要時刻注意溶液沸騰狀況!?。。?!焙炒至泥狀時可能起泡飛濺,要小心,加快攪拌。升華時要認(rèn)真觀察晶體的生成,不能加熱過久而使色素蒸出導(dǎo)致產(chǎn)物變黑。8產(chǎn)量與產(chǎn)率計(jì)算理論產(chǎn)物:0.5g實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物:0.4g產(chǎn)率:80%9思考題1.加入熟石灰的作用是什么?可以用其他試劑代替嗎?
中和單寧酸吸水干燥
堿石灰、碳酸鈉10思考題2.升華原理?并說明在升華操作中應(yīng)注意哪些問題?
1、某些物質(zhì)在固態(tài)時具有相當(dāng)高的蒸氣壓,當(dāng)加熱時,不經(jīng)過液態(tài)而直接氣化,蒸氣受到冷卻又直接冷凝成固體,這個過程叫做升華。然而對固體有機(jī)化合物的提純來說,不管物質(zhì)蒸氣是由液態(tài)還是由固態(tài)產(chǎn)生的,重要的是使物質(zhì)蒸氣不經(jīng)過液態(tài)而直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài),從而得到高純度的物質(zhì),這種操作都稱為升華。112、濾紙的洞密集但不能超過漏斗的直徑,防止氣體泄漏。不能加熱過久。漏斗頸部塞上棉花以防止氣體外漏。。。。。。12思考題3.根據(jù)咖啡因的結(jié)構(gòu)及性質(zhì),討論如何制備咖啡因?
咖啡因是一種生物堿可溶于氯仿、丙醇、乙醇和熱水,純品熔點(diǎn)235~236℃,喊結(jié)晶水的咖啡因,再100℃時失去結(jié)晶水,并開始升華,120℃時顯著升華。
可利用這一特性用索氏提取器提取,經(jīng)濃縮、升華,得含結(jié)晶水的咖啡因
13思考題4.如何計(jì)算咖啡因的產(chǎn)率?茶葉中大約含有1%~5%的咖啡因。所以10g茶葉啡因中
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